鉬酸喹啉重量法法測(cè)五氧化二磷

1、磷鉬酸喳琳重量法測(cè)定五氧化二磷含量1、方法提要：在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喳鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喳琳沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、稱重即可求出五氧化二磷含 量。2試劑鹽酸 p1.19g/mL，（1+1）。硝酸 p1.42g/mL，（1+1）。2.3喳鉬檸酮沉淀劑：溶液A稱取70g鉬酸鈉（Na2MoO42H2O）于400mL燒杯中，用 150mL水溶解；溶液B稱取60g檸檬酸（C6H8O7H2O）于1000L燒杯中，用150mL 水溶解，加入85mL硝酸p1.42g/mL；溶液C在不斷攪拌下，緩慢地將溶液A加到溶液B中，混勻；溶液D將35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻，加5mL

2、喳琳溶解；溶液E緩慢將溶液D加到溶液C中，混勻。靜置過(guò)夜，用玻璃坩 蝸或?yàn)V紙過(guò)濾，于濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL。貯 存于聚乙烯瓶中，將該沉淀劑置于暗處，避光避熱。3、分析步驟：稱取2.5000試樣于250mL燒杯中，加鹽酸（1+1）30mL硝酸（1+1） 20mL，加熱至沸，30min取下，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中定容，混 勻，干過(guò)濾。用于測(cè)定五氧化二磷和氧化鈣、氧化鎂，吸取濾液10mL 于400mL燒杯中，加硝酸(1+1) 10mL,水80mL,加熱至90C左右，加喳鉬檸酮溶液50mL,蓋表皿繼續(xù)溫和地加熱微沸1min。取下燒杯， 冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)34次，

3、用預(yù)先在180C干燥恒重的4# 砂芯漏斗，以傾瀉法過(guò)濾，沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗中，洗凈燒杯，繼續(xù)用水 洗滌沉淀至洗液達(dá)125150mL，將砂芯漏斗置于180C烘箱中恒溫 45min取出稍冷后置于干燥器，冷卻后稱至恒重。4、計(jì)算:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的五氧化二磷(P2O5)含量：(m1-m2)X0.03207P2O5 (%)=x100mxK式中：m1磷鉬酸喳琳沉淀和砂芯漏斗的質(zhì)量，g。m2砂芯漏斗的質(zhì)量，g。m稱取試樣的質(zhì)量，g。K分液比。0.03207磷鉬酸喳琳摩爾質(zhì)量換算為五氧化二磷摩爾質(zhì)量的系 數(shù)。5、允許差：取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，平行結(jié)果的絕對(duì)差 值不大于下表所列允許差：五

4、氧化二磷(P2O5)含量允許差30.000.30注：1、加入沉淀劑用加熱時(shí)，不可搖動(dòng)溶液，不可攪拌，加熱時(shí)溫度 不宜過(guò)高，以防崩濺。2、測(cè)定后砂芯漏斗中的沉淀用水沖洗，殘?jiān)冒彼?+1）浸泡（氨 水可循環(huán)使用），洗凈后烘干備用。3、喳鉬檸酮溶液腐蝕玻璃，生成硅酮酸喳琳沉淀，故宜放入聚乙烯 瓶中，喳琳受光而變蘭色，可滴加1 %漠酸鉀使蘭色消失。喳琳應(yīng)存于 氧化介質(zhì)中，故配制時(shí)不用鹽酸而用硝酸。4、試液中加入檸檬酸可避免溶液在煮沸時(shí)鉬酸鈉水解而析出MoO3 沉淀。（檸檬酸主要排除硅，同時(shí)進(jìn)一步排除NH4+干擾阻止鉬酸鹽水 解）。5、加入丙酮可使磷鉬酸喳琳沉淀的顆粒粗細(xì)均勻易于過(guò)濾和洗滌， 同時(shí)也可避免NH4+生成磷鉬酸銨沉淀而產(chǎn)生