微波順磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精品文檔*微波順磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告近代物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告順磁共振實(shí)驗(yàn)學(xué) 院 班 級(jí)姓 名學(xué) 號(hào)時(shí)間 2014 年 5月 10 日中 PePl2me,負(fù)，因而？l?B1)?B?2me 稱為玻爾磁子電子除了軌道運(yùn)動(dòng)外，其中e還具有自旋運(yùn)動(dòng), 因此還具有自旋磁矩，其數(shù)值表示為：？s?ePs?me由于原子 核的磁矩可以忽略不計(jì)，原子中電子的軌道磁矩和自旋磁矩 合 成 原 子 的 總 磁 矩：？j?gej(j?1)?l(l?1)?s(s?1)Pjg?1?2me，其中 g 是朗 德因子：2j(j?1)在外磁場(chǎng)中原子磁矩要受到力的作用，其 效果是磁矩繞磁場(chǎng)的方向作旋進(jìn)，也g 就是Pj繞著磁場(chǎng) 方向作旋進(jìn)，引入回磁比同

2、時(shí)原子角動(dòng)量Pj和原子總磁矩 Pj?m ,m?j,j?1,j?2,e2me，總磁矩可表示成？j?Pj?j取向是量子化的Pj在外磁場(chǎng)方向上的投影為：其中m稱為 磁量子數(shù)，相應(yīng)磁矩在外磁場(chǎng)方向上？j的投影 為：?j?m?mg?B; m?j,j?1,j?2,是一個(gè)具有與低頻電橋相類似特近代物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告微波順磁共振、核磁共振 實(shí)驗(yàn)學(xué) 院 數(shù)理與信息工程學(xué)院 班 級(jí) 光信081班 姓 名 吳勇軍學(xué) 號(hào)08620124 時(shí) 間 2011年5月12日摘要：電子自 旋共振(Electron Spin Resonance),縮寫為ESR,又稱順磁共 振(Paramagnetic Resonance)它是指處于恒

3、定磁場(chǎng)中的電子自旋磁矩在射頻電磁場(chǎng)作用下發(fā)生的一種磁能級(jí)間的共振 躍遷現(xiàn)象這種共振躍遷現(xiàn)象只能發(fā)生在原子的固有磁矩不 為零的順磁材料中，稱為電子順磁共振1944年由前蘇聯(lián)的 柴優(yōu)依斯基首先發(fā)現(xiàn)它與核磁共振(NMR)現(xiàn)象十分相似，所 以 1945 年 Purcell PaundBloch 和 Hanson 等人提出的 NMR 實(shí)驗(yàn)技術(shù)后來也被用來觀測(cè)ESR現(xiàn)象目前它在化學(xué)、物理、 生物和醫(yī)學(xué)等各方面都獲得了極其廣泛的應(yīng)用用電子自旋 共振方法研究未成對(duì)的電子，可以獲得其它方法不能得到或 不能準(zhǔn)確得到的數(shù)據(jù)如電子所在的位置，游離基所占的百分 數(shù)等等1939年美國物理學(xué)家拉比用他創(chuàng)立的分子束共振法 實(shí)

4、現(xiàn)了核磁共振1945年至1946年珀賽爾小組和布洛赫小組 分別在石蠟小組分別在石蠟和水中觀測(cè)到穩(wěn)態(tài)核磁共振信 號(hào)，從而在宏觀的凝聚物質(zhì)中取得成功此后，核磁共振技術(shù) 迅速發(fā)展，還滲透到生物、醫(yī)學(xué)、計(jì)量等學(xué)科領(lǐng)域以及眾多 生產(chǎn)技術(shù)部門，成為分析測(cè)試中不可缺少的實(shí)驗(yàn)手段關(guān)鍵 詞：電子自旋共振 共振躍遷 鐵磁共振g因子在量子力學(xué) 中Pl?l?e?B 其中?B?e?2me稱為玻爾磁子電子除了軌道 運(yùn)動(dòng)外還具有自旋運(yùn)動(dòng)，因此還具有自旋磁矩，其數(shù)值表示 為：?s?emePs?由于原子核的磁矩可以忽略不計(jì)，原子中電 子的軌道磁矩和自旋磁矩合成原子的總磁矩：？j?ge2mePj 其中 g 是朗德因子，g?1?j

