材料研究與測(cè)試方法復(fù)習(xí)資料 (含答案)

填空題(每空1分)X射線管電壓超過臨界電壓就可以產(chǎn)生連續(xù)譜X射線和特征譜X射線。經(jīng)過?度為H射線的強(qiáng)度為

I IeH0H 。0X磁透鏡的物距L，相距

和焦距f三者之間的關(guān)系為

111 。1 2 f L L2碳二的復(fù)型優(yōu)于碳一的復(fù)差熱分析曲線總的峰高表示試樣和參比物之間的最大溫差，即從封頂?shù)皆摲逅诨€堿的垂直距離。第一類應(yīng)力導(dǎo)致X射線衍射線位移，第二類應(yīng)力導(dǎo)致X射線衍射線線形變化，第三類應(yīng)力導(dǎo)致X10.單晶體電子衍射花樣是規(guī)則的衍射斑點(diǎn)組成。布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其應(yīng)用主要集中在結(jié)構(gòu)分析和成分分析兩個(gè)方面。由于X射線的發(fā)展，相繼產(chǎn)生了X射線透射學(xué)、X射線衍射學(xué)和X射線光譜學(xué)等三個(gè)學(xué)科。透射電鏡的主要性能指標(biāo)分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)、和加速電壓。熱分析測(cè)試過程中，粉體試樣中粉體粒度與粉體堆積密度對(duì)熱分析結(jié)果影響較大。用來進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的XXM層電子回遷到K層后，多余的能量放出的特征X射線稱。X射線衍射中，只有晶面間距大于波長(zhǎng)的一半的晶面才能產(chǎn)生衍射。23.布拉格方程解決了X 電子對(duì)X向空間輻射與入射波頻率相同的電磁波，由于波長(zhǎng)、頻率相同，會(huì)發(fā)生相干散射和另一種X射線作用在非相干散射，產(chǎn)生背底。X殼層的能級(jí)實(shí)際上是由3,M殼層的能級(jí)由5,N層由7個(gè)子能級(jí)構(gòu)成。勞厄方程是確定X影響多晶體衍射強(qiáng)度的其他因數(shù)主要有多重因數(shù)P、吸收因子A(θ)和溫度因子e-2M。X有一體心立方晶體的晶格常數(shù)是0.286nm，用鐵靶K（λK=0.194nm）照射該晶體能產(chǎn)生四條衍射線。α α二.判斷題二.判斷題隨X和λm(對(duì))(對(duì))(對(duì))(對(duì))明場(chǎng)像是質(zhì)?襯度，暗場(chǎng)像是衍襯襯度。(錯(cuò))(錯(cuò))(對(duì))XKβ射線從而保證Kα(對(duì))透射電子顯微鏡配置選區(qū)電子衍射裝置，使得薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析與形貌觀察有機(jī)結(jié)合，是X(對(duì))原子光譜分析儀中的原子化器的作用是把樣品原子汽化為單個(gè)原子，并將其外層電子激發(fā)到高能態(tài)。(對(duì))當(dāng)X射線發(fā)生裝置是Cu靶，濾波片應(yīng)選Mo(錯(cuò))當(dāng)電子把所有能量都轉(zhuǎn)換為X射線時(shí)，該X射線波長(zhǎng)稱為連續(xù)X(錯(cuò))經(jīng)濾波后的X(對(duì))布拉格方程只涉及X(對(duì))像襯度是圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。( 對(duì))三.名詞解釋三.名詞解釋非相干散射：當(dāng)χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射χ射線長(zhǎng)的χ射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。此外布拉菲點(diǎn)陣通過套構(gòu)后形成的復(fù)式點(diǎn)陣，出現(xiàn)了布拉菲點(diǎn)陣本身沒有的消光規(guī)律，稱這種復(fù)加的消光為結(jié)構(gòu)消光。物相的定性分析：指確定材料有哪些相組成的分析過程。特征X射線：在連續(xù)譜的某些特定位置上出現(xiàn)一系列強(qiáng)度和高，波長(zhǎng)很窄的線，稱為特征X射線?；蛱卣鱔輻射。的相干性和電子束照射所選區(qū)域而設(shè)計(jì)的帶孔小片。藍(lán)移效應(yīng)：當(dāng)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收峰波長(zhǎng)或位置（最大）動(dòng)，這種現(xiàn)象稱為藍(lán)移（或紫移，或“向藍(lán)）射。相干散射當(dāng)χ射線通過物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。干涉指數(shù)：虛擬晶面HKL）（HK）10.DTA曲線峰寬：差熱曲線偏離基線的始點(diǎn)與返回基線的終點(diǎn)間的距離。電子散射：指電子受固體物質(zhì)作用后，物質(zhì)院子的庫侖場(chǎng)使其運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。晶格分辨率：又稱線分辨率，是讓電子束作用標(biāo)準(zhǔn)樣品后形成的透射束和衍射束同時(shí)進(jìn)入透鏡的成像系證條紋清晰的前提條件下，最小晶面間距即為電鏡的晶格分辨率。背散射電子：入射電子作用樣品后被反射回來的部分入射電子。熱分析：在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的物理性質(zhì)雖溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。光電子：被擊出去的電子或輻射均是入射X射線所為，故稱被擊出去的電子為光電子。俄歇效應(yīng)當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光χ射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。應(yīng)力稱為宏觀應(yīng)力。彈性散射：電子能量不變的散射成為彈性散射。背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的電子?；€：熱重分析：在程序溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。四.簡(jiǎn)答題簡(jiǎn)述特征X答:當(dāng)外來電子動(dòng)能足夠大時(shí)，可將原子內(nèi)層殼層）中某個(gè)電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空電子能量高于內(nèi)層電子能量，在躍遷過程中，其剩余能量就釋放出來，形成特征X特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光與其對(duì)應(yīng)的X答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以XX射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長(zhǎng)影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：前者影響因素：衍射效應(yīng)，后者影響因素：衍射效應(yīng)加像差。若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨率越高。若考慮到衍射效應(yīng)和像差，兩者必須兼顧。倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm物鏡的分辨率就越高。為了減小物鏡的球差，往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減小球差、像散和色差的作用，而月．可以提高圖像的襯度。