有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)思考題

1儀器裝配和拆卸的一般挨次是？答：儀器裝配的一般挨次是：從熱源開頭，先下后上，從左至右。拆卸時(shí)，按相反的挨次。答：不能。由于共沸混合物也具有恒定的沸點(diǎn)。馬上將止暴劑參加沸騰的液體中？當(dāng)重蒸餾時(shí)，用過的止暴劑能否連續(xù)使用？答：蒸餾時(shí)參加止暴劑的作用是防止加熱時(shí)的暴沸現(xiàn)象〔防暴沸。體因過熱而產(chǎn)生暴沸。當(dāng)重蒸餾時(shí)，用過的止暴劑不能連續(xù)使用，應(yīng)在加熱前補(bǔ)添的止暴劑。蒸餾時(shí)火力太大或太小，對(duì)測(cè)定出來的沸點(diǎn)有什么影響？的水銀球不能為蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)的讀數(shù)偏低或不規(guī)章。30℃的液體混合物分開。試驗(yàn)室常見的間接加熱方法哪些？蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中所盛液體的量為？蒸餾時(shí)假設(shè)餾出液易受潮分解應(yīng)怎么辦？當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才覺察冷凝管沒有通水應(yīng)如何處理？2/31/3。蒸餾時(shí)，假設(shè)餾出液易受潮分解時(shí)應(yīng)在尾接收上裝上無水氯化鈣枯燥管。當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才覺察冷凝管沒有通水，應(yīng)當(dāng)馬上停頓加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，再重加熱蒸餾。學(xué)生試驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有三種，一般球型冷凝管用于合成試驗(yàn)的回流操作，直型冷凝管用于沸130℃的液體有機(jī)化合物的蒸餾操作。附：練習(xí)題蒸餾操作中應(yīng)在燒瓶內(nèi)加少量沸石目的是 ( A )A.防止溶液暴沸 B. 防止水蒸發(fā)C.增大有機(jī)物穩(wěn)定性 D.便于測(cè)定有機(jī)物沸點(diǎn)待蒸餾液體的沸點(diǎn)為85℃，應(yīng)選擇蒸餾的冷凝裝置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管 C.蛇型冷凝管D.空氣冷凝管冷凝水冷凝水1-苯乙醇〔b.p203.6冷凝水冷凝水錯(cuò)誤：溫度計(jì)插入太深，溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上；冷凝管用錯(cuò)，應(yīng)選擇空氣冷凝管；2/3。5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反響粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必需先實(shí)行其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。適宜的溶劑應(yīng)符合哪些條件？〔1〕〔2〕對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶〔3〕對(duì)雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大〔以便分別〕或很小〔趁熱過濾除去雜質(zhì)〔4〕能得到較好的晶體〔5〕溶劑的沸點(diǎn)適中。沸點(diǎn)過低，溶解〔6〕價(jià)廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。