實驗三 葡萄糖的分析課件

2008～2009第１學(xué)期藥物分析實驗授課教師:陳紅偉張靜Tel:46751101藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱性狀鑒別檢查含量測定貯藏實驗三葡萄糖的分析一、目的要求1.了解葡萄糖的全檢過程；2.掌握氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、等一般雜質(zhì)檢查的基本原理、操作方法及雜質(zhì)限量計算。

（二