TAS-990原子吸收分光光度計的操作規(guī)程

1、1目的規(guī)范TAS-990原子吸收分光光度計的操作規(guī)程，正確使用儀器，保證檢測工作的順利進行、操作人員的人身安全及設(shè)備安全。適用范圍適用于TAS-990原子吸收分光光度計的操作。職責操作人員須嚴格按照本操作規(guī)程使用儀器，確保本設(shè)備的安全、正常運行，做好登記；對設(shè)備進行日常管理和定期維護，做好記錄；定期參與儀器的期間核查，做好記錄。當設(shè)備出現(xiàn)無法排除的故障時，應(yīng)做好記錄，并及時向科長匯報，聯(lián)系維修。試驗環(huán)境條件使用環(huán)境：室內(nèi)環(huán)境溫度1530，相對濕度W70%。試驗條件乙炔氣：純度不小于99.9%,出口壓力應(yīng)在0.05Mpa-0.1Mpa。乙炔鋼瓶必須采用專用的減壓閥。同時為了安全需要，需要采用專門

2、的氣瓶儲藏室，但儀器室內(nèi)必須設(shè)有氣路開關(guān)閥。氬氣：純度不小于99.99%,出口壓力應(yīng)在0.5Mpa-0.6Mpa。必須采用專用的氣體減壓閥。操作規(guī)程儀器的開關(guān)機順序火焰法開機順序為：打開抽風設(shè)備、穩(wěn)壓器、開啟計算機的電源,等待計算機進入系統(tǒng)后，再依次打開儀器的主機電源、操作軟件、空壓機（0.25MPa）、乙炔氣瓶（0.07MPa）、檢查各個注意事項是否正常后，即可執(zhí)行操作?；鹧娣P(guān)機順序為：退出操作軟件,關(guān)閉乙炔氣瓶主閥（順時針擰緊乙炔鋼瓶總開關(guān)）,待主副壓力表指針為零時,關(guān)閉空壓機（按下放水閥放水,直到壓力為零）、關(guān)儀器的主機電源、計算機電源、穩(wěn)壓器、抽風設(shè)備、總電源。石墨爐的開機順序為：同

3、火焰法，氬氣氣瓶（0.5MPa）。石墨爐的關(guān)機順序為：同火焰法?；鹧娣y量步驟單擊工具欄“儀器”“測量方法”“火焰吸收”。元素燈的更換打開儀器左側(cè)旋蓋，將所需要更換的元素燈裝入即可。首次安裝時須記下元素燈對應(yīng)的序號以便后續(xù)輸入時使用。光路調(diào)節(jié)的方法在進行樣品測量前，須調(diào)整光路。打開儀器主機電源后，打開儀器軟件任意選擇一空心陰極燈，該空心陰極燈的光線應(yīng)通過燃燒室，將調(diào)光器放在燃燒器上面，來回移動，觀察空心陰極燈的光是否大部分穿過調(diào)光器的小孔，若不是則通過儀器軟件調(diào)節(jié)燃燒器位置至到合適的位置。選擇元素燈及測量參數(shù)選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；設(shè)置元素測量參數(shù)，直接單擊“下

4、一步”；進入“設(shè)置波長”步驟，單擊“尋峰,等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關(guān)閉”；單擊“下一步”，進入完成設(shè)置畫面，單擊“完成”；然后預(yù)熱約2030分鐘。設(shè)置測量樣品和標準樣品單擊“樣品”，進入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位”單擊“下一步”，進入標準樣品畫面，根據(jù)所配制的標準樣品設(shè)置標準樣品的數(shù)目及濃度；單擊“下一步”；進入輔助參數(shù)選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。點火步驟打開空壓機，使壓力位于0.20-0.25Mpa；檢查水封是否有水，否則加水，以水封下端管內(nèi)溢水為準；打開乙炔（逆時針打開乙炔鋼瓶總開關(guān)），使壓力為0.05-0.08MPa；

5、點擊“儀器”-“燃燒器參數(shù)”，設(shè)置燃氣流量（一般為1600），檢查光斑位置是否合適，再點“確定”；單擊“點火”按鍵，觀察火焰是否點燃；如果第一次沒有點燃，請等5-10秒再重新點火；火焰點燃后，把進樣吸管放入去離子水中，單擊“能量”選擇“自動能量平衡”調(diào)整能量到100%左右，再點“關(guān)閉”，用水沖洗5分鐘左右后做曲線。測量步驟i標準樣品測量a.把進樣吸管放入空白溶液，單擊測量鍵，進入測量畫面，單擊校零鍵2-3次，調(diào)整吸光度為零左右,點擊“開始”，自動讀數(shù)3次完成空白溶液測量；b吸入第一個標準樣品點擊“開始”，自動讀數(shù)3次完成一個標樣測量，再吸入下一個標樣，再點擊“開始”，依次測完所有標樣；c.做完

