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文檔簡介
1、1試驗室標準化治理根本要求經(jīng)常徹底地清潔試驗室及其設(shè)備,嚴禁用掃帚掃地,盡量不用電風扇,避開揚塵和過分潮濕;污染、影響試驗操作;試驗室環(huán)境質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間試驗室進展,由于總硬度測定時使用氨水會使氨氮 的測量值增高; 對溫度、濕度有嚴格要求的測試場所 (如周密儀器室)必需配置相應(yīng)設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備,并對測試時的環(huán)境條件進展記錄; 和把握;求;試驗室物品及試劑治理的物品一律去除出試驗室;配置的試劑溶液分櫥貯放;體試劑分柜存放; 易產(chǎn)生污染其他試劑物質(zhì)的試劑,應(yīng)封裝嚴密,與其他試劑分開貯存;易產(chǎn)生氣體的試劑,封裝不行太嚴,并應(yīng)放在通風良好的地方;瓶裝具腐蝕性試劑,應(yīng)有塑料或搪瓷 盤承托
2、,以防一旦發(fā)生意外裂開,可承納全部試劑;易潮解或受潮后變質(zhì)的試劑,應(yīng)貯于 枯燥器內(nèi);易揮發(fā)試劑應(yīng)特別留意冷藏;對室溫降低時,可造成液體變?yōu)楣腆w的試劑(如發(fā) 煙硫酸、苯酚、冰乙酸等),應(yīng)實行防瓶裂措施。具有危急性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì),對其貯 存治理,除應(yīng)滿足對一般試劑的要求外,還應(yīng)按留意:30以下,嚴禁實行雙人雙鎖治理;管用制度。放期。全部試液均應(yīng)貼上標準的標簽,標簽應(yīng)包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期 及有效期;正確選擇試液容器,防止容器溶出某些雜質(zhì)污染試液。容器的密閉性應(yīng)能有效防止氣態(tài)雜質(zhì)侵入和試液的揮發(fā)逸出。貯存方法,如避光、冷藏,參加穩(wěn)定劑等;配,
3、以免發(fā)生混淆誤用。試驗室安全措施進展檢查,以保證隨時可供使用; 最好隔離放置;的劇毒化學品標準溶液的使用應(yīng)進展跟蹤,做好領(lǐng)用的具體記錄;不得用明火直接加熱有機溶劑;的通風柜內(nèi)進展;用制度。試驗室環(huán)保要求施;求。對試驗室產(chǎn)生的“三廢”實行有效措施進展處理:互不相溶的有機溶劑廢液,應(yīng)集中回收處理,防止發(fā)生燃燒或爆炸事故;氰化鉀(鈉)廢液應(yīng)調(diào)至偏堿性,然后參加漂白粉溶液使其分解;苯并(a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì),可拌入燃料,置燃燒爐中燃燒處理;汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑,應(yīng)盡量按需配置,避開無故廢棄,污染環(huán)境;試驗室治理制度制訂試驗室標準治理的各項規(guī)章制度,包括試驗室安全治理制度、試驗室內(nèi)務(wù)治理
4、制 度、試驗室使用治理制度、危急品及劇毒品使用治理制度等。試驗室純水的質(zhì)量要求及制備試驗室純水的質(zhì)量要求試驗室純水應(yīng)為無色透亮的液體,其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。通常將實 驗室純水分三個等級。 一級水不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物,用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析??赏ㄟ^將二級水經(jīng)過再蒸餾、離子交換混合床、0.2 m 濾膜過濾等方法處理,或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾進展制備。 二級水常含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì),用于準確分析和爭辯工作??赏ㄟ^經(jīng)蒸餾、電 滲析或離子交換法制備的純水進展再蒸餾的方法制備。 三級水適用于一般試驗工作??捎谜麴s、電滲析或離子交換等方法制備。應(yīng)對試驗室純水中
