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1、正版可修改PPT課件(中職)儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十一 直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)教學(xué)課件化學(xué)工業(yè)出版社 儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十一 直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)化學(xué)工業(yè)出版社 目 錄項(xiàng)目導(dǎo)航 氟是人體必需的微量元素之一,人體50%的氟通過飲水?dāng)z入,適量的氟對(duì)人體有益,對(duì)牙齒和骨骼的形成有重要作用。人體攝入氟不足,可誘發(fā)齲齒;過量攝入會(huì)發(fā)生氟斑牙,嚴(yán)重的引起氟骨癥。因此氟化物成為我國(guó)生活飲用水常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo)。氟化物的檢驗(yàn)包括離子選擇電極法、離子色譜法、氟試劑分光光度法等,本項(xiàng)目為直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法),共包括三個(gè)工作任務(wù)?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 目 錄分 項(xiàng)目
2、二 分光光度法測(cè)定生活飲用水中的總鐵2 項(xiàng)目三 分光光度法測(cè)黃楊寧片中環(huán)維黃楊星D3 項(xiàng)目四 目視比色法測(cè)定工業(yè)廢水中氟化物4 項(xiàng)目五 目視比色法測(cè)定液體無機(jī)化工產(chǎn)品的色度5 項(xiàng)目六 散射法測(cè)定生活飲用水的渾濁度6 項(xiàng)目七 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定食品中的鋅7認(rèn) 項(xiàng)目一 步入儀器分析殿堂1化學(xué)工業(yè)出版社 目 錄 項(xiàng)目九 石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用 水的鉛9 項(xiàng)目十 直接電位法測(cè)定表面活性劑水溶液的pH10 項(xiàng)目十一 直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟 (標(biāo)準(zhǔn)曲線法)11 項(xiàng)目十二 電位滴定法測(cè)定廢水中的鋇12認(rèn) 項(xiàng)目八 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定 化學(xué)試劑無水乙酸鈉中的鎂8化學(xué)工業(yè)出版
3、社 目 錄分 項(xiàng)目十四 氣相色譜法測(cè)定工業(yè)酒精中的高級(jí)醇 (內(nèi)標(biāo)法)14 項(xiàng)目十五 氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中苯、甲苯 和二甲苯(外標(biāo)法)15 項(xiàng)目十六 頂空氣相色譜法測(cè)定卷煙條與盒包裝紙 中揮發(fā)性有機(jī)化合物16認(rèn) 項(xiàng)目十三 氣相色譜法測(cè)定化學(xué)試劑丙酮中水、 甲醇、乙醇(歸一化法)13化學(xué)工業(yè)出版社 項(xiàng)目十一 直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)解讀生活飲用水中的氟檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)11.1樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集11.211.3撰寫檢測(cè)報(bào)告項(xiàng)目十一 直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)1. GB/T 14666-2003 分析化學(xué)術(shù)語2. GB/T 5750.5-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢
4、驗(yàn)方法(無機(jī)非金屬指標(biāo))化學(xué)工業(yè)出版社 11.1解讀生活飲用水中的氟檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)導(dǎo)入飲用水中的氟離子如果超過標(biāo)準(zhǔn),則會(huì)對(duì)人體的骨骼健康產(chǎn)生不利因素,尤其是牙齒,會(huì)產(chǎn)生斑釉齒而影響美觀。GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)(氟化物 離子選擇電極法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法)告訴你如何檢測(cè)水中的氟離子含量。化學(xué)工業(yè)出版社 11.1解讀生活飲用水中的氟檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)目標(biāo)能從標(biāo)準(zhǔn)中獲取工作要素會(huì)確認(rèn)測(cè)量電位值所需的儀器、試劑會(huì)對(duì)酸度計(jì)(電極)進(jìn)行日常的維護(hù)和保養(yǎng)概述離子選擇電極法的概念概述標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中氟化物原理化學(xué)工業(yè)出版社 11.1解讀生活飲用水中的氟檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)閱
5、讀與查找標(biāo)準(zhǔn)11.1.1儀器確認(rèn)11.1.2試劑確認(rèn)11.1.3安全防護(hù)11.1.4化學(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)課程引入 本項(xiàng)目“直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)”檢驗(yàn)依據(jù)是GB/T 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)(氟化物 離子選擇電極法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法)?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)問題: 飲用水中的氟檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有哪些內(nèi)容?引入: 氟檢測(cè)步驟及相關(guān)試驗(yàn)報(bào)告要求 ?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)解讀標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容1. 標(biāo)準(zhǔn)的名稱、范圍、檢驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定生活飲用水及其水源水中可溶性氟化物的檢驗(yàn)方法是離子選擇電