5、(j?1)?l(l?1)?s(s?1)2j(j?1)在 外磁場(chǎng)中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩繞磁場(chǎng)的方向作旋進(jìn)，也就是Pj繞著磁場(chǎng)方向作旋進(jìn)，引入回磁 比ge2me ，總磁矩可表示成？j?Pj同時(shí)原子角動(dòng)量Pj和 原子總磁矩?j取向是量子化的Pj在外磁場(chǎng)方向上的投影 為：Pj?m? m?j,j?1,j?2,?j其中m稱為磁量子數(shù)，相應(yīng) 磁矩在外磁場(chǎng)方向？j?mmg?Bm?j,j?1,j?2,?j二、電子順磁共振原子磁矩與外磁場(chǎng)B相互作用可表示為：Ej?B?mg?BBm?B不同的磁量子數(shù)m所對(duì)應(yīng)的狀態(tài)表示不同的磁能級(jí)，相鄰磁能級(jí)間的能量差為?EB ，它是由 原子受磁場(chǎng)作用而旋進(jìn)產(chǎn)生的附加

6、能量如果在原子所在的Isi穩(wěn)定磁場(chǎng)區(qū)又疊加一個(gè)與之垂直的交變磁場(chǎng)，且角頻率？滿足條件g?BB 即E?B，剛好滿足原子在穩(wěn)定外磁場(chǎng)中的鄰近二能級(jí)差時(shí)，二鄰近能級(jí)之間就有共振躍遷，我們 稱之為電子順磁共振當(dāng)原子結(jié)合成分子或固體時(shí)，由于電子 軌道運(yùn)動(dòng)的角動(dòng)量常是猝滅的，即Pj近似為零，所以分子 和固體中的磁矩主要是電子自旋磁矩的貢獻(xiàn)根據(jù)泡利原理， 一個(gè)電子軌道最多只能容納兩個(gè)自旋相反的電子，若電子軌 道都被電子成對(duì)地填滿了，它們的自旋磁矩相互抵消，便沒 有固有磁矩通常所見的化合物大多數(shù)屬于這種情況，因而電 子順磁共振只能研究具有未成對(duì)電子的特殊化合物三、弛豫 時(shí)間實(shí)驗(yàn)樣品是含有大量具有不成對(duì)電子自旋

7、所組成的系 統(tǒng)，雖然各個(gè)粒子都具有磁矩，但是在熱運(yùn)動(dòng)的擾動(dòng)下，取 向是混亂的，對(duì)外的合磁矩為零當(dāng)自旋系統(tǒng)處在恒定的外磁場(chǎng)H0中時(shí)，系統(tǒng)內(nèi)各質(zhì)點(diǎn)的磁矩便以不同的角度取向磁場(chǎng)H0的方向，并繞著外場(chǎng)方向進(jìn)動(dòng)，從而微波源：微波源可采用反射式速調(diào)管微波源或固態(tài)微波源本實(shí)驗(yàn)采用3頷固態(tài)微 波源，它具有壽命長、輸出頻率較穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，用其作微波 源時(shí)，ESR的實(shí)驗(yàn)裝置比采用速調(diào)管簡單因此固態(tài)微波源目 前使用比較廣泛通過調(diào)節(jié)固態(tài)微波源諧振腔中心位置的調(diào) 諧螺釘，可使諧振腔固有頻率發(fā)生變化調(diào)節(jié)二極管的工作電 流或諧振腔前法蘭盤中心處的調(diào)配螺釘可改變微波輸出功 率魔T：魔T是一個(gè)具有與低頻電橋相類似特征的微波元器

