有機制備實驗特點課件

1、1. 有機反應物易揮發(fā)，實驗裝置一般需要密封、冷凝回流等。有機制備實驗特點2.有機反應通常較慢，需加熱，但副反應多，需嚴格控制溫度。一、制備裝置1. 有機反應物易揮發(fā)，實驗裝置一般需要密封、冷凝回流等。有較理想的有機物制備裝置：冷凝回流裝置+加熱裝置+控溫裝置+密封的加液裝置加熱裝置根據反應物特點、有機反應特點及反應條件進行綜合分析較理想的有機物制備裝置：加熱裝置根據反應物特點、有機反應特點例1：（2014浙江28）葡萄糖酸鈣的制備實驗流程如下（1）第步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置最合適的是 。B例1：（2014浙江28）葡萄糖酸鈣的制備實驗流程如下（1、冷凝回流裝置長直導管，直形冷凝管，球形

2、冷凝管，蛇形冷凝管冷凝效果：長直導管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管注意事項：（1）、球形冷凝管和蛇形冷凝管不能向下斜放以冷凝產物，會造成殘留（2）、無論哪一種冷凝管冷凝水方向都是下進上出，在反應開始前應該先通冷凝水。1、冷凝回流裝置長直導管，直形冷凝管，球形冷凝管，蛇形冷凝管2、加液方式（1）直接混合（2）分液漏斗（3）加橡皮管的分液漏斗或恒壓滴液漏斗恒壓滴液漏斗可以保證漏斗上下壓強相等，可以使漏斗內液體順利流下，上口塞住可防止液體揮發(fā)；另外在測量氣體體積時可減?。ɑ蛳┰黾拥囊后w對氣體壓強的影響，從而更加準確注意加液順序 例：乙酸乙酯的制備先加乙醇再加濃硫酸，最后加乙酸，硝基苯的制備，先加

3、濃硝酸，再加濃硫酸，最后加苯；溴苯的制備，先將苯與液溴混合，再加鐵粉等，主要是防止液體混合時放熱導致液體飛濺或反應物揮發(fā)缺點：不利于控制加液的量及反應速率，混合時處于敞開狀態(tài)，易造成環(huán)境污染有利于控制加液的量及速度，但加液時分液漏斗上口的塞子必須打開，造成反應物揮發(fā)。2、加液方式（1）直接混合（2）分液漏斗（3）加橡皮管的分液3、加熱方式（2）水浴加熱+溫度計特點：受熱均勻，溫度易控制，可減少副 反應的發(fā)生；適用于100以下的反應條件（1）酒精燈直接加熱特點：升溫快，不超過500，不易控制，明火，可能導致爆炸一般使用黃沙，沙升溫很高，可達350C以上沙比水、油的傳熱性差，故需沙浴的容器宜半埋在

4、沙中，其四周沙宜厚，底部沙宜薄常用的油有豆油、棉籽油等，受熱均勻；油浴最高溫度比水浴高，一般在100C250C之間進行油浴尤其要操作謹慎，防止油外溢或油浴升溫過高，引起失火（5）加熱磁力攪拌器（3）油浴加熱（4）沙浴加熱第一個作用：攪拌使反應物混合均勻， 使溫度均勻第二個作用：加熱，可防止暴沸3、加熱方式（2）水浴加熱+溫度計特點：受熱均勻，溫度易控制二、產物的分離提純目標有機物雜質提純方法狀態(tài)原理溴苯苯蒸餾液體溶解性相似，沸點相差較大乙烯CO2,SO2通過裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶，再通過濃硫酸干燥氣體化學性質差異乙酸乙酯乙醇，乙酸加入飽和碳酸鈉溶液，分液液體將雜質轉化成易溶于水的物質或直接用

