2022-2023年（備考資料）藥物分析期末復(fù)習(xí)-藥物色譜分析（藥物分析）歷年真題精選一含答案5

1、2022-2023年（備考資料）藥物分析期末復(fù)習(xí)-藥物色譜分析（藥物分析）歷年真題精選一(含答案）一.綜合考核題庫(共40題)1.下列因素中,對氣相色譜分離效率最有影響的是( )A、柱溫B、載氣的種類C、柱壓D、固定液膜厚度E、載氣流速正確答案:D2.色譜柱內(nèi)展寬的三種因素包括渦流擴(kuò)散，縱向擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力正確答案:正確3.GC中化學(xué)衍生化法用的最廣泛的是（）正確答案:硅烷化法4.氣相色譜儀恒溫操作的一般要求是（ ）A、比樣品最高沸點(diǎn)高 10 C 左右B、比樣品最高沸點(diǎn)低 10 C 左右C、室溫D、比樣品最高沸點(diǎn)高 40 左右E、比樣品最高沸點(diǎn)低 40 C 左右正確答案:D5.氣相色譜法的特點(diǎn)有

2、哪些？（）A、效能高B、靈敏度高C、選擇性高D、分析速度慢E、應(yīng)用范圍大正確答案:A,B,C,E6.死體積正確答案:不保留物質(zhì)從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需消耗的流動相的體積。7.反相離子對色譜法是把離子對試劑加入到極性流動相中，被分析的樣品離子在流動相中與離子對試劑（反離子）生成不帶電荷的中性（），從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使分配系數(shù)增加，改善分離效果。正確答案:離子對8.RID中文全稱是（）。正確答案:示差折光檢測器9.在氣液色譜系統(tǒng)中，根據(jù)“相似相溶”的原理，若被分離組分與固定液分子的類型越相似，則它們之間（ ）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作

3、用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小E、均不對正確答案:C10.化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。正確答案:正確11.ELSD中文全稱是（）。正確答案:蒸發(fā)光散射檢測器12.請簡述蒸發(fā)光散射檢測器的原理。正確答案:恒定流速的色譜儀（高效液相、逆流色譜、高效毛細(xì)管電泳等）洗脫液進(jìn)入檢測器后，首先被高壓氣流霧化，霧化形成的小液滴進(jìn)入蒸發(fā)室(漂移管，drift tube)，流動相及低沸點(diǎn)的組分被蒸發(fā)，剩下高沸點(diǎn)組分的小液滴進(jìn)入散射池，光束穿過散射池時(shí)被散射，散射光被光電管接收形成電信號，電信號通過放大電路、模數(shù)轉(zhuǎn)換電路、計(jì)算機(jī)成為色譜工作站的數(shù)字信號色譜圖

4、。13.（）是國際公認(rèn)的用于氣相色譜法中物質(zhì)的鑒定和定性的相對保留值。正確答案:保留指數(shù)14.硅膠表面鍵合了極性有機(jī)基團(tuán)的固定相，叫做（）正確答案:極性鍵合相15.死時(shí)間正確答案:不保留物質(zhì)從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值所需的時(shí)間16.電子捕獲檢測器具有的特點(diǎn)是（ ）A、屬于通用型的檢測器B、靈敏度高C、響應(yīng)速度慢D、能檢測所有樣品E、檢測過程中不破壞樣品正確答案:A17.下列有關(guān)色譜有關(guān)內(nèi)容說法錯誤的是（）A、以氣體作為流定相的色譜法稱為氣相色譜法。B、色譜系統(tǒng)包含兩相即固定相和流動相C、氣相色譜的固定相可以固體吸附劑，也可以是固定液。D、色譜系統(tǒng)包含兩相即固定相和流動相E、在色譜圖中，如果未知

