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1、藥物分析/典型藥物分析磺胺類藥物的質(zhì)量分析藥物分析/典型藥物分析磺胺類藥物的質(zhì)量分析學(xué)習(xí)要求 掌握 熟悉磺胺甲噁唑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法?;前奉愃幬锏慕Y(jié)構(gòu)特點(diǎn)、性質(zhì)與分析方法之間的關(guān)系。學(xué)習(xí)要求 掌握 熟悉磺胺甲噁唑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法?;且?、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)芳香第一胺基堿性重氮化反應(yīng)偶合反應(yīng)與芳醛縮合磺酰胺基弱酸性H可被金屬離子取代取代基特性一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)芳香第一胺基磺酰胺基取代基特性磺胺甲噁唑磺胺嘧啶 一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)含氮共軛雜環(huán)紫外吸收紅外吸收與生物堿沉淀劑的反應(yīng)磺胺甲噁唑磺胺嘧啶 一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)含氮共軛雜環(huán)磺胺異噁唑磺胺醋酰鈉一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)磺胺
2、異噁唑磺胺醋酰鈉一、典型藥物結(jié)構(gòu)與性質(zhì)二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別1.與硫酸銅試液的反應(yīng)取本品約0.1g,加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml,振搖使溶解,濾過,取濾液,加硫酸銅試液1滴,即生成草綠色沉淀二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別取本品約0.1g,加水與0二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別1.與硫酸銅試液的反應(yīng)不同磺胺類藥物的銅鹽顏色及顏色變化二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別不同磺胺類藥物的銅鹽顏色及二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別2.紅外光譜法磺胺甲噁唑紅外光譜中特征峰歸屬二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別磺胺甲噁唑紅外光譜中特征峰二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別3.芳香第一胺的反應(yīng)橙黃
3、猩紅色二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(一)鑒別橙黃猩紅色二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(二)檢查1.堿性溶液的澄清度與顏色供試品1.0g氫氧化鈉試液5ml水20ml比濁:1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液不得更深比色:黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液不得更濃 比濁:控制溶液中不溶于堿的雜質(zhì)限量比色:控制有色雜質(zhì)(芳香第一胺的氧化產(chǎn)物偶氮化合物)的限量 二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(二)檢查供試品氫氧化鈉試液水比濁:二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(二)檢查2.有關(guān)物質(zhì):TLC磺胺甲噁唑中有關(guān)物質(zhì)的檢查供試品溶液自身稀釋法原理:供試品+乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液 有色希夫堿依據(jù):雜質(zhì)斑點(diǎn)與主斑點(diǎn)比較不得更深二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(二)檢查磺胺甲噁唑中有關(guān)物質(zhì)的檢查二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(三)含量測(cè)定:永停滴定法磺胺甲噁唑的含量測(cè)定滴定液:亞硝酸鈉滴定液介質(zhì):鹽酸溶液、水終點(diǎn)判斷:永停滴定法含量限定:不得少于99.0%二、實(shí)例分析磺胺甲噁唑(三)含量測(cè)定:永停滴定法磺胺甲噁唑(三)含量測(cè)定:永停滴定法
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