5、的無機離子、復(fù)原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量進展把握,使之滿足水 1。表1試驗室純水的質(zhì)量指標指標名稱一級水三級水PH 值范圍255.77.5電導(dǎo)率 25,S/cm5.00.11.0符合符合吸光度254nm,lcm 光程0.0010.01二氧化硅mg/L0.020.05影響試驗室純水質(zhì)量的主要因素包括空氣、容器以及制備過程中使用的管路。 制備好的試驗室純水經(jīng)放置后,其電導(dǎo)率會快速下降。如用鉬酸銨法測定磷以及用納氏試劑法測氨時,只要是制取的蒸餾水或離子交換水均適用,但假設(shè)經(jīng)過一段時間的放置,其空白值便顯著增高,緣由主要是來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽,有機物較少;聚乙烯容
6、器所滲出的無機 物較少,但有機物比玻璃容器略高。在純水制備時所用的純水導(dǎo)出管,瓶內(nèi)局部可用玻璃管,瓶外局部應(yīng)使用聚乙烯管, 管路最下端可接一段乳膠管,以便于配用彈簧夾。試驗室純水制備及治理 如有污染或空白達不到要求,必需進展純化處理。同時,配備專用的純水電導(dǎo)率測定儀,做好制備、檢測及領(lǐng)用記錄。儀器設(shè)備和標準物質(zhì)治理儀器設(shè)備治理設(shè)備作為一項重要資源要素,應(yīng)納入質(zhì)量治理體系,參與體系運行,以實現(xiàn)質(zhì)量方針 和目標。因此,應(yīng)建立符合準則要求的設(shè)備治理體系,實行全面質(zhì)量治理,使儀器設(shè)備保 持良好的工作狀態(tài),滿足檢測工作的需要。建立設(shè)備質(zhì)量治理體系設(shè)備治理組織有質(zhì)量治理部門、技術(shù)部門和支持效勞部門構(gòu)成。依
7、據(jù)設(shè)備治理工作的特點、范圍和工作量,確定治理人員、核查人員、操作人員和效勞人員的職責、權(quán)力與相互關(guān)系,使各項治理職能分降落實到相關(guān)部門、相關(guān)崗位,盡量做到職責清楚,分工明確。設(shè)備治理程序是檢測機構(gòu)實行設(shè)備治理的途徑。通過建立相應(yīng)的程序文件,明確設(shè)備治理活動的過程、步驟、內(nèi)容和全部環(huán)節(jié),使各項工作都有章可循。 健全設(shè)備質(zhì)量治理制度評審是添置或處置設(shè)備的一項前期工作,主要從設(shè)備的適應(yīng)性、牢靠性、經(jīng)濟性、安 全性、維護性等方面綜合分析,目的是為了合理配置設(shè)備資源,發(fā)揮設(shè)備的最正確效益。對 于大型、貴重、周密的儀器需進展可行性認證,到達技術(shù)上先進,性能上牢靠,工作上需 要,經(jīng)濟上合理;對于租借、修理、
8、淘汰的設(shè)備,以及小型或關(guān)心設(shè)備,應(yīng)進展必要的評 審。驗收是保證添置或修理的設(shè)備正常運行的一個重要手段。儀器設(shè)備的開箱拆封應(yīng)在設(shè) 備治理員、操作人員、供給人員等有關(guān)人員都在場時進展,驗收過程中,應(yīng)對設(shè)備評審要 求、訂貨合同和裝箱清單,逐一清點,并做好記錄。對于大型、周密的儀器設(shè)備,安裝調(diào) 試后,還應(yīng)通過肯定時期(合同期內(nèi))的試運行,依據(jù)實際運行效果和各項指標測試結(jié)論, 確認無質(zhì)量問題方可驗收。儀器設(shè)備閱歷收前方可辦理移交手續(xù),交付使用。為延長設(shè)備的使用壽命,充分發(fā)揮其作用,必需建立設(shè)備使用制度,對人員、工作環(huán) 境、設(shè)施條件、修理、保養(yǎng)等提出明確要求做作出規(guī)定。記錄是建立完整的設(shè)備檔案,保證設(shè)備正