5、水溶解，溶解性不同阿司匹林水楊酸聚合物先加飽和碳酸氫鈉溶液過濾，除去雜質，再在濾液中加鹽酸后過濾得到產品固體利用固體溶解性的不同通過過濾進行分離提純乙酸乙醇在 混合液中加足量碳酸鈉，蒸餾至乙醇消失，在剩余液體中加硫酸再蒸餾，收集沸點117的餾分液體將一種液體轉化成沸點較高的無機物再蒸餾高級脂肪酸鈉甘油，乙醇等加入飽和食鹽水后過濾固體溶于液體減小固體溶解度，使其析出（結晶）（1）副產物（2）有機物之間的相互溶解二、產物的分離提純目標有機物雜質提純方法狀態(tài)原理溴苯苯蒸餾液二、產物分離和提純方法：分析目標物質和雜質的狀態(tài)及性質差異，主要是沸點和溶解性的差異，必要時加適當試劑，液體常用蒸餾法和分液法，

6、固體常用過濾法，氣體采用洗氣法例1：葡萄糖酸鈣的制備實驗流程如下第步需趁熱過濾，其原因是 。葡萄糖酸鈣冷卻后會結晶析出，如不趁熱過濾會損失產品第步乙醇的作用是： 減少葡萄糖酸鈣的溶解，使其充分析出，提高產率第步中，下列洗滌劑最合適的是_。A冷水 B熱水 C乙醇 D乙醇水混合溶液D二、產物分離和提純方法：分析目標物質和雜質的狀態(tài)及性質差異，銅質保溫漏斗抽濾裝置趁熱過濾裝置轉移待過濾物質時不能用玻璃棒引流銅質保溫漏斗抽濾裝置趁熱過濾裝置轉移待過濾物質時不能用玻璃棒（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗

7、滌的目的是 。（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是( )(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥(1)反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。分離出甲醇的操作是的 。萃取分液時有機層在分液漏斗的 填（“上”或“下”）層。例2：蒸餾除去少量NaHCO3且減少產品的損失上除去HCl dcab（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是( )(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥例2：dcab（4）蒸餾出產品中

8、的乙醚，裝置如圖，請指出圖中的錯誤 。 體系封閉 明火加熱（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序操作過程：（1）打開緩沖瓶的活塞，使系統(tǒng)與大氣相通。開啟抽氣泵，慢慢關閉緩沖瓶的旋塞，同時注意觀察壓力計讀數(shù)的變化。小心調節(jié)緩沖瓶活塞，使體系真空度達到所需值。（2）通冷凝水，開始加熱。調節(jié)毛細管上口處螺旋夾，控制進入燒瓶的空氣量，使液體保持平穩(wěn)的沸騰。餾出速度以12滴/秒為宜。通過旋轉多頭尾接管，可收集不同沸點的餾分。（3）蒸餾結束后，停止加熱，關閉水銀壓力計。然后慢慢打開緩沖瓶的旋塞，待系統(tǒng)內外壓力平衡后，關閉抽氣泵，拆卸儀器減壓蒸餾裝置毛細管壓力計活塞減壓蒸餾就是在低于大

9、氣壓力下進行的蒸餾操作。它是分離和提純沸點高、熱穩(wěn)定性差的有機化合物的重要方法調節(jié)毛細管上口處螺旋夾，控制進入燒瓶的空氣量，使液體保持平穩(wěn)的沸騰操作過程：減壓蒸餾裝置毛細管壓力計活塞減壓蒸餾就是在低于大氣三、提高產率反應可逆，及時蒸出產物，有利于提高產率沸點()密度(g/ml)溶解性苯甲酸2491.2659微溶于水，易溶乙醇乙醚乙醇78.50.7893苯甲酸乙酯212.61.05不溶于水環(huán)己烷、乙醇和水共沸物62.1乙醚(易燃)34.50.7318不溶于水 該實驗預先向分水器中加入水，水面略低于支管口；并向反應液加入環(huán)己烷，控制溫度6570，使之與乙醇和水形成共沸物，冷凝后分層，環(huán)己烷和酒精在上層，水在下層； 反應開始后，不斷放出分水器下層的水，保持水層原來高度，使上層物質回流至儀器A。制備苯甲酸乙酯制備乙酸乙酯分水器三、提高產率反應可逆，及時蒸出產物，有利于提高產率沸點(有機制備好又多產品【小結