答：活性炭使用時(shí)應(yīng)留意：活性炭用量：一般為固體粗產(chǎn)物質(zhì)量的1~5%；用活性炭脫色時(shí)，不要把活性炭參加正在沸騰的溶液中；參加活性炭后，要在不斷攪拌下煮沸5~10min；活性炭對(duì)水溶液脫色較好，對(duì)非極性溶液脫色效果較差。析不出晶體怎么辦？附：練習(xí)題重結(jié)晶時(shí)活性炭所起作用是 ( C )A.促進(jìn)結(jié)晶 B.降低晶體溶解度C.脫色 D.脫水如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)留意什么？晶的方法。度下參加活性炭，以免暴沸；參加活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。試驗(yàn)室制備無水乙醇的方法有哪些？答：氧化鈣法、分子篩法或陽離子交換樹脂脫水法。為什么本試驗(yàn)所用儀器均需徹底枯燥？蒸餾時(shí)尾接收為什么要裝上氯化鈣枯燥管？枯燥。為了防止水分進(jìn)入蒸餾體系，應(yīng)在尾接收上裝上氯化鈣枯燥管。如何檢驗(yàn)乙醇中是否含水？答：檢驗(yàn)乙醇中是否含有水分，常用的方法有以下兩種：⑴取一支枯燥干凈的試管，參加制得的無水乙色溶液。答：不能。由于共沸混合物也具有恒定的沸點(diǎn)。反響物冷卻后為什么要倒入水中？各步的洗滌目的何在？〔上層中，佯鹽僅在濃酸中穩(wěn)定在水中分解。各步的洗滌目的如下：25mL水——使產(chǎn)物正丁醚分出、除酸及丁烯2×8mL50%硫酸——除醇及丁烯10mL水——除酸如何得知反響已經(jīng)比較完全？答：分水器已全部被水布滿時(shí)，表示反響已根本完成。劑的一般用量為多少？枯燥時(shí)間一般為多少？水分根本除去的標(biāo)志是什么？答：有機(jī)化合物的枯燥方法，大致有物理方法和化學(xué)方法。對(duì)液態(tài)有機(jī)物承受第一類枯燥劑進(jìn)展枯燥操0.5~1g15~30min。水分根本除去的標(biāo)志是枯燥前，液體呈渾濁狀，經(jīng)枯燥后變成澄清。5點(diǎn)？〔1〕〔2〕〔3〕〔4〕用來滴加某種試劑。使用分液漏斗前必需檢查玻璃塞和活塞是否嚴(yán)密〔是否漏水?！?〕〔2〕〔3〕〔4〕上口玻璃塞翻開后才能開啟〔5〕上層的液體不要由分液漏斗下口放出。本試驗(yàn)用磷酸作催化劑比用硫酸作催化劑好在哪里？答：優(yōu)點(diǎn)有二，一是不生成碳渣，二是不產(chǎn)生難聞氣體〔用硫酸則易生成SO2副產(chǎn)物。在制備過程中為什么要把握分餾柱頂部溫度？答：由于反響中環(huán)己烯與水形成共沸物〔沸點(diǎn)70.8℃，含水l0％，環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物〔沸點(diǎn)64.9℃,30.5％〔97.℃,80％蒸餾速度不宜過快，以削減未作用的環(huán)己醇蒸出〔90℃以下。答：增加水層的比重，使之易于分層。4．本試驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施是什么？邊反響邊蒸出反響生成的環(huán)己烯和水形〔70.8℃，含水10%〔97.880%、與環(huán)己烯形成共沸物〔64.9℃,30.％。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反響體系，90℃。5.分餾的原理？結(jié)果將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分別。正溴丁烷是否蒸完，可從哪方面推斷？反響后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步冼滌的目的何在？答：反響后的粗產(chǎn)物中主要含有1-溴丁烷、正丁醇、正丁醚、硫酸、硫酸氫鈉、丁烯、水等。各步冼滌的目的如下：10mL水洗——除水溶性雜質(zhì)5mL濃硫酸洗——除正丁醇、正丁醚、丁烯10mL水洗——除大量的硫酸10mL飽和碳酸氫鈉洗——中和未除盡的酸10mL水洗——除鹽為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前先要用水洗一次？