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1、 己二酸的制備、提純及熔點(diǎn)測(cè)定1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.學(xué)習(xí)以硝酸作氧化劑，用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法。 2.進(jìn)一步掌握減壓過(guò)濾、重結(jié)晶、測(cè)熔點(diǎn)等基本操作。 3.學(xué)習(xí)有毒氣體的處理方法。要求： 按所給方法和步驟完成己二酸的合成和重結(jié)晶提純。將產(chǎn)品交教師檢驗(yàn)后，保存并自然晾干，于下次實(shí)驗(yàn)稱重、測(cè)熔點(diǎn)、計(jì)算產(chǎn)率上交。應(yīng)規(guī)范操作，保證安全，且如實(shí)認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)情況和現(xiàn)象。2二、實(shí)驗(yàn)原理OO HOOC(CH2)4COOH3名 稱相對(duì)分子量相對(duì)密度(20)熔點(diǎn)()沸 點(diǎn)()溶 解 度水乙 醇乙 醚環(huán)己醇100.160.962425.21611atm3.520可 溶可 溶己二酸146.141.360151

2、26510mmHg100100易 溶0.615物理常數(shù)4三、主要儀器與試劑 50%HNO3（6mL），偏釩酸銨(約0.01g)，環(huán)己醇（ 分析純 ），NaOH，活性炭；球形冷凝管，溫度計(jì)，恒壓滴液漏斗，三頸燒瓶，量筒，布氏漏斗，燒杯、抽濾瓶，水泵。5四、反應(yīng)裝置圖 6五、實(shí)驗(yàn)步驟71. 千萬(wàn)不要用同一個(gè)量筒取HNO3和環(huán)己醇!2反應(yīng)中有有毒的二氧化氮?dú)怏w生成，故要用堿液吸收，裝置要嚴(yán)密不漏氣，以防泄漏毒氣污染空氣。3反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，滴加環(huán)已醇時(shí)速度要慢，嚴(yán)格控制滴加速度!4 滴加過(guò)程控溫在4060之間。否則要盡快用水浴冷卻，以免發(fā)生危險(xiǎn)。5反應(yīng)完成后，在倒反應(yīng)液時(shí)，要在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行，以免殘余的二氧化氮污染空氣。六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)81. 用HNO3作氧化劑對(duì)反應(yīng)裝置有何特殊要求？2. 實(shí)驗(yàn)中尤其要注意的安全問(wèn)題是什么？3實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵最重要的

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