8、件，如圖所示它有四個(gè)臂，相當(dāng)于一個(gè)ET和一個(gè)HT組 成，故又稱雙丁，是一種互易無損耗四端口網(wǎng)絡(luò)，具有“雙 臂隔離，旁臂平分的特性利用四端口 S矩陣可證明，只要 1、4臂同時(shí)調(diào)到匹配，則2、3臂也自動(dòng)獲得匹配；反之亦然E臂和H臂之間固有隔離，反向臂2、3之間彼此隔離， 即從任一臂輸入信號(hào)都不能從相對(duì)臂輸出，只能從旁臂輸出 信號(hào)從H臂輸入，同相等分給2、3電子順磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)八 微波電子自旋共振圖1電子自旋共振實(shí)驗(yàn)裝置圖1.電磁鐵系統(tǒng)由電磁鐵、勵(lì)磁電源和調(diào)場(chǎng)電源組成，用于產(chǎn)生外磁場(chǎng)B?BD +BAcos?t勵(lì)磁電源接到電磁鐵直流繞組產(chǎn)生恒定磁場(chǎng)BD,通過調(diào)整勵(lì)磁電流改變BD.調(diào)場(chǎng)電源接到電

9、磁鐵交流繞組，產(chǎn)生調(diào)制磁場(chǎng)BAcos?t,并經(jīng)過相移電路接 到示波器X軸輸入端?為調(diào)制場(chǎng)的圓頻率，此調(diào)制磁場(chǎng)每周兩次掃過電子自旋共振區(qū)，從而在示波器上看到穩(wěn)定的共振 信號(hào)與此同時(shí)再將微波信號(hào)經(jīng)過檢波后接至示波器丫軸，則 發(fā)生共振時(shí)，吸收信號(hào)便以脈沖形式顯示在示波器上2.微 波系統(tǒng)三厘米固態(tài)信號(hào)源：產(chǎn)生微波信號(hào)隔離器：只允許微 波從輸入端進(jìn)，從輸出端出起隔離微波源與負(fù)載的作用波長 計(jì)：用來測(cè)量微波波長，使用時(shí)調(diào)整螺旋測(cè)微計(jì)，在示波器 上會(huì)出現(xiàn)吸收峰，或微安表指示大幅度下降，根據(jù)螺旋測(cè)微 計(jì)的讀數(shù)查表，即可得到吸收峰處的微波頻率圖2環(huán)形器 工作示意圖調(diào)配器：使兩種不同阻抗的微波器件達(dá)到匹配的 可調(diào)

10、器件，匹配就是將輸入的波完全吸收，沒有反射可變衰 減器：用于調(diào)整輸入功率檢波器：用來測(cè)量微波在測(cè)點(diǎn)的強(qiáng) 度諧振腔：本實(shí)驗(yàn)使用TE型諧振腔，腔內(nèi)形成駐波，將樣 品置于駐波磁場(chǎng)最強(qiáng)的地方，才能出現(xiàn)磁共振微波從介質(zhì)諧 振腔的一端進(jìn)入，介質(zhì)諧振腔前后端面有金屬箔，形成反射 面DPPH樣品封裝在介質(zhì)諧振腔內(nèi)部，通過調(diào)整介質(zhì)諧振腔, 可以調(diào)節(jié)諧振腔長，以產(chǎn)生駐波圖3諧振腔示意圖DPPH樣 品：密封在介質(zhì)諧振腔中，置于微波諧振腔內(nèi)3.電子檢測(cè) 系統(tǒng)電子檢測(cè)系統(tǒng)為微波電子自旋共振儀和示波器：(1)微 波電子自旋共振儀)1.吸收 2色散 3456圖(56)微波順磁共振14.用高斯計(jì)測(cè)得外磁場(chǎng)B0，用公 式(2)