答：除硫酸，以減小飽和碳酸氫鈉溶液用量，同時(shí)防止直接用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌時(shí)產(chǎn)生大量氣泡。以判別？答：向分液漏斗中加少量水，觀看哪一層體積增多，體積增多的那一層為水層。而生成的游離溴。有機(jī)試驗(yàn)中攪拌的目的是？攪拌的方式有哪三種？機(jī)械攪拌主要包括哪三個(gè)局部？加均勻，從而有利于反響的進(jìn)展，特別是非均相反響。攪拌的方法有三種：人工攪拌、機(jī)械攪拌和磁力攪拌。機(jī)械攪拌主要包括三個(gè)局部：電動(dòng)機(jī)、攪拌棒和攪拌密封裝置。答：不能。由于后二者會(huì)使產(chǎn)物酮進(jìn)一步氧化。安裝乙醚蒸餾裝置要留意哪三點(diǎn)？操作時(shí)試驗(yàn)臺(tái)四周為什么要嚴(yán)禁火種且用無明火水??？答：安裝乙醚蒸餾裝置要留意這三點(diǎn)〔1〕50~55〔2〕〔3〕皮管。簡潔著火，它的蒸氣和空氣混合到肯定比例時(shí)，遇火引起猛烈爆炸，即使沒有火焰，乙醚的蒸氣遇到熱的金屬〔如鐵絲網(wǎng)〕也會(huì)著火，故使用時(shí)要特別留意安全，尤其要避開明火。130℃.答：避開氧化劑過量，使得到的醛進(jìn)一步氧化。1.在萃取回流充分的狀況下，升華操作是試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。升華操作直接影響到產(chǎn)物的質(zhì)量與產(chǎn)量，升華的關(guān)鍵是把握溫度。溫度過高，將導(dǎo)致被烘物冒煙炭化，或產(chǎn)物變黃，造成損失。2．升華時(shí)漏斗壁上呈現(xiàn)水珠，則應(yīng)撤去火源，快速擦去水珠，然后連續(xù)升華。除了升華還可以用何方法提純咖啡因？答：重結(jié)晶。提取咖啡因中用到生石灰，其作用是什么？答：生石灰起吸水和中和作用，以除去丹寧酸等酸性物質(zhì)。性？為什么？答：索氏提取器包括以下三局部：圓底或平底燒瓶、提取筒、回流冷凝管。接用溶劑回流提取比較，削減了溶劑用量，縮短了提取時(shí)間，提高了萃取效率。答：本試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是格氏試劑的制備。氧氣，生成氧化物?！?〕〔2〕所用的原料應(yīng)經(jīng)過嚴(yán)格的無水處理〔3和空氣隔絕開來，所以不需承受惰性氣體保護(hù)。但假設(shè)要把格氏試劑保存一段時(shí)間，則應(yīng)用惰性氣體〔如高純氮〕對(duì)其進(jìn)展保護(hù)。為什么本試驗(yàn)得到的粗產(chǎn)物不能用氯化鈣枯燥？答：由于產(chǎn)物為低級(jí)醇，低級(jí)醇能與氯化鈣形成絡(luò)合物。攪拌有哪幾種方式？如何選用？中放出的氣體是無毒的制備試驗(yàn)可以用前一種方法。比較簡單的、反響時(shí)間比較長的，而且反響體系中放出的氣體是有毒的制備試驗(yàn)則要用后兩種方法。為什么必需嚴(yán)格把握氧化反響的溫度？重要的。假設(shè)反響失控，不但要破壞產(chǎn)物，使產(chǎn)率降低，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸。答：供給堿性環(huán)境。1 VB1 VB1在酸性條件下較穩(wěn)定，但易吸水；在水溶液中VB1易被空氣氧化而失效，遇光或Cu、Fe、Mn等溶液中，VB1的噻唑環(huán)易分解開環(huán)。VB1溶液、NaOH溶液在反響VB1會(huì)分解，這是本試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。pH值過低或過高有什么不好？答:苯甲醛放久了，由于自動(dòng)氧化而生成較多量的苯甲酸。這將影響產(chǎn)率及產(chǎn)品的質(zhì)量。9~10pHVB1形成碳負(fù)離子，不利于催化形成苯偶姻；pH值過高，易發(fā)生副反響〔歧化反響。種狀況？3〔1〕〔2〕共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反響；〔3〕100℃左右時(shí)，必需具有肯定的蒸氣壓〔至少666.5~1333Pa。