9、常運銷的一項根底工作,對設(shè)備治理的責任落實、制度執(zhí)行及治理程序的運行和完善都很重要。每臺設(shè)備從打算選購到淘汰都應(yīng)保持完整的記錄,內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外,還應(yīng)設(shè)備購置、檢定、維護的打算,論證意見或報告,調(diào)試驗收報告,設(shè)備使用和校準記錄,儀器故障和修理記錄,運行狀況,性能變化, 特別現(xiàn)象及整改狀況等。核查是證明設(shè)備符合技術(shù)標準,避開影響檢測結(jié)果的一項重要舉措。操作人員在使用 儀器前后,應(yīng)依據(jù)技術(shù)規(guī)程和說明書,實行自校、比對等方法,校準主要性能參數(shù),保證 儀器的準確度和量程范圍符合要求。質(zhì)量治理組應(yīng)定期檢查設(shè)備的使用、記錄等狀況,對 購置或租借的設(shè)備、現(xiàn)場檢測使用的設(shè)備、使用頻繁或漂移較大的設(shè)備,應(yīng)
10、制定核查程 序,使設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)。儀器設(shè)備校準與檢定校準校準是指在規(guī)定條件下,為確定測量裝置或測量系統(tǒng)所指示的量值,或?qū)嵨锪烤呋騾?考物質(zhì)所代表的量值,與對應(yīng)的由標準所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。該定義的含義是:值,并確定其示值誤差。校準的依據(jù)是校準標準或校準方法,可作統(tǒng)一規(guī)定也可自行制定。校準的結(jié)果可記錄 在校準證書或校準報告中,也可用校準因數(shù)或校準曲線等形式表示校準結(jié)果。檢定檢定是指查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或) 出具檢定證書(JJF1001-2022通用計量術(shù)語及定義標準第 9.12作中計量器具把握(JJF1001-2022通用計量術(shù)語及定
11、義標準第 9.6 它的對象是法制治理范圍內(nèi)的計量器具。我國在 1987 年由國家計量局公布中華人民共和國依法治理的計量器具名目共分十二大類千余種,同年國務(wù)院公布了中華人民共和國強的工作計量器具 55 項;2022 年,國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局依據(jù)國務(wù)院的授權(quán)又增補了強檢工作計量器具 4 項 6 種。強制檢定應(yīng)由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定機構(gòu)執(zhí)行。我國對社會公用計量標準以及部門和企業(yè)、事業(yè)單位的各項最高計量標準,也實行強制檢定。這些構(gòu)成了我國計量器具檢定的對象。計量器具的法定要求分為計量要求、技術(shù)要求和行政治理要求,具體操作是對其進展計量檢查、技術(shù)檢查和行政檢查,這三方面的檢查也稱為檢定的三重
12、量。確定計量器具的誤差及其他計量特性,如測量不確定度、示值誤差、準確度等級;穩(wěn) 定性、重復(fù)性和漂移;讀數(shù)裝置區(qū)分力、分度值、電磁干擾敏感度等。為滿足計量要求而必需具備的構(gòu)造、安裝要求,讀數(shù)的可見性,是否存在哄騙的可能等。包括標識、銘牌、型式批準、檢定標記、許可證標記、有關(guān)證書及有效期、密封,鎖 定和其他計量安全裝置的完整性、檢定、修理和維護記錄等。檢定的依據(jù)是按法定程序?qū)徟嫉挠嬃繖z定規(guī)程。在檢定結(jié)果中,必需有合格與否 的結(jié)論,并出具證書或加蓋印記。從事檢定的工作人員必需是經(jīng)考核合格,并持有有關(guān)計 量行政部門頒發(fā)的檢定員證。校準和檢定的主要區(qū)分的執(zhí)法行為。符合性的全面評定。是檢定規(guī)程。期的要