11、計(jì)算g因子.掃描隧道顯微鏡1、使用前先檢查連線是否連接正確2、先啟動(dòng)電腦，等電腦進(jìn)入winXP界面后在打開控制箱電源 開關(guān)，然后打開桌面上AJ- I掃描隧道顯微鏡的控制軟件,軟件打開后首先對(duì)顯微鏡進(jìn)行校正，選定通道零，然后點(diǎn)擊“應(yīng)用”最后確定3、打開如下圖框：高度圖象、馬達(dá)控 制，再點(diǎn)擊一次馬達(dá)控制的“單步進(jìn)” 4、剪針尖：首先將 丙酮溶液對(duì)針、鑷子和剪刀進(jìn)行清潔，少等片刻讓針、鑲子 和剪刀完全干燥下面開始剪針尖：將鑲子夾緊針一端，另一 端則為我們要剪的針尖，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)剪刀使剪刀和針成一定角 度快速剪下，同時(shí)拌有沖力，然后以強(qiáng)光為背光對(duì)針尖進(jìn)行 肉眼觀察，看是否有比較尖銳的針尖若無，請(qǐng)重復(fù)此項(xiàng)操

12、作, 若有操作繼續(xù)5、安裝針尖：小心的將針尖插入探頭的針槽 內(nèi)，插入時(shí)保證針與針槽內(nèi)壁有較強(qiáng)磨擦力，以確保針的穩(wěn) 固然后將樣品平穩(wěn)的放到掃描管的掃描平臺(tái)上6、進(jìn)針：機(jī) 座上有三個(gè)高度調(diào)節(jié)旋鈕，前置兩個(gè)為手動(dòng)調(diào)節(jié)旋鈕，后一 個(gè)為馬達(dá)驅(qū)動(dòng)控制旋鈕，先手動(dòng)調(diào)節(jié)前置旋鈕，從上往下看, 順時(shí)針為進(jìn)針，逆時(shí)針為退針，調(diào)節(jié)時(shí)先在石墨平面上找到 鏡像小紅燈，同時(shí)調(diào)節(jié)視點(diǎn)在鏡像小紅燈平面上找到實(shí)際針 尖的鏡像針尖，調(diào)節(jié)實(shí)際針尖和鏡像針尖的距離調(diào)節(jié)至實(shí)際 針尖與鏡像針尖的距離無法欲知再調(diào)節(jié)下去是否撞針時(shí)，采 用自動(dòng)進(jìn)針中的紅線是否有撞針現(xiàn)象，紅線到達(dá)頂部即為撞 針，一般情況下針尖報(bào)廢，如針未報(bào)廢，重復(fù)上兩步操作） 點(diǎn)擊馬達(dá)高級(jí)控制面板中的“連續(xù)進(jìn)”并密切注意觀察進(jìn)針情況，待“已進(jìn)入隧道區(qū)馬達(dá)停止連續(xù)進(jìn)的提示框出現(xiàn)后, 在點(diǎn)擊提示框的“確定”，然后進(jìn)行單步進(jìn)操作用鼠標(biāo)點(diǎn)擊 馬達(dá)高級(jí)控制面板中的“單步進(jìn)，調(diào)節(jié)紅線于中間位置時(shí) 停止，進(jìn)針結(jié)束，并關(guān)閉“馬達(dá)高級(jí)控制面板”圖框7、針尖檢驗(yàn)：打開“Iz曲線Z”圖，觀察圖 象中的電流衰減情況，圖象中曲線越陡峭說明針尖越好；反 之，針尖不好！ 8、掃描：將掃描控制面板中的“掃描范圍”參數(shù)設(shè)置為最大，在將“顯示范圍參數(shù)設(shè)置為10nm，其它 參數(shù)無須設(shè)定保持默認(rèn)值由于本實(shí)驗(yàn)所用的針尖不