水中金屬的測定硬度鐵銅測定

關于水中金屬的測定硬度鐵銅測定第1頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

第一節(jié)水的總硬度度的測定第2頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五一、測定原理

總硬度測定在PH=10.的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫紅色經紫藍色轉變?yōu)樗{色，即為終點點，反應式如下：滴定前：

PH=10.0EBT+Me（Ca2+、Mg2+）→Me-EBT化學計量點時：H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+

紫紅色藍色第3頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五主要儀器：錐形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、酸式滴定管。二、儀器與試劑第4頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

試劑：EDTA標準溶液（0.02mol/L）、氨性緩沖溶液（pH＝10）、三乙醇胺溶液（1∶1）、0.5%鉻黑T指示劑。第5頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五1、移取水樣用移液管移取水樣50mL于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液5毫升、1∶1三乙醇胺溶液5mL，鉻黑T指示劑1～3滴。上一頁三、操作步驟第6頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

用EDTA標準溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{色（如圖7-18），即為終點。平行測定1～3次。2．滴定第7頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五四、結果計算要點提示：1．滴定硬度較大的水樣時，在加緩沖溶液后常析出CaCO3沉淀，使終點拖長，變色不敏銳，這時可在水樣中加1～2滴1∶1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否則影響滴定時溶液的pH值。2．移液管、滴定管用前要用所取的溶液潤洗。3．EDTA標準溶液要用酸式滴定管盛裝。第8頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五第二節(jié)標準加入法測定水中微量銅

原子吸收光譜法模塊之第9頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五能夠利用標準加入法測定水中微量銅元素含量；了解標準加入法的特點，適用范圍；能根據實際樣品選擇合適的分析方法。

能力目標第10頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五試劑銅標準貯備液ρ(cu)＝1.000mg/mL

：稱取1.0000克金屬銅，置于100mL燒杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加熱溶解。蒸至近干，冷卻后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸餾水煮沸，溶解銅鹽，冷卻后轉入1000mL容量瓶中，定容，搖勻。銅標準工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述銅標準貯備液，用2＋100硝酸定容至250mL。

含銅水試樣。標準貯備液ρCu=1.000mgmL-1

銅標準貯備液試劑第11頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五開機操作1、接通電源，打開電腦；2、安裝銅空心陰極燈，開主機；3、打開操作軟件進行初始化；4、燃燒器對光；第12頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

設置下列實驗條件分析線：324.8nm光譜帶寬：0.4nm空心陰極燈電流：3mA乙炔流量：2000mL/min燃燒器高度：6mm

設置實驗條件第13頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

預熱儀器儀器條件設置完成后進入測量界面，預熱儀器。第14頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

學生配制標準加入系列溶液:樣品配制

編號1234加入水樣體積V/mL25.0025.0025.0025.00加入100μg/mL銅標液的體積/mL0.000.501.002.00銅標液的濃度/μg/mL0.001.002.004.00用0.2%HNO3定容體積／mL

50.0050.0050.0050.00樣品配制第15頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五樣品參數設置校正方法輸入：標準添加濃度單位：μg/mL標樣名稱：銅標樣輸入標準樣品個數：1、2、3、4輸入標準加入濃度：0.00、1.00、2.00、4.00第16頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五點火打開排風；檢查排水安全聯(lián)鎖裝置；開空氣壓縮機，調節(jié)出口壓力為0.25MPa開乙炔鋼瓶調節(jié)出口壓力為0.06MPa點燃火焰第17頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

測量操作1.條件設置完成后點擊“測量”；2.吸入空白溶液“校零”；第18頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

測量操作3.吸入標準系列溶液測定吸吸光度；4.測量完成顯示標準曲線；

5.顯示樣品濃度；

6.打印或保存測量數據。第19頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

記錄實驗數據容量瓶編號1234加入試樣體積V1/mL25.0025.0025.0025.00ρ＝100μg/mL銅標液的體積/mL0.000.501.002.00定容體積／mL50．0050．0050．0050．00銅濃度的增加量C(Cu)/μgmL-10．001．002．004．00吸光度AAxA1A2A3將加入銅標準溶液體積換算成溶液濃度增量填入下表，將測量的吸光度值也填入下表。第20頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

關機測定完畢，吸噴蒸餾水5分鐘，清洗燃燒器。關閉乙炔鋼瓶火焰熄滅后關空氣壓縮機關排風退出工作軟件關閉主機電源關閉電腦填寫儀器使用記錄。第21頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五繪制標準加入工作曲線，將其延長與濃度軸相交，記錄交點的濃度。水試樣中銅含量式中:ρ（Cu）：水樣中銅含量，μg/mL；

Cx

：標準加入曲線與濃度軸交點，μg/mL；

V0：樣品溶液定容體積，50mL；

V1：取樣量，25mL。

結果計算第22頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五第三節(jié)鄰菲羅啉分光光度法測定水中微量鐵第23頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五一、實驗目的1．了解分光光度計的結構和正確的使用方法；2．學習吸收曲線的制作方法，理解最大吸收波長的意義；3．掌握朗伯比爾定律的應用。第24頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五二、實驗原理