6、標準樣品后，把進樣吸管放入去離子水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標指向標準曲線圖框內(nèi)，單擊右鍵，選擇“詳細信息”，查看相關(guān)系數(shù)R是否合格。如果合格，進入樣品測量。如果不合格，點“新建”，不保存數(shù)據(jù)，用水沖洗1-2分鐘，再點“樣品”，按上面步驟設(shè)置好后重新再做。ii樣品測量a.把進樣吸管放入空白溶液，單擊測量鍵，進入測量畫面，單擊校零鍵，調(diào)整吸光度為零左右；吸入第一個樣品，單擊“開始”鍵測量，自動讀數(shù)3次完成一個樣品測量。一個樣品測量完畢后需把進樣管放入去離子水中清洗5-10秒鐘然后再測下一個樣品。測量超過5個樣品時用去離子水清洗后，重新在空白溶液中校零再測。iii測量結(jié)果處理測量完成后用水沖洗5-

7、10分鐘，如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”，根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存6）”按鈕。以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件，也可以點擊“文件”-“輸出文件”一選擇Word或Excel,再點“保存”。如果需要測量其它元素，可先關(guān)閉乙炔，火焰熄滅，單擊“元素燈”，操作同上（從5.2.3開始）。石墨爐法測量步驟i轉(zhuǎn)換石墨爐測量方法取出石墨爐和火焰燃燒頭之間的擋板，打開儀器上下蓋板；單擊“儀器”“測量方法”“石墨爐”“確定”；打開石墨爐電源，打開氬氣，調(diào)節(jié)分表壓力在0.5MPa左右；打開循環(huán)水裝置；畬裝石墨管：單擊右翼管按鈕，儀器自動打開石墨爐鎖緊裝置

8、，同時計算機提示“石墨爐爐體已經(jīng)打開。請在裝上石墨管后，按“確定”鍵。”ii調(diào)節(jié)原子化器位置及能量單擊“儀器”“原子化器位置”，盡量調(diào)節(jié)能量到最大，一般調(diào)節(jié)在50%以上就可以。調(diào)節(jié)完成后單擊確定；調(diào)節(jié)石墨爐體的高低位置使能量最大（手動調(diào)），此時可用小紙片觀察元素燈光斑是否在石墨爐爐體光路小孔中間位置通過，通過石墨爐體后光斑完整且較實；單擊能星，彈出“能量調(diào)試”窗口，單擊自動能量平衡，調(diào)節(jié)能量到100%左右。選擇元素燈及測量參數(shù)選擇“工作燈（W）”和“預(yù)熱燈（R）”后單擊“下一步”；設(shè)置元素測量參數(shù)，直接單擊“下一步”；進入“設(shè)置波長”步驟，單擊“尋峰”等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長，尋峰

9、完成，單擊“關(guān)閉”。單擊“下一步”，進入完成設(shè)置畫面，單擊“完成”。然后預(yù)熱約2030分鐘。設(shè)置加熱程序及參數(shù)單擊“參數(shù)設(shè)置按鈕”器，彈出“測量參數(shù)”窗口，在“常規(guī)”窗口設(shè)置測量重復(fù)次數(shù)，（一般設(shè)置2-3次即可）；單擊“信號處理”按鈕，計算方式為“峰高”，積分時間不用設(shè)置，濾波系數(shù)必須是0.1,單擊確定完成參數(shù)設(shè)置。單擊“加熱程序按鈕”思，彈出“石墨爐加熱程序”設(shè)置窗口，根據(jù)不同元素及參考資料設(shè)置加熱程序（注：原子化步驟必須出現(xiàn)4,內(nèi)氣流量選擇關(guān)），冷卻時間一般設(shè)為4060秒（溫度2000以下40秒，2000以上60秒）設(shè)置測量樣品和標準樣品單擊“樣品”，進入“樣品設(shè)置向?qū)А敝饕x擇“濃度單位

10、”單擊“下一步”，進入標準樣品畫面，根據(jù)所配制的標準樣品設(shè)置標準樣品的數(shù)目及濃度；單擊“下一步”；進入輔助參數(shù)選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結(jié)束樣品設(shè)置。測量步驟點工具欄“進樣器”“啟動自動進樣器”點擊“未聯(lián)機”系統(tǒng)會與自動進樣器進行聯(lián)機，點擊位置調(diào)試，將自動進樣器的位置調(diào)節(jié)到合適的位置；測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據(jù)提示選擇需要打印的結(jié)果；如果需要保存結(jié)果，單擊“保存”根據(jù)提示輸入文件名稱，單擊“保存6)”按鈕。以后可以單擊“打開”調(diào)出此文件。期間核查設(shè)備在兩次校準期間進行適當?shù)钠陂g核查。本儀器規(guī)定一年進一次期間核查，由儀器管理人員和操作人員共同完成，主要采用以下方法：A測定儀器的精密度B測定儀器的穩(wěn)定度核查完畢后填寫核查記錄。如經(jīng)核查發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)立即停用，查找原因，及時恢復(fù)和整改，經(jīng)檢定或核查合格后方可投入使用。儀器的日常維護每次測試結(jié)束后要用純凈水清洗進樣系統(tǒng)及反應(yīng)器，擦拭儀器表面。氣瓶內(nèi)含氣量小于0.5MPa時應(yīng)及時補氣。儀器周圍不能放置酸堿等化學(xué)物品。儀器及元素燈均不宜長期放置不用，每應(yīng)隔半月開機預(yù)熱半小時。氫化反應(yīng)時應(yīng)避免液體及氣泡噴出一級氣液分離器的上部出口原子化器的石英爐芯如被污染，應(yīng)及時正確清洗。注意事項1乙炔鋼瓶總壓