6、極法。適用于生活飲用水及其水源水中可溶性氟化物的測(cè)定。本法最低檢測(cè)質(zhì)量為2g,若取10mL水樣測(cè)定,則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.2 mg/I.。色度、渾濁度較高及干擾物質(zhì)較多的水樣可用本標(biāo)準(zhǔn)直接測(cè)定。為消除OH-對(duì)測(cè)定的干擾,將測(cè)定的水樣pH值控制在5.56.5之間?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)解讀標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容2. 原理 氟化鑭單晶對(duì)氟化物離予有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在電位差,這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池,電計(jì)測(cè)量出電動(dòng)勢(shì)。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。化
7、學(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)解讀標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容3. 試驗(yàn)條件在測(cè)量過程中,為消除OH-對(duì)測(cè)定的干擾,將測(cè)定的水樣pH值控制在5.56.5之間?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)使用注意事項(xiàng)1.離子活度系數(shù)保持不變時(shí),膜電位才與 lg ci 呈線性關(guān)系;操作過程中加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液 TISAB,保持較大且相對(duì)穩(wěn)定的離子強(qiáng)度,使活度系數(shù)恒定,保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定。2. 保持溶液在適宜的pH范圍內(nèi), 掩蔽干擾離子(OH-)。化學(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí)氟離子選擇電極工作原理 氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。以氟離子選擇電極為指示
8、電極,飽和甘汞電極為參比電極,組成的測(cè)量電池為: 氟離子選擇電極試液SCE工作電池的電動(dòng)勢(shì)E,在一定條件下與氟離子活度的對(duì)數(shù)值成線性關(guān)系,測(cè)量時(shí),若指示電極接正極,則 25 時(shí) 化學(xué)工業(yè)出版社 11.1.1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí) 利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí),活度系數(shù)恒定,上式可改寫為:化學(xué)工業(yè)出版社 11.1.2 儀器確認(rèn)導(dǎo)讀明確工作過程需要哪些儀器和設(shè)備,及其規(guī)格、型號(hào)、使用注意事項(xiàng)。(1) 氟離子選擇電極和飽和甘汞電極;(2)離子活度計(jì)或精密酸度計(jì);(3) 電磁攪拌器。化學(xué)工業(yè)出版社 11.1.2 儀器確認(rèn)使用注意
9、事項(xiàng)1.氟離子選擇電極使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液中浸泡活化。2.儀器、試劑的選擇時(shí)要明確型號(hào)、規(guī)格及用量?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.2 儀器確認(rèn)導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí)1.氟電極(作為指示電極)結(jié)構(gòu)?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.3 試劑確認(rèn)導(dǎo)讀按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求,并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室提供的純水等級(jí)是否滿足需要。(1) 冰乙酸(20=1.06 g/ mL)。(2)氯氧化鈉溶液(400 g/L):稱取40 g氫氧化鈉,溶于純水中并稀釋至l00mL。(3)鹽酸溶液(1+1):將鹽酸(20=1.19 g/ mL)與純水等體積混合。化學(xué)工業(yè)出版社 11.1
10、.3 試劑確認(rèn)(4 ) 離子強(qiáng)度緩沖液I:稱取348.2 g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O75H2O),溶于純水中。用鹽酸溶液(1+1)調(diào)節(jié)pH為6后,用純水稀釋至1000 mL。(5) 離子強(qiáng)度緩沖液lI:稱取59 g氯化鈉(NaCI),3.48 g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O75H2O),和57 mL冰乙酸,溶于純水中,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為5.05.5后;用純水稀釋至1000 mL。化學(xué)工業(yè)出版社 11.1.3 試劑確認(rèn)(6)氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(F-)=1 mg/ mL:稱取經(jīng)105干燥2h的氟化鈉(NaF)O.22l0 g,溶解于純水中,并稀釋定容至100 mL。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中。(7