13、求;檢定要對所檢的測量器具作出合格與否的結(jié)論。的出具不合格通知書。儀器設(shè)備檔案及標識治理對檢測機構(gòu)儀器設(shè)備的考核關(guān)鍵在四個方面:準確度要符合檢測標準的要求;儀器設(shè)備檔案按每臺套儀器設(shè)備進展建檔,檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容:唯一性識別名、購置日期、驗收日期、啟用日期、放置地點、用途、主要技術(shù)指標等;/校驗記錄及檢定證書; 校驗規(guī)程必要時;儀器設(shè)備標識與隨機資料全部儀器設(shè)備均應(yīng)進展標識,且每臺儀器設(shè)備的標識必需是唯一性。依據(jù)檢定/ 為合格證、準用證和停用證。凡符合以下條件的儀器設(shè)備,使用合格證計量檢定結(jié)論為合格者;經(jīng)符合程序的校準,其校準結(jié)果均在規(guī)定的技術(shù)要求范圍內(nèi);上述條件由于各種緣由不能實現(xiàn),經(jīng)過比對
14、驗證證明其技術(shù)性能符合規(guī)定要求;不需檢定的,經(jīng)檢查合格的關(guān)心設(shè)備。b)凡符合以下條件的儀器設(shè)備,使用準用證多功能檢測某些功能已喪失,但檢測工作所用功能正常,且經(jīng)檢定/校驗合格;經(jīng)檢測設(shè)備某一量程準確度不合格,但檢測工作所用量程合格;計量器具獲準降級使用。凡符合以下條件的儀器設(shè)備,使用停用證超過檢定/校準有效期限;已損壞或功能不正常;計經(jīng)檢定/校準不符合要求。儀器設(shè)備狀態(tài)標識信息應(yīng)包括以下內(nèi)容:設(shè)備編號;證書批準日期;有效期;對儀器狀態(tài)進展技術(shù)確認的機構(gòu)名稱;負責對儀器設(shè)備受控狀態(tài)進展確認的檢查人員姓名;對準用證應(yīng)有準予使用的范圍、等級或功能;對停用證應(yīng)有開頭停用日期和停用狀態(tài)正式確認日期;隨機
15、資料隨機資料包括操作規(guī)程、儀器說明書復(fù)印件、在用的使用記錄等。儀器設(shè)備特別狀況把握儀器設(shè)備消滅特別狀況,如誤用、誤操作、超負荷過載或事故時,覺察檢測準確/ 按不符合檢測工作的把握程序進展處理。儀器設(shè)備運行檢查為保證檢測設(shè)備在兩次檢定/ 要對檢驗設(shè)備進展檢查,即儀器設(shè)備的運行檢查。儀器設(shè)備的運行檢查最終的落腳點在于對核查數(shù)據(jù)的分析,通過數(shù)據(jù)分析對測量設(shè)備的計量性能是否符合使用要求作出推斷。有利于檢測機構(gòu)動態(tài)把握檢測設(shè)備的計量性能,并依據(jù)運行檢查的結(jié)果合理確定檢定/ 由于儀器設(shè)備功能特別對檢測數(shù)據(jù)的追溯期,因此,檢測機構(gòu)應(yīng)在檢測設(shè)備的兩次檢定 /校準周期之間進展運行檢查。在以下狀況的儀器設(shè)備需要進
16、展運行檢查:率等)進展檢查;/規(guī)格儀器設(shè)備進展測量結(jié)果比較; 實施運行檢查留意要點/校準;運行機制檢查發(fā)生的時間是在兩次檢定/ 定性,以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。運行檢查的實質(zhì)是過程把握,是檢測機構(gòu)使用核查標準對檢測設(shè)備計量性能的過程控 制。使用核查標準進展運行檢查,首先要選擇適宜的核查標準,對被核查儀器設(shè)備的常用 檢測點進展核查;其次在運行檢查的檢測設(shè)備進展肯定時間的監(jiān)測,建立核查數(shù)據(jù)庫,通 過繪制極差把握圖、平均值標準偏差把握圖等把握圖的方式來檢測檢測設(shè)備的計量性能。并非全部重要檢測設(shè)備都可以找到適宜的核查標準,因此評審準則 9.6 條有“適當時”進展說明。假設(shè)找不到適宜的核查標準,在檢定規(guī)程