5、組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值完全相同，則它們是同一種化合物。正確答案:E18.氣相色譜法中，重載氣可以降低縱向擴(kuò)散項(xiàng)對柱效的影響，但會使（）延長正確答案:分析時(shí)間19.非極性液相色譜的首選溶劑為（）A、甲醇B、乙腈C、乙醇D、三乙胺E、四氫呋喃正確答案:A,B,E20.為什么作為高效液相色譜儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣？正確答案:高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45m濾膜過濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣；因?yàn)樯V住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時(shí)其中的氣泡受到

6、壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測器時(shí)因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。21.使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？A、H2B、HeC、ArD、N2E、空氣正確答案:A22.回收率屬于下列哪項(xiàng)的效能指標(biāo)（）A、精密度B、準(zhǔn)確度C、選擇性D、耐用性E、線性與范圍正確答案:B23.準(zhǔn)確度（accuracy）正確答案:準(zhǔn)確度系指采用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（recovery，%）表示。24.凝膠過濾色譜法正確答案:分子排阻色譜法中以水為溶劑作為流動相25.以吸附劑為固定相，靠樣品組分在吸附劑

7、上的物理吸附能力的差異是（）A、吸附色譜法B、分配色譜法C、分子排阻色譜法D、離子交換色譜法E、毛細(xì)管電泳正確答案:A26.氣-液色譜中，保留值實(shí)際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是: ( )A、組分和載氣B、載氣和固定液C、組分和固定液D、組分和載體、固定液E、固定液和載體正確答案:C27.保留體積正確答案:從進(jìn)樣開始到樣品中某組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時(shí)，所通過流動相的體積。28.在色譜圖中，如果未知組分的保留值與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留值完全相同，則它們是同一種化合物。正確答案:錯誤29.氣相色譜法中流動相的流速可以用皂膜流量計(jì)在柱后測定正確答案:正確30.液相色譜適宜的分析對象是（ ）。A、低沸點(diǎn)小

8、分子有機(jī)化合物B、高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C、所有有機(jī)化合物D、所有化合物E、以上均不正確正確答案:D31.定量限是指（）A、定量限的最低測得濃度應(yīng)符合精密度要求B、定量限是以信噪比（31)來確定最低水平C、定量限的最低測得量應(yīng)符合精密度要求D、定量限的最低測得濃度應(yīng)符合一定的精密度和準(zhǔn)確度要求E、定量限以“”表示正確答案:D32.耐用性（robustness）正確答案:耐用性系指測定條件發(fā)生小的變動時(shí)，測定結(jié)果不受影響的承受程度。33.高效能的填充柱，選擇好合適的固定液和單體后，需固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術(shù)，關(guān)于固定液的涂布正確的是（）A、選擇合適的溶劑，對固定液應(yīng)有足夠的溶解能力B、

9、選擇固定液與擔(dān)體的配比盡可能選擇低配比的固定液C、選擇擔(dān)體的粒度，粒度越細(xì)，柱效越高D、涂布好固定液后不需干燥E、涂布好固定液后需干燥正確答案:A,B,C,E34.在阿司匹林溶出度實(shí)驗(yàn)中，采用反相液相色譜法進(jìn)行分離測定，為什么水楊酸的極性比阿司匹林大，但是出峰順序是水楊酸的保留時(shí)間較長？請根據(jù)以上信息討論反相高校液相色譜的原理并解釋本案例中提到的現(xiàn)象的原因正確答案:極性大的先出峰，原因是形成了分子內(nèi)氫鍵導(dǎo)致極性降低而后出峰35.以一定尺寸的多孔固體未固定相，以液體為流動相，按分子尺寸進(jìn)行分離的方法稱為（）正確答案:分子排阻色譜法36.色譜過程中在固定相構(gòu)成的平面上的色譜法，稱為（）A、紙色譜法B、薄層色譜法C、平面色譜法D、薄膜色譜法E、薄層電泳法正確答案:C37.保留指數(shù)的計(jì)算統(tǒng)一用正構(gòu)烷烴系列化合物作為標(biāo)準(zhǔn)物。正確答案:正確38.渦流擴(kuò)散項(xiàng)所引起峰展寬得影響因素