11、) 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(F-)=10g/mL:吸取氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液5.00mL。于 500 mL容量瓶中用純水稀釋到刻度?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.1.4 安全防護(hù)1.查找本項(xiàng)目實(shí)施過程中可能存在的安全隱患,并提出預(yù)防與防護(hù)措施。2.運(yùn)用所學(xué)的“7S”知識(shí),完成電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室的整理、整頓與清掃工作。邊3邊2邊14312玻璃儀器氟離子測(cè)定配套儀器電極及溫度傳感器布置區(qū)域圖化學(xué)工業(yè)出版社 工作反思標(biāo)準(zhǔn)中描述的內(nèi)容介紹 直接電位法測(cè)定生活飲用水中的氟(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)檢驗(yàn)依據(jù):中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),GB/T5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)(氟化物 離子選擇電極法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法)
12、 。 本標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于氟化物 離子選擇電極法,描述了以下內(nèi)容:(1)范圍(2) 原理化學(xué)工業(yè)出版社 工作反思標(biāo)準(zhǔn)中描述的內(nèi)容介紹 (3.) 試劑(4)儀器和設(shè)備(5)分析步驟 1 ) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 2 )標(biāo)準(zhǔn)加入法(6) 計(jì)算 1 ) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 2 )標(biāo)準(zhǔn)加入法(7) 精密度和準(zhǔn)確度化學(xué)工業(yè)出版社 思考與練習(xí)填空題1.關(guān)于氟離子選擇性電極:氟離子選擇性電極的電極膜為( ) ,屬( )電極.為了改善導(dǎo)電性,晶體中還摻入少量的EuF2 和 CaF2。單晶膜封在硬塑料管的一端,管內(nèi)裝有 ( )作內(nèi)參比溶液,以Ag-AgCl 電極作( )。氟離子選擇性電極使用的酸度范圍為( )。使用前,宜在10 -3 mo
13、l/L的( )中浸泡12小時(shí)。類比pH玻璃電極。 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定氟化物原理: 以( )為指示電極,( )為參比電極,組成測(cè)量電池.工作電池的電動(dòng)勢(shì)E,在一定條件下與( )成線性關(guān)系, 25時(shí) E=( ),當(dāng)溶液的總離子強(qiáng)度不變時(shí),上式可改寫為( ); 以所測(cè)得( )為縱坐標(biāo),濃度c的負(fù)對(duì)數(shù)-lgcF-為( ),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;根據(jù)待測(cè)溶液的電池電動(dòng)勢(shì),查得其濃度值?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2 樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集任務(wù)導(dǎo)入如何在pH計(jì)的mV模式測(cè)量氟離子濃度呢?首先要選擇氟離子電極及參比電極,配置相應(yīng)的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,測(cè)量相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)濃度的溶液及待測(cè)樣品溶液的mV值,通過工作曲線法或計(jì)算法,可計(jì)算出
14、氟離子濃度?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2 樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集任務(wù)目標(biāo)會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范配制溶液會(huì)處理樣品會(huì)連接氟離子選擇電極和pH計(jì)會(huì)填寫原始記錄表能說出標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量依據(jù)能運(yùn)用所學(xué)的“7S”管理知識(shí),維護(hù)和保養(yǎng)氟離子選擇電極、pH計(jì)化學(xué)工業(yè)出版社 11.2 樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集測(cè)量生活飲用水中的氟含量11.2.111.2.2化學(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量課程引入氟化物的分析方法常見的是離子選擇電極法。25時(shí),電池電動(dòng)勢(shì)為:通常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量問題:測(cè)量步驟 ?引入:樣品檢測(cè)與采集數(shù)據(jù) ?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.
15、1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量采集數(shù)據(jù) 操作流程 1. 試劑、儀器及設(shè)備的準(zhǔn)備確認(rèn)規(guī)格、型號(hào)及用量,完成表11-2填寫,相關(guān)試劑、儀器和設(shè)備的準(zhǔn)備(見任務(wù)一)。氟離子測(cè)定裝置的安裝如圖11-4.氟離子選擇電極的準(zhǔn)備: (1) 使用前浸泡于10-4 mol/L F-或更低F-溶液中浸泡活化。(2) 使用時(shí),先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位,一般在300 mV左右?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量2. 試樣、質(zhì)控樣、標(biāo)準(zhǔn)系列的制備(1)含氟樣品的制備吸取10.00 mL水樣于50mL燒杯中。若水樣總離子強(qiáng)度過高,應(yīng)取適量水樣稀釋到10 mL?;瘜W(xué)工業(yè)出版社