17、建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護工作,也是保證儀器設(shè)備量值準確的一種常用手段。對儀器設(shè)備實施運行檢查時,應(yīng)制定各種重要儀器設(shè)備運行檢查的作業(yè)指導(dǎo)書,具體 描述實施運行檢查的過程,重點是核查標準的穩(wěn)定性分析及選擇、核查測量點確實定、核 查頻率、把握圖的繪制和核查數(shù)據(jù)的分析。每次核查數(shù)據(jù)應(yīng)按記錄把握程序妥當保存。標準物質(zhì)標準物質(zhì)是保證準確量值和量值溯源的計量標準,它廣泛應(yīng)用于校準測量儀器、評價 測量方法、賜予材料特性量值。在質(zhì)量治理、質(zhì)量保證、技術(shù)仲裁等方面起著重要作用。標準物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系 定義有證標準物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認證的標準物質(zhì),其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程
18、序確定,并可溯源到準確復(fù)現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。我國有證標準物質(zhì)由國 家標準計量主管部門批準、公布并授權(quán)生產(chǎn)。 分級我國將標準物質(zhì)分為一級和二級,它們都符合有證標準物質(zhì)的定義。一級標準物質(zhì)(Primary Reference Material)定值準確度高,主要用于評價標準方法、作仲裁分析的標準,為二級標準物質(zhì)定值,是量值傳遞的依據(jù)。一級標準物質(zhì)具備如下條件:下,用多個試驗室以同種準確牢靠的方法定值。二級標準物質(zhì)(Secondary Reference Material)作為工作標準直接使用,準確度能適應(yīng)現(xiàn)場測量的需要。二級標準物質(zhì)具備如下條件:性在半年以上,或能滿足實際一級標準物質(zhì)測量的
19、需要。 編號物質(zhì)的大類號,第三位數(shù)是標準物質(zhì)的小類號,第四、五位數(shù)是同一類標準物質(zhì)的挨次號。 復(fù)制批號用英文小寫字母表示,排于標準物質(zhì)編號的最終一位。二級標準物質(zhì)的編號是以二級標準物質(zhì)代號“ GBW(E)”冠于編號前部,編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號,后四位數(shù)為該大類標準物質(zhì)的挨次號。復(fù)制批號用英文小寫字母 表示,排于標準物質(zhì)編號的最終一位。量值的溯源體系見圖 1。圖1標準物質(zhì)量值溯源圖標準物質(zhì)的作用標準物質(zhì)是特性量準確、均勻性和穩(wěn)定性良好的計量標準,具有在時間上保持特性量值,在空間上傳遞量值的功能。通過使用標準物質(zhì),可以使實際測量結(jié)果獲得量值溯源性。通過校準測量儀器,評價測量過程,由標準物
20、質(zhì)將測量結(jié)果溯源到國家單位制(SI), 保證測量結(jié)果的全都性、可比性,從而到達量值統(tǒng)一。標準物質(zhì)可作為特性量值的物質(zhì),用于爭辯和評價測量這些成分或特性的方法, 從而推斷該方法的準確度和重復(fù)性,并通過驗證和改進測量方法的準確度,評價檢測方法 在特定場合的適應(yīng)性,促進測試技術(shù)的進展。檢測機構(gòu)通過使用標準物質(zhì)進展質(zhì)量把握,實現(xiàn)質(zhì)量保證,這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、 牢靠,具有可比性的做好方法。標準物質(zhì)使用與治理不確定度等;供給商、批號、購入日期、有效日期、證書號、驗收狀況或結(jié)論、存放地點等信息;區(qū)域。存放區(qū)要標識明顯,并有防污染措施,以確保標準物質(zhì)處于標準狀態(tài),維持其有效 性;基準或國家標準物質(zhì)基準。對于