此外，我們?cè)谝院蟮挠懻撝羞€可以看到，物鏡光闌位于后焦面位置上時(shí)，可以方便地進(jìn)行暗場(chǎng)及衍樹成像操作。(二)中間鏡0-20>1倍數(shù)小于1時(shí)，用來縮小物鏡像。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍(三)投影鏡不會(huì)影響圖像的清晰度。簡(jiǎn)述分子能級(jí)躍遷的類型，比較紫外可見光譜與紅外光譜的特點(diǎn)答：分子能級(jí)躍遷的類型主要有分子電子能級(jí)的躍遷、振動(dòng)能級(jí)的躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紫外可見光譜是基于分子外層電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜，由于電子能級(jí)間隔比較大，在產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷的同時(shí)，伴隨著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此它是帶狀光譜，吸收譜帶（峰）寬緩。而紅外光譜是基于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)是線狀光譜。化學(xué)成分的同位分析。答：相同點(diǎn)：兩者鏡筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。不同點(diǎn)：1，電子探針檢測(cè)的是特征X射線；掃描電鏡可以檢測(cè)多種信號(hào)，一般利用二次電子信號(hào)進(jìn)行外貌分析。2，電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。表面形貌分析。簡(jiǎn)述X答：實(shí)驗(yàn)證實(shí):在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物時(shí)，均能產(chǎn)生X射線，對(duì)于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。電子式X射線管中產(chǎn)生X簡(jiǎn)述多晶體對(duì)X答：影響X射線衍射強(qiáng)度的因素有如下5項(xiàng)：①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個(gè)數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大?。欢嘀匦砸蜃樱旱韧鎸?duì)衍射強(qiáng)度的影響溫度因子：研究晶體的熱運(yùn)動(dòng)，測(cè)定熱膨脹系數(shù)等。電磁透鏡的像差是如何產(chǎn)生的？如何消除或減小像差？答：像差分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是由于透鏡磁場(chǎng)的幾何形狀的缺陷造成的。幾何像差主要均勻一致造成的，可采取穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流的方法較少色差。紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過程帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析過程如下：試樣的分離和精制2）了解試樣有關(guān)的資料（）（）(511.差熱分析中的基線的影響因素有哪些？答：1）試樣與參比物支架的對(duì)稱性不高；2）試樣與參比物的熱容不一致；3）試樣與參比物與發(fā)熱體間的傳熱系數(shù)不等；4)升溫速率的大小簡(jiǎn)述原子吸收光譜中的干擾與干擾去除方法。答：原子吸收光譜的干擾分為物理干擾、化學(xué)、電離干擾、光譜干擾和背景干擾。消除的方法為，物理干擾：配置與被測(cè)試樣組成相接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。若試樣的濃度高，加入過量的消電離劑。光譜干擾：可減小狹縫寬度與燈電流，或另選譜線。背景干擾：背景校正的方法有臨近非共振線校正法、連續(xù)光源背景校正法、塞曼效應(yīng)背景校正法。物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（置θ、衍射強(qiáng)度構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類等）及其含量，卻不能說明其存在狀態(tài)，如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。X答：XXX射線光譜學(xué)。X射線透射學(xué)的研究對(duì)象有人體，工件等，用它的強(qiáng)透射性為人體診斷傷病、用于探測(cè)工件內(nèi)部的缺陷等。X射線衍射學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在波長(zhǎng)已知的情況下測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)，研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)的各種問題。X射線光譜學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下，測(cè)定各種物質(zhì)發(fā)出的X從而研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分。什么是分辨率？影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？Airy斑也各自分開，當(dāng)兩物點(diǎn)逐漸靠近時(shí)，兩個(gè)AiryLoadReyleighAiry斑的判據(jù)：當(dāng)兩個(gè)Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，此時(shí)兩個(gè)AiryAiry斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物點(diǎn)的像。通常兩Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，物平面相應(yīng)的兩物點(diǎn)間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。答：(1)光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡的光學(xué)原理相似。場(chǎng)聚焦成像。(2)不同：電子束折射必須符合布拉格方程，且在投射中中心和邊緣處折射規(guī)律不同。相同：二者都符合電磁波的折射規(guī)律。采用透射電鏡分析時(shí)，制備的薄膜樣品應(yīng)具備哪些條件？答：首先薄膜應(yīng)對(duì)電子束“透明最后，薄膜制備方法必須便于控制，具備足夠的可靠性和重復(fù)性。（）壓片法1~2mg200mg純KBr107Pa片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr2石蠟糊法將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。薄膜法易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。衰減全發(fā)射法采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。五.綜合題今要測(cè)定軋制7-3黃銅試樣的應(yīng)力，用α照射40，當(dāng)＝0o時(shí)測(cè)得2θ150.1，當(dāng)＝45o時(shí)2150.99（已知0.3695nE＝127.213MP62=163.o）答：由于所測(cè)樣品的晶粒較細(xì)小，織構(gòu)少，因此使用為0o-45o法.由公