16、 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量(2)質(zhì)控樣的制備按質(zhì)控樣證書的要求,配制質(zhì)控樣。然后吸取10.00 mL質(zhì)控樣于50mL燒杯中。(3)加離子強(qiáng)度緩沖液為保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定,于水樣和質(zhì)控樣中加10 mL離子強(qiáng)度緩沖液水樣中干擾物質(zhì)較多時(shí)用離子強(qiáng)度緩沖液,較清潔水樣用離子強(qiáng)度緩沖液。化學(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量(4)配制含氟標(biāo)準(zhǔn)系列液分別吸取10.0 g/mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mI,0.20 mL,0.40 mL,0.60 mL,1.00 mL、2.00 mI和3.00 mL于50 mL燒杯中,各加純水至10 mL。加入與水樣相同的離子強(qiáng)度緩沖
17、液或離子強(qiáng)度緩沖液。3.測(cè)量分別測(cè)量氟標(biāo)準(zhǔn)系列液、含氟樣品、質(zhì)控樣電位值,樣品平行測(cè)定二份。記錄電位值(E)?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量4. 結(jié)果記錄見表11-3、11-4檢驗(yàn)原始記錄。使用注意事項(xiàng)1.工作過程,電磁攪拌器必須保持干燥,否則容易短路 。2.測(cè)量時(shí)濃度應(yīng)由稀至濃,每次測(cè)定前要用被測(cè)試液清洗電極、燒杯及攪拌子。3.測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后,應(yīng)將電極清洗至原空白電位值,然后再測(cè)定未知試液的電位值。4.若水樣中氟離子含量較低,則可用其他含氟離子溶液作標(biāo)準(zhǔn)加入法。5.標(biāo)準(zhǔn)溶液系列與水樣的測(cè)定應(yīng)保持溫度一致?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量使用
18、注意事項(xiàng)6.氟電極暫不使用時(shí),宜干放,使用時(shí)重新處理。7.飽和甘汞電極的使用(1)用前應(yīng)先取下電極下端口和上側(cè)加液口的小膠帽,不用時(shí)戴上。(2)電極內(nèi)飽和KCl溶液的液位應(yīng)保持有足夠的高度(以浸沒內(nèi)電極為宜),不足時(shí)要補(bǔ)加。為了保證內(nèi)參比溶液是飽和溶液,電極下端要保持有少量KCl晶體存在,否則必須由上加液口補(bǔ)加少量KCl晶體。(3)使用前應(yīng)檢查玻璃彎管處是否有氣泡,若有氣泡應(yīng)及時(shí)排除掉,否則將引起電路斷路或儀器讀數(shù)不穩(wěn)定?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量使用注意事項(xiàng)(4)使用前要檢查,電極下端液絡(luò)部是否暢通。檢查方法是:先將電極外部擦干,然后用濾紙緊貼液絡(luò)部下端片刻,若濾
19、紙上出現(xiàn)濕印,則證明未堵塞。(5)安裝電極時(shí),電極應(yīng)垂直置于溶液中,內(nèi)參比溶液的液面應(yīng)較待測(cè)溶液的液面高,以防止待測(cè)溶液向電極內(nèi)滲透?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量使用注意事項(xiàng)(6)飽和甘汞電極在溫度改變時(shí)常顯示出滯后效應(yīng)(如溫度改變8時(shí),3h后電極電位仍偏離平衡電位0.20.3mv),因此不宜在溫度變化太大的環(huán)境中使用。但若使用雙鹽橋型飽和甘汞電極見圖626 C),加置鹽橋可減小溫度滯后效應(yīng)所引起的電位漂移。飽和甘汞電極在80以上時(shí)電位值不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)改用銀-氯化銀電極。(7)當(dāng)待測(cè)溶液中含有Ag+,S2-、Cl-及高氯酸等物質(zhì)時(shí),應(yīng)采用雙鹽橋型飽和甘汞電極,鹽橋套管
20、內(nèi)裝飽和NH4NO3或KNO3。(8)若甘汞電極內(nèi)管甘汞糊狀物出現(xiàn)黑色時(shí),說明電極已失效,不宜再使用?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí)1.測(cè)量方法介紹 通常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中的氟。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。 操作步驟:用測(cè)定離子的純物質(zhì)(NaF)配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(簡(jiǎn)稱TISAB)保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定,分別測(cè)定各溶液的電位值,并繪制如圖11-3 。并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出被測(cè)試液的lgcF-,計(jì)算出試樣中氟含量?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.2.1
21、 測(cè)量生活飲用水中的氟含量導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí) 測(cè)定氟含量時(shí),溫度、pH值、離子強(qiáng)度、共存離子均要影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。化學(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí)2. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(簡(jiǎn)稱TISAB)作用:(1)維持試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液恒定的離子強(qiáng)度;(2)保持試液在離子選擇性電極適合的pH范圍內(nèi),避免H+或OH-的干擾;(3)使被測(cè)離子釋放成為可檢測(cè)的游離離子。例如用氟離子選擇性電極測(cè)定水中的F-所加入的TISAB的組成為NaCl(1molL-1)、HAC(0.25molL-1)、NaAc(0.75molL-1)及檸檬酸鈉(0.001molL-1)。其中NaCl