21、使用未經(jīng)正式批準的標準物質(zhì),必需經(jīng)過分析、比對驗證, 證明符合要求方能使用;法溯源到國家基準的,要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用,標準溶液的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;發(fā)生變化,由治理人員填寫標準物質(zhì)報廢申請,經(jīng)審批后,準時處理;進展跟蹤記錄。標準溶液配制治理要點量取溶質(zhì)對于固體試劑,要依據(jù)規(guī)定,先進展充分枯燥,并冷卻至室溫后馬上稱重以供配制, 0.1mg。對于液體試劑,應(yīng)依據(jù)需要計算出所需體積后,直接量取。A選擇溶劑的總原則是溶劑純度要與試劑純度等級大致一樣。必要時,應(yīng)對溶劑質(zhì)量進 行檢驗,假設(shè)其純度不符合要求則應(yīng)進展處理,以保證標準溶液的質(zhì)量。應(yīng)依據(jù)標準溶液的穩(wěn)定性、濃度以及需
22、要量進展配制。濃度較高、穩(wěn)定性較好的標準應(yīng)對標準溶液濃度進展定期標定,尤其是對濃度不穩(wěn)定的標準溶液,最好每次使用前 進展標定,確保準確無誤。記錄與報告記錄記錄是為已完成的活動或到達的結(jié)果供給客觀證據(jù)的文件。記錄的作用主要是為檢測 工作的質(zhì)量效用供給客觀證據(jù),為預(yù)防和糾錯溯源供給依據(jù)。記錄的根本要求記錄種類凡對檢測工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運行有效性有關(guān)的、需要證明的全部方面,都必需認真 做好記錄。與檢測質(zhì)量有關(guān)的記錄分為技術(shù)記錄和質(zhì)量記錄兩類。簡稱原始記錄質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運行過程的信息載體,主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和 質(zhì)量治理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)視、儀器設(shè)備運行檢查、儀器設(shè)備和計量標準
23、檔案、 人員培訓(xùn)記錄檔案、申訴以及訂正措施或預(yù)防措施等。記錄治理檢測原始記錄標準原始記錄是編制檢測報告的主要依據(jù),也是必要和可能時再現(xiàn)試驗的依據(jù),因此必需 記錄完整、真實、清楚,對涂改應(yīng)作出統(tǒng)一規(guī)定。原始記錄除試驗數(shù)據(jù)和觀看記錄外,還 要對所用儀器設(shè)備、標準物質(zhì)、環(huán)境條件、試驗參數(shù)、樣品編號及其狀態(tài)、測試過程中的 特別現(xiàn)象進展照實記錄。檢測原始記錄是檢測工作活動軌跡的客觀證據(jù),是形成檢測報告的原始憑證,因此必 須標準化。原始記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容: a)檢測的方法依據(jù);b)使用的儀器設(shè)備名稱、型號及編號; c)檢測時的被測樣品標識;檢測時的環(huán)境條件;檢測觀看結(jié)果、數(shù)據(jù)及其計算; f)檢測人員和復(fù)核
