感冒清熱顆粒中葛根素的含量測(cè)定研究

1、感冒清熱顆粒中葛根素的含量測(cè)定研究【關(guān)鍵詞】感冒清熱顆粒；,葛根素；,高效液相色譜摘要：目的建立了高效液相色譜法HPL測(cè)定感冒清熱顆粒中葛根素含量的方法。方法采用HPL測(cè)定制劑中葛根素的含量。結(jié)果葛根素含量在0.027040.4056g范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好r=0.9999，平均回收率為97.81%，RSD=1.87%n=5。結(jié)論所用方法專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：感冒清熱顆粒；葛根素；高效液相色譜感冒清熱顆粒處方收載于?中國(guó)藥典?1，由荊芥穗等11味藥組成，主要為黃酮類、皂苷類、揮發(fā)油類等有效成分。具有疏風(fēng)散寒，解表清熱的成效，主要用于風(fēng)寒感冒，頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流

2、清涕，咳嗽咽干。在感冒初起時(shí)及時(shí)服用、效果更為理想；同時(shí)，它亦可用于預(yù)防感冒，驅(qū)邪而不傷正。由于原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)無(wú)含量測(cè)定項(xiàng)，為有效控制藥品內(nèi)在質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對(duì)葛根素的含量測(cè)定方法進(jìn)展了研究，結(jié)果說(shuō)明該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。1儀器、試藥與樣品1.1儀器島津L-10ATvp液相色譜儀，SPD-10Avp紫外檢測(cè)器，浙江大學(xué)2022色譜數(shù)據(jù)工作站；sartriusBP211D電子天平感量0.1g；0.01g。載量210g；80g；autsieneAS5150A超聲波清洗器；TGL-16G高速離心機(jī)。試劑：甲醇為色譜純Fisherheials，水為重蒸餾水，其余試劑均為分析純。1.2試

3、藥葛根素對(duì)照品中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)：752-200108，供含量測(cè)定用。2方法2.1含量測(cè)定2.1.1色譜條件色譜柱：Diansil鉆石18柱5，1504.6，柱溫：30。流動(dòng)相為甲醇水冰醋酸25751，流速1.0l/in。檢測(cè)波長(zhǎng)：250n。2.1.2對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱取葛根素對(duì)照品13.52g，置50l量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)汲取1l置20l量瓶中，加30%乙醇稀釋至刻度，即得每毫升中含葛根素13.52g。2.1.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取0.8g有糖型，精細(xì)稱定，置具塞錐形瓶中，精細(xì)參加30%乙醇50l，密塞，稱定重量，超聲

4、處理功率250，頻率33kHz20in，放冷，再稱定重量，用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，離心，即得。2.1.4缺葛根陰樣品溶液的制備取缺葛根陰性樣品0.8g，按供試品溶液的制備方法缺葛根陰性溶液。2.1.5對(duì)照品、供試品、陰性樣品的HPL圖譜按上述色譜條件，精細(xì)汲取供試品溶液、對(duì)照品溶液各10l，注入液相色譜儀中，繪制液相色譜圖，由色譜圖提示，在對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，供試品溶液具有一樣保存時(shí)間的色譜峰，而陰性樣品卻無(wú)一樣保存時(shí)間的色譜峰。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.1.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精細(xì)汲取對(duì)照品溶液=0.02074g/l1，2，5，10，15l，按色譜條件進(jìn)展分析，測(cè)定

5、峰面積，結(jié)果見表1。測(cè)定結(jié)果說(shuō)明，葛根素進(jìn)樣量在0.027040.4056g范圍內(nèi)與峰面積呈很好的線性關(guān)系，回歸方程及相關(guān)系數(shù)：Y=9.0106X-18704，r=0.9999X為葛根素進(jìn)樣量，單位g，Y為峰面積。表1葛根素對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果對(duì)照品進(jìn)樣量略2.1.7精細(xì)度實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液=0.01352g/l10l，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積積分值為1162022，1168101，1148428，1169282，1165622。平均值為1162688。RSD為0.73%；取感冒清熱顆粒供試品溶液10l，重復(fù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積積分值為1675537，1672305，1673329，16872

6、85，1678806。平均值為1677452。RSD為0.36%。2.1.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液分別于0，2，4，8，16h各進(jìn)樣10l，測(cè)定葛根素峰面積分值為1159715，1155607，1148868，1147495，1147375。RSD為0.48%；取感冒清熱顆粒供試品溶液，分別于0，2，4，8，16h各進(jìn)樣10l，測(cè)定葛根素峰面積積分值為1724032，1719233，1682780，1678236，1698084。RSD為1.22%。結(jié)果說(shuō)明：樣品溶液及對(duì)照品溶液配制后在16h內(nèi)結(jié)果穩(wěn)定。2.1.9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取感冒清熱顆粒5份，分別按樣品含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作，分別進(jìn)樣10l，測(cè)

7、定葛根素含量，結(jié)果含量平均值為1.22g/g，RSD0.93%，重復(fù)性良好。2.1.10葛根素回收率實(shí)驗(yàn)取感冒清熱顆粒A廠產(chǎn)品，樣品批號(hào)為031201，葛根素的含量為1.22g/g0.4g，5份，分別精細(xì)參加葛根素對(duì)照品溶液=0.2704g/l1.8l，再分別加30%乙醇約50l按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作，測(cè)定，計(jì)算。結(jié)果見表2。表2葛根素加樣回收率略2.2樣品測(cè)定按上述葛根素含量測(cè)定方法對(duì)3批中試產(chǎn)品每袋裝12g的葛根素含量進(jìn)展了測(cè)定，每批平行測(cè)定2次，結(jié)果見表3。3批樣品的含量在12.3912.61g/g之間。表3樣品中葛根素含量測(cè)定結(jié)果略3小結(jié)3.1葛根素為葛根中的主要成分，建立其含量測(cè)定方法對(duì)于保證該制劑的質(zhì)量有重要的意義。3.2實(shí)驗(yàn)曾以乙腈-水1189為流動(dòng)相，流速：1.0l/in，以Shi-pakVP-DS4.6150,5柱分為柱，柱溫30，進(jìn)展實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果樣品未到達(dá)滿意的別離效果，