在pH約為5的HAc-NaAc緩沖溶液中，Fe2+與鄰二氮菲(phen)生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，λmax＝510nm,ε＝1.1×104L/(mol·cm)。在510nm處吸光度與其濃度成正比，符合朗伯-比爾定律，用標準曲線法可求得試樣中微量Fe2+的測定。如果鐵以Fe3+的形式存在，應預先加入鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+。第25頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五二、實驗原理：鄰二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，ε508=1.1×104L·mol-1·cm-1，鐵含量在0.1～6μg·mL-1范圍內遵守比爾定律。其吸收曲線如圖所示。顯色前需用鹽酸羥胺或抗壞血酸將Fe3+全部還原為Fe2+，然后再加入鄰二氮菲，并調節(jié)溶液酸度至適宜的顯色酸度范圍。有關反應如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

第26頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五

用分光光度法測定物質的含量，一般采用標準曲線法，即配制一系列濃度的標準溶液，在實驗條件下依次測量各標準溶液的吸光度(A)，以溶液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。在同樣實驗條件下，測定待測溶液的吸光度，根據測得吸光度值從標準曲線上查出相應的濃度值，即可計算試樣中被測物質的質量濃度。第27頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五T取值為0.0%~100.0%全部吸收T=0.0%全部透射T=100.0%透光度（透射比）：第28頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五吸光度A:1706年，朗伯研究發(fā)現，A∝b；1852年，比爾研究發(fā)現，A∝c朗伯－比爾定律朗伯－比爾定律的物理意義：當一束平行單色光垂直照射到均勻、非散射的吸光物質的溶液時，溶液的吸光度與吸光物質的濃度及液層厚度成正比。吸光度具有加和性第29頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五三、主要儀器與試劑1．儀器

722型分光光度計、10mL吸量管，50mL容量瓶。2．試劑(1)0.1g·L-1鐵標準儲備液準確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標準溶液可用鐵儲備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時現配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。

(1)鐵標準溶液（含鐵100μg/mL）；

(2)0.1%鄰菲羅啉溶液；

(3)5%鹽酸羥胺溶液；

(4)HAc-NaAc緩沖液（pH=4.6）。第30頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五三、儀器和試劑：(1)0.1g·L-1鐵標準儲備液準確稱取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于燒杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量轉移到1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)10-3mol·L-1鐵標準溶液可用鐵儲備液稀釋配制。(3)100g·L-1鹽酸羥胺水溶液用時現配。(4)1.5g·L-1鄰二氮菲水溶液避光保存，溶液顏色變暗時即不能使用。(5)1.0mol·L-1乙酸鈉溶液。(6)0.1mol·L-1氫氧化鈉溶液。第31頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五四、實驗步驟1．鄰菲羅啉-亞鐵吸收曲線的繪制

準確吸取鐵標準溶液（含鐵10μg/mL，用含鐵100μg/mL配制）4mL于50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc緩沖液、2mL鹽酸羥胺溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以水作參比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度計在=440-600nm分別測定吸光度A。

以所得吸光度A為縱坐標，相應波長λ為橫坐標，在坐標紙上繪制A與λ的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定鐵的適宜波長，一般選用最大吸收波長λmax為測定波長。第32頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五2．標準曲線的繪制

準確吸取鐵標準溶液（含鐵10μg/mL）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于六個50mL容量瓶中，依次加入5mLHAc-NaAc緩沖液、2mL鹽酸羥胺溶液、5mL鄰菲羅啉溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。以不加鐵的試劑溶液作參比，用1cm比色皿，在λmax處分別測定吸光度A。以顯色后的50mL溶液中的含鐵量(μg)為橫坐標，吸光度A為縱坐標，繪制測定鐵的標準曲線。第33頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五3．試樣中微量鐵的測定準確吸取試樣10mL于50mL容量瓶中，按照繪制標準曲線的實驗步驟，配制溶液并測定吸光度Ax，從標準曲線上查出對應的鐵的質量，并求原試樣中鐵含量的濃度（μg/mL）。第34頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五五、數據記錄及結果處理1．吸收曲線繪制和測量波長選擇由吸收曲線可得，λmax=

nm。2．標準曲線的繪制和鐵含量的測定第35頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五若由標準曲線上查出對應的鐵含量為cx

，則原試樣中鐵含量的濃度cFe計算：第36頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五六、思考題

1．參比溶液的作用是什么？2．溶液酸度對測定有何影響？3．制作標準曲線和進行其他條件實驗時，加入試劑的順序能否任意改變？為什么？第37頁，共40頁，2022年，5月20日，4點58分，星期五七、注意事項1．為了防止光電管疲勞。不測定時必須將比色皿暗箱蓋打開，使光路切斷，以延長光電管使用壽命。2．比色皿使用注意事項：1）每臺儀器與比色皿配套，不能與其它儀器上的比色皿