24、人員簽字;g)其他必要的說明。去原數(shù)據(jù),在其右上方寫上正確數(shù)據(jù),并有更改人的簽章;報告檢測報告是檢測機構(gòu)向客戶供給的最終產(chǎn)品,也是檢測機構(gòu)工作質(zhì)量的最終表達,因 此檢測機構(gòu)應(yīng)準確、清楚和客觀報告進展的每一項檢測結(jié)果。檢測報告根本要求定;檢測報告內(nèi)容檢測報告應(yīng)包括以下信息: a)標題;檢測機構(gòu)名稱、地址及聯(lián)系 ;檢測報告唯一性標識,報告總頁數(shù)及頁碼; d)客戶的相關(guān)信息;e)檢測樣品的描述說明和明確標識; f)檢測樣品的特性及狀態(tài);檢測方法技術(shù)依據(jù)及說明;檢測儀器設(shè)備及檢測環(huán)境條件;檢測的結(jié)果,并適當輔以表格或簡圖加以說明;或經(jīng)授權(quán)適用時 k)報告的有效性聲明;l)對估算的監(jiān)測結(jié)果不確定度的說明
25、假設(shè)適用 m)特定方法、客戶要求附加的信息適用時。檢測報告審核與簽發(fā)檢測報告在簽發(fā)前必需進展校對和審核。校對主要是對數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移、計算處理及報告內(nèi) 容差漏進展校對;審核是對報告的完整性、工程的齊全性、依據(jù)的正確性以及結(jié)論的正確 性進展審查,審查內(nèi)容包括:單位的正確性;經(jīng)審核的檢測報告由法人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),同時應(yīng)指定專人負責待發(fā)檢測報告的 治理,實行領(lǐng)用登記制度。有關(guān)人員從報告編制、審核到公布或傳遞檢測報告均應(yīng)遵循保護客戶信息和全部權(quán)程 序的相關(guān)規(guī)定。報告由檢測機構(gòu)的負責人或其授權(quán)簽字人簽發(fā),對于授權(quán)簽字人應(yīng)滿足以下要求:包括理論根底學問和技術(shù)領(lǐng)域的實際力量檢測報告更改檢測報告的更正是指對檢測機
26、構(gòu)已簽發(fā)批準送達客戶后,因消滅以下緣由之一需要對 檢測報告進展的更正或補充。結(jié)果;報告的更改可承受以下方式:舊報告號;尤其是承受電子傳輸時一編制這種文件格式。檢測報告結(jié)論評價用語模式的建立模式:該樣品所檢工程符合 GB標準。舉例:該樣品所檢工程符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標準。模式:該樣品所檢工程不符合 GB標準。舉例:該樣品所檢工程不符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標準。模式:該樣品所檢工程中不符合 GB標準,其余工程合格。舉例:該樣品所檢工程中氨基酸態(tài)氮不符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標準,其余工程合格。模式:該樣品所檢工程中符合 GB標準,其余工程不合格。舉例:該
27、樣品所檢工程中砷符合 GB2717-1996 醬油衛(wèi)生標準,其余工程不合格。模式:參照GB標準,該樣品所檢工程,即先參加“參照GB其后與上述一樣。舉例:參照 GB2726-1996 醬鹵肉衛(wèi)生標準,該樣品所檢工程中菌落總數(shù)不合格,其余工程合格。試驗室比對和力量驗證試驗室比對和力量驗證是檢測機構(gòu)內(nèi)部質(zhì)量把握程序的有力補充。試驗室比對是依據(jù)預(yù)先規(guī)定的要求,由兩個及以上試驗室對同類或類似的被檢測樣品 進展檢測的組織、實施和評價的活動。力量驗證是利用試驗室間比對確定試驗室的檢測力量的活動,它是為了確定某個試驗 室進展某項特定檢測的力量以及監(jiān)控其持續(xù)力量而進展的一種試驗室間比對。應(yīng)措施;致;利用試驗室內(nèi)
28、部檢測人員間比對來確定試驗室力量的活動,是評價檢測人員是否具有 勝任其所從事檢測工作力量的方法。利用試驗室間比對來確定試驗室力量的活動,實際上是為了確保試驗室維持較高的檢 測水平而對其力量考核、監(jiān)視和確認的一種驗證活動。利用試驗室間同類設(shè)備比對來確定設(shè)備的測量力量及準確度的活動。對同一檢測工程的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準確性、牢靠性的活動。檢測機構(gòu)自行組織的比對和力量驗證試驗,工程的選擇可從以下幾方面考慮:通過試驗室間比對,可以覺察試驗室存在的問題。對于準確度不符合要求的試驗室, 可從系統(tǒng)誤差或過失誤差方面查找緣由,如測量前的儀器校準、恒定的環(huán)境誤差、器皿潔 凈度、儀器特別等;對于周