22、溶液用于調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度;HAc-NaAc組成緩沖體系,使溶液pH值保持在氟離子選擇性電極適合的pH(55.5)范圍之內(nèi);檸檬酸作為掩蔽劑消除Fe3+、Al3+的干擾。化學(xué)工業(yè)出版社 11.2.1 測(cè)量生活飲用水中的氟含量導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí)2. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(簡(jiǎn)稱TISAB)作用: 值得注意的是,所加入的TISAB中不能含有能被所用的離子選擇性電極所響應(yīng)的離子?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 工作反思測(cè)量方法介紹 通常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定水中的氟。氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)原電池。利用電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。 操作步驟:用測(cè)定離子的純物質(zhì)(NaF)配制一系列不同濃度
23、的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(簡(jiǎn)稱TISAB)保持溶液的離子強(qiáng)度相對(duì)穩(wěn)定,分別測(cè)定各溶液的電位值,并繪制如圖11-3 。并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出被測(cè)試液的lgcx,計(jì)算出試樣中氟含量。化學(xué)工業(yè)出版社 工作反思 測(cè)定氟含量時(shí),溫度、pH值、離子強(qiáng)度、共存離子均要影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。因此,需向標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試樣中加入TISAB。其中含檸檬酸/檸檬酸鈉鹽離子強(qiáng)度以緩沖pH值于6.5。檸檬酸鹽還可以消除等對(duì)F-干擾。KNO3保持離子強(qiáng)度不變?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 思考與練習(xí)1.測(cè)量離子濃度前需要做哪些準(zhǔn)備?2.如何在pH計(jì)的mV模式測(cè)量離子濃度?化學(xué)工業(yè)出版社 11.3 撰寫檢測(cè)報(bào)告任務(wù)導(dǎo)入 對(duì)于一個(gè)分析實(shí)
24、驗(yàn)室而言,其產(chǎn)品就是“檢測(cè)報(bào)告”。測(cè)試結(jié)果質(zhì)量如何,必須要有一個(gè)衡量的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線,一般要求其相關(guān)系數(shù)r0.999,如果線性關(guān)系不好,應(yīng)在消除可糾正因素的影響后,重新檢測(cè)。化學(xué)工業(yè)出版社 11.3 撰寫檢測(cè)報(bào)告任務(wù)目標(biāo)會(huì)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法處理數(shù)據(jù)會(huì)撰寫檢測(cè)報(bào)告能說出檢測(cè)報(bào)告所包含內(nèi)容能繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線化學(xué)工業(yè)出版社 11.3 撰寫檢測(cè)報(bào)告11.3.111.3.2一元線性回歸質(zhì)控判斷樣品濃度計(jì)算11.3.3撰寫檢驗(yàn)報(bào)告11.3.4化學(xué)工業(yè)出版社 11.3.1一元線性回歸 問題:測(cè)量步驟 ?引入:標(biāo)準(zhǔn)曲線,一般要求其相關(guān)系數(shù)r0.999,如果線性關(guān)系不好,應(yīng)在消除可糾正因素的影響后,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值及其
25、濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,建立回歸方程y=a+bx,再進(jìn)行樣品含量計(jì)算?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.3.1一元線性回歸 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 要點(diǎn)說明 1.計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)系列中氟的質(zhì)量濃度,單位采用mg/L。2.以氟的質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)值對(duì)應(yīng)電位值,計(jì)算一元線性回歸方程(或繪制E lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線)。3. 將結(jié)果填入任務(wù)二的表11-4?;瘜W(xué)工業(yè)出版社 11.3.1一元線性回歸 導(dǎo)讀工作過程所需知識(shí)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系的因素(1)分析方法本身的精密度;(2)儀器設(shè)備的精密度( 包括量取標(biāo)準(zhǔn)溶液所用量器的準(zhǔn)確度);(3)溶劑揮發(fā)造成濃度的變化;(4)檢驗(yàn)人員的操作水平等。實(shí)際工作中,導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性很差最常見的原因是:(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),試劑量計(jì)算錯(cuò)誤引起濃度不達(dá)標(biāo)準(zhǔn),請(qǐng)準(zhǔn)確配制標(biāo)準(zhǔn)溶液;(2)逐級(jí)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)液的濃度的對(duì)數(shù)不成比例,請(qǐng)準(zhǔn)確配置標(biāo)準(zhǔn)溶液?;瘜W(xué)工業(yè)出
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