鐵鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、鐵鹽檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 編制依據(jù)：中華人民共和國藥典2005年版（二部）2 原理：三價鐵在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液在同樣操作條件下生成的硫氰酸鐵溶液所顯的顏色比較，檢查供試品中鐵鹽的限量。反應(yīng)式：Fe3+6SCN- H+ Fe（SCN）63-3 檢驗操作方法 3.1 儀器及用具 電子天平架盤藥物天平（最大稱量100g，分度值為0.1g）50ml納氏比色管3支250ml量筒1個50ml量筒1個5ml量筒4個1000ml燒杯1個100ml燒杯2個100ml容量瓶2個分液漏斗2個滴管4個試劑瓶2個吸管2個玻璃棒1個3.2 化學(xué)試劑 3.2.1 分

2、析純：鹽酸、硫氰酸銨、硫酸鐵銨3.2.2 稀鹽酸：用250ml量筒量取鹽酸234ml，緩緩倒入1000ml燒杯中，加水稀釋至1000ml，用玻璃棒攪拌均勻，即得。裝入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽備用。3.2.3 硫氰酸銨溶液：用架盤天平稱取硫氰酸銨30g，倒入100ml燒杯中，先加少量水使溶解，然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，再稀釋至刻度，即得。3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：用電子天平稱取硫酸鐵銨Fe3+NH4（SO4）2 .12H2O0.863g，置100ml燒杯中，加少量水使溶解，然后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，再用5ml量筒量取硫酸2.5ml倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻作為貯備液。臨用前，精密量取貯

3、備液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，倒入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽備用。（每1ml相當(dāng)于10g Fe） 3.3 操作方法 3.3.1 供試品溶液：用架盤天平稱取規(guī)定量的供試品，置50ml納氏比色管中，加少量水溶解使成約25ml，用5ml量筒量取稀鹽酸4ml，同法稱取過硫酸銨50mg，一起倒入納氏比色管中，用水稀釋使成35ml，然后用量筒量取30%硫氰酸銨溶液3ml，倒入納氏比色管中，再用水稀釋成50ml，搖勻，即得供試品。3.3.2 對照品溶液：用量筒量取各藥品項下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50ml納氏比色管中，加少量水稀釋使成25ml，用5ml量筒量取稀鹽酸4ml，用架盤天平稱取過

4、硫酸銨50mg，倒入納氏比色管中，振搖，即得對照液。3.3.3 比色：如供試品與標(biāo)準(zhǔn)管色調(diào)不一致時，可分別放入分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分層后用吸管將正丁醇層移入比色管中，再用正丁醇稀釋成25ml，比較即得。3.4 結(jié)果判定3.4.1 供試品管的渾濁淺于對照品的，判為符合規(guī)定；3.4.2 供試品管的渾濁深于對照品的，判為不符合規(guī)定。3.5 計算公式 VC L= 100%m106式中：L雜質(zhì)限量，% V標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/ml m供試品質(zhì)量，g4 注意事項4.1 本法在鹽酸酸性溶液中，可防止鐵鹽水解，并避免弱酸鹽如乙酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等干擾。在50ml中加稀鹽酸4ml，所生成的顏色最深。4.2 硫氰酸根離子能與多種金屬離子發(fā)生反應(yīng)，如高汞、鋅、銻離子形成絡(luò)合物而降低了硫氰酸鐵絡(luò)離子顏色的深度；與銀、銅、鈷、鈉、亞汞等離子產(chǎn)生沉淀，干擾測定。反應(yīng)式：Hg2+4CNS-Hg（CNS）42-4.3 硫氰酸根離子能與許多陰離子如磷酸根、檸檬酸根、酒石酸根等與高鐵離子形成絡(luò)合物使紅色消褪。反應(yīng)式：6F-+Fe（CNS）3FeF63-+3CNS-4.4 本法檢查鐵鹽濃度以50ml含1020g Fe3+為宜，顯色梯度明顯，便于肉眼觀察。4.5 光線和溫度均影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性。4.6 某些藥物如葡萄糖等加硝酸氧化時，必須除盡硝酸，以避免其中可能含有的亞硝酸與硫