29、密度不符合要求的試驗室,可從隨機誤差方面查找緣由,如測 量過程中環(huán)境溫度的波動、儀器穩(wěn)定性等。測量不確定度評定定義及評定程序在計量技術(shù)標準 JJF1001-2022通用計量述語及定義將測量不確定度定義為:表征合理地賜予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在下述狀況時,檢測報告應(yīng)給出檢測結(jié)果的測量不確定度:圖2對于消滅臨界值時,應(yīng)實行以下措施:重測定;供給測量的不確定度測定次數(shù)6。常規(guī)檢測工作中的不確定度的 A 類評定 在統(tǒng)計把握狀態(tài)下,測量過程樣本合樣標準差 sp的估算:s=(s 2pi/k)1/ 2 si是每次檢測時的樣本標準差,在同樣條件狀況下,用此測量過程對被測量X 進n 作為測
30、量結(jié)果,其標準不確定度為:mmn式中自由度u mi1u ;每一批自由度 u=n-1iii5依據(jù)標準分析方法進展的常規(guī)檢驗,或在重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性條件下,結(jié)果估量接近正態(tài) 分布前提下對 xi 進展少數(shù)次獨立檢測,結(jié)果的最大值和最小值間的極差R可按下式估算試驗標準差:C測量次數(shù)與極差系數(shù)的關(guān)系見表 1,水中銘測定結(jié)果的標準差估算見表 2。表1測量次與極差系數(shù)的關(guān)系測量次數(shù)n23456極差系數(shù)C1.131.642.062.332.53表2水中銘測定結(jié)果的標準差估算測定結(jié)果xRs=R/CRSD=s/x100% p/(gL-1)p/(gL-1)p/(gL-1)p/(gL-1)/%第一組n=2 30.0;33
31、.731.853.73.2710.26其次組n=3 30.0;33.831.763.82.317.27n=4 29.9;33.6;31.5;32.031.753.71.805.60R0把握限在極差值估算中的應(yīng)用常規(guī)檢驗中,一對數(shù)據(jù)間的差值即為極差,但在消滅一對一樣數(shù)據(jù)時,對試驗標準差的估量帶來困難。臨界 R0值在水質(zhì)標準檢驗方法中用于周密度的把握,它的建立基于收集試驗室對某工程測定時的極差值分布。如某試驗室在一段時間內(nèi)收集的不同質(zhì)量濃度銅的 3,以此估量重復(fù)樣測試結(jié)果的試驗標準差。表3銅的不同濃度范圍減差值及把握限濃度范圍重復(fù)測定組 p/( 平 均相對 減 R 的加權(quán) 臨界 RC把握限p/(g
32、L-1)數(shù) gL-1)差值R均值D R45151611.10.12340.09400.30715252319.10.073625502135.40.03380.03130.102501002665.90.02541002033510.013016.5、16.5,對其試驗標準差估算,可以直接引用“0.094R的估量值為0.09416.5=1.55,標準差的估算值s1.55/1.131.37,相對標準偏差 RSDs/x8.31%為間或消滅的現(xiàn)象,不能認為極差是零。在化學測試中,很多方法都是通過與標準系列比對定值的。即“當輸入量的估量量是 有試驗數(shù)據(jù)用最小二乘法擬合的曲線上得到時,曲線上任何一點和表征曲線的標準不確定 1.0mg/L20mg/L7b=0.03233a=0.07802r=0.9988,校準曲線的估量量差(x y)2N(x y)2N 2yx/b=0.3
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