從廢定影液中提取銀

1、 3/3從廢定影液中提取銀 一種從廢定影液中提取銀的新方法 1從含銀廢液中提取銀的傳統(tǒng)方法 在照相底片里含有溴化銀,定影時未感光的溴化銀被定影液中的硫代硫酸鈉(俗稱海波)溶解,銀以硫代硫酸合銀酸鈉形式存在。廢定影液中含銀量一般在100-150ppm之間,回收意義很大。目前,從含銀廢液中提取銀的傳統(tǒng)方法主要有以下幾種: 鋅還原法:這是最普通的提取方法,但此法效率較低,反應(yīng)慢。其反應(yīng)式為:2Na5Ag3(S2O3)8+3Zn=Na10Zn3(S2O3)8+6Ag 酸處理法:該法反應(yīng)雖快,但轉(zhuǎn)化率低。 高溫還原法:此法所需條件苛刻,耗電量大,不易推廣。 電解法:對于鍍銀生產(chǎn)廠家,處理鍍銀廢液常常采用

2、脈沖電解法和硫化床電解法。此法設(shè)備投入費(fèi)用高,技術(shù)復(fù)雜,不便推廣。 硫化鈉沉淀法:反應(yīng)式為:2Na3Ag(S2O3)2+Na2S=4Na2S2O3+Ag2S;該反應(yīng)生成硫化銀的同時,又有硫代硫酸鈉生成。硫代硫酸鈉又可用于定影,而析出的硫化銀放在坩堝里,在高溫(1050-)下灼燒可制取銀。在以硫化鈉為沉淀劑處理廢定影液時PH值要求中性,若呈酸性需用濃氨水調(diào)1150至PH8,另外在灼燒硫化銀時,要在坩堝中加一些硼砂和碳酸鈉固體。因為灼燒溫度高于硼砂熔點,硼砂熔化后,覆蓋在液態(tài)銀之上,可防止銀在高溫下氧化。加碳酸鈉的作用在于,當(dāng)含銀沉淀中混有氯化銀、溴化銀時,它們的熱分解在高于1300時難于分解,而

3、高溫下與碳酸鈉作用轉(zhuǎn)化成碳酸銀,則較易分解。此法反應(yīng)歷程雖簡單,但需高溫,且反應(yīng)速度很慢,產(chǎn)率也不高。 為了克服以上方法中存在的種種不足,本文是通過反復(fù)實驗,采用一種最新方法,用還原糖溶液從廢定影液中提取銀,該法回收成本低,操作簡便,純度高,便于推廣。 2實驗 2.1試劑與儀器 試劑:酒石酸CP,含量99.0%;酒精CP,含量95%;蔗糖CP,含量99.0%;廢定影液(含銀100-150ppm)。 儀器:1000ml量筒;酒精燈;布氏漏斗;1000ml燒杯;臺秤;分析天平和馬福爐。 2.2實驗方法 1)還原糖的制備: 用50g的化學(xué)純酒石酸、250g蔗糖、500ml化學(xué)純酒精(含量95%)50

4、00ml 蒸餾水的配方進(jìn)行配制。將化學(xué)純蔗糖溶于蒸餾水中,加熱并煮沸2-4min,分三次加入酒石酸,再煮沸10min左右,冷至室溫后加入酒精,攪勻后備用。 2)銀的提取步驟: 還原-取廢定影液10L,邊攪拌邊加入20%的氫氧化鈉溶液200ml,再加入還原糖溶液500ml,加熱50-100,靜置使銀析出。分離將上清液傾析出來(棄之)然后用布氏漏斗過濾沉淀。洗滌用蒸餾水將沉淀洗滌數(shù)次,洗至水溶液呈中性為止。此時測PH值為78即可,否則必須再洗。干燥將上沉淀烘干,即得粗銀粉。去雜將粗銀粉置于坩堝中,放入高溫爐內(nèi)加熱至800-1050,使銀粉熔化,分多次加入少量硝酸鈉固體,以使銀中的雜質(zhì)鐵、鋅、銅、鋁