〔1〕某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)物分別，但〔2〕〔3〕從較多固體反響物中分別出被吸附的液體。水蒸氣蒸餾裝置由哪幾局部構(gòu)成？答：水蒸氣蒸餾包括四個(gè)局部：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾局部、冷凝局部和接收器。理才能解決呢？是否厲害。找緣由排故障，待故障排解后，才能連續(xù)蒸餾。答：以便水蒸氣與被蒸餾物質(zhì)充分接觸并起攪動(dòng)作用。答：先旋開螺旋夾，再移去熱源，稍冷，關(guān)水、撤除裝置。Perkin反響，其產(chǎn)物是什么？Perkin反響，其產(chǎn)物是CH3CH=CCOOH。在試驗(yàn)中，假設(shè)原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，這對(duì)試驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生什么影響？應(yīng)實(shí)行什么樣的措施？品中不易除干凈，將影響產(chǎn)品的質(zhì)量。故本反響所需的苯甲醛要事先蒸餾，截取170~180℃餾分供使用。用酸酸化時(shí)，能否用濃硫酸？答：不能。由于濃硫酸可與產(chǎn)物發(fā)生反響。具有何種構(gòu)造的醛能進(jìn)展Perkin反響？-H的芳醛。用水蒸氣蒸餾除去什么？答：用水蒸氣蒸餾可除去肉桂酸固體中吸附的少量苯甲醛液體。本試驗(yàn)用什么原理和措施來提高該平衡反響中酯的得率？〔1〕使一種反響物〔乙醇〔2〕承受帶水劑從反響體系中削減一種產(chǎn)物〔水〕的量。在開頭反響時(shí)，回流速度要慢，否則易形成液泛。當(dāng)多余的環(huán)己烷和乙醇布總分值水器時(shí)，可由活塞放出，留意放時(shí)要移去火源。加碳酸鈉的目的是為了除去硫酸和未作用的苯甲酸，碳酸鈉要研細(xì)后分批參加。安裝乙醚蒸餾裝置要留意哪三點(diǎn)？操作時(shí)試驗(yàn)臺(tái)四周為什么要嚴(yán)禁火種且用無明火水浴？〔1〕無明火50~552〕〔3〕管。簡潔著火，它的蒸氣和空氣混合到肯定比例時(shí)，遇火引起猛烈爆炸，即使沒有火焰，乙醚的蒸氣遇到熱的金屬〔如鐵絲網(wǎng)〕也會(huì)著火，故使用時(shí)要特別留意安全，尤其要避開明火。由于產(chǎn)物沸點(diǎn)為211~213℃，故蒸餾產(chǎn)物時(shí)要用空氣冷凝管。苯胺有毒，它能經(jīng)皮膚被吸取，取用時(shí)需留神。參加少量鋅粉的目的是防止苯胺在反響過程中被氧化。合成乙酰苯胺的試驗(yàn)是承受什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？〔1〕使一種反響物過量〔冰醋酸過量一倍多〔2〕利用分餾裝置從反響體系中削減一種生成物〔不斷分出反響過程中生成的水〕反響時(shí)保持溫度計(jì)讀數(shù)于105℃約1h是為了盡量除去反響中生成的水而防止原料冰醋酸被蒸出〔因100oC118C。苯胺乙?；错懺谟袡C(jī)合成中主要有以下應(yīng)用〔1〕〔2〕3〕〔4〕鑒定胺構(gòu)造。5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。從反響粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必需先實(shí)行其它方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。重結(jié)晶時(shí)使用活性炭脫色時(shí)應(yīng)留意以下幾方面〔1〕活性炭用量一般為固體粗產(chǎn)物質(zhì)量的1~5〔2〕〔3〕參加活性炭后，要在不斷攪拌下煮沸5~10min〔4〕水溶液脫色較好，對(duì)非極性溶液脫色效果較差。重結(jié)晶時(shí)析不出晶體常實(shí)行的措施有：投晶種、用玻棒摩擦器壁、濃縮母液。硼氫化鈉易吸潮結(jié)塊，毒性很強(qiáng)，其水