ctg

45 0式: 21

0180 sin245sin20EE

ctg

45 45 0180 sin245 2

20

45把已知數(shù)據(jù)代入可得:所要求的式樣表面的宏觀應(yīng)力為3.047×107牛/米2.CuKa（λ=0.154nm）Ag（a=0.41nm）2θ=38o，已知Ag面心立方結(jié)構(gòu)，試判定該衍射線指數(shù)。如果用FeK，則第一衍射峰位置2θ是多少？解：Ag為面心立方結(jié)構(gòu)2dHKL

sin1sin2

24a2

H2K2L2

H2K2L231H2K2d2 a2H=K=L=1，對(duì)應(yīng)（111）面。把λ=0.194nm，H=K=L=1帶入

sin H2K2sinθ=0.41。據(jù)此查對(duì)：2θ=48CuKαCuCu（200）反射的θ角。2dHKL

sinsin2

24a2

H2K2L2

sin H2K2/將（200）對(duì)應(yīng)的H、K、L代入上式sin0.427arcsin0.4271900400請(qǐng)對(duì)其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。解 RL1

dl1d R得d1=0.209nm，d2=0.205nm,查表得：(h1k1l1)為（-1-21）（h2k2l2）為（2-10）又R1﹤R2，可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(h1k1l1)即（-1-21）cos

hh kk ll1 2 1 21 2(h2 k2 l2)(h2 2 )1 1 1 2 2 2θ=9，得第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為2-1，或-21又由R1+R2=R3得h3=h1+h2,k3=k1+k2,l3=l1+l2得1-3）或-13）當(dāng)?shù)谝粋€(gè)衍射斑點(diǎn)指數(shù)為（121）時(shí)同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為31）或-13，標(biāo)定如下圖。當(dāng)管電壓為50kv0=9.110-3kg0=9.110-3kg，c=2.998108m/e=1.60210-1，h