5、、銻、鉍等氧化成渣,沉淀分離出去,直至熔化的銀液澄清為止。純銀-將上銀液澄清后,即可出爐鑄錠。得到高純度銀。 3結(jié)果 提取得到的銀純度較高(99%-99.9%),而銀的回收率可達(dá)96%-98%以上,且操作及后處理均簡便易行。此方法不會使碳、硅、鐵、鋁、鉍、銻和銅混入銀粉中 廢定影液中銀含量的測定及其回收方法從廢定影液中回收銀的方法有很多，常用的有電解法，金屬置換法，化學(xué)沉淀法，吸附法等，下面將分別介紹。 1化學(xué)沉淀法 本實驗采用簡單的化學(xué)沉淀方法。其原理是硫代硫酸根離子在酸的作用下會分解為硫和二氧化硫氣體，銀離子則與硫結(jié)合成為硫化銀沉淀下來；將硫化銀送如高溫爐灼燒，硫化銀就分解為單質(zhì)銀和二氧化

6、硫氣體，用重量法可較準(zhǔn)確測出銀的含量。相關(guān)的反應(yīng)方程式為： 6HCl+2Na3Ag(S2O3)2=6NaCl+Ag2S+3S+3SO2+H2SO4+2H2O Ag2S=2Ag+S S+O2=SO2 實驗步驟：用25.00毫升的移液管移取25.00毫升的廢定影液3份與于三個燒杯中，滴加6mol/L的HCl溶液至不再產(chǎn)生刺激性氣味的氣體，溶液由棕色橘紅色淡黃色灰色黑色；過濾并洗滌沉淀；取三個灼燒恒重的瓷坩堝，將包疊好的沉淀的濾紙放入瓷坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，放入1000-1020oC的高溫爐中灼燒至恒重；稱量，計算。 編號名稱 空坩堝質(zhì)量m1/g（第一次）21.438921.527422.7

7、219 空坩堝質(zhì)量m1/g（第二次）21.438721.527422.7116 空坩堝質(zhì)量平均值m1/g21.438821.527422.7218 空坩堝+銀的質(zhì)量m2/g（第一次）21.527821.605422.8023 空坩堝+銀的質(zhì)量m2/g（第二次）21.527621.605222.8019 空坩堝+銀的質(zhì)量平均值m2/g21.527721.605322.8021 銀的質(zhì)量m3/g0.07890.07790.0803 銀的含量g/L3.1563.1163.212 銀含量的平均值g/L3.161 銀含量的相對偏差%-0.16%-1.42%1.61% 2電解法 電解法是以碳棒為陽極，不銹

8、鋼片做陰極，通以直流電，使在陰極上產(chǎn)生金屬銀。開始時可以得到90%-98%的銀，繼續(xù)下去銀的純較低。用電解法可直接獲得金屬銀，但電解設(shè)備選擇及電解條件控制對銀回收品質(zhì)及回收率影響較大，其回收率大約為90%-95%。 3金屬置換法 可以用鐵、鋅等活潑金屬來置換廢定影液中的銀。次方法操作簡單，但鋅來源不多，最后產(chǎn)物可能混有鋅鐵等雜質(zhì)，回收率也不是很高。 4硼氫化鈉還原法 由于硼氫化鈉具有很強(qiáng)的還原性，因次可以在其堿性溶液中把金屬銀置換出來。次回收方法回收率高達(dá)99。9%，回收到的銀純度約為96%-98%。 5還原糖還原法 近年來有人研究出用一種有機(jī)物還原液回收銀的方法，它是先用酒石酸和蔗糖作用制得還原糖溶液，然后用此還原糖溶液使廢定影液中的銀還原出來。該法的主要優(yōu)點是不會使碳、硅、鐵、鋁、銅等混入銀粉中，使回收到的銀純度較高（99%），銀的回收率達(dá)95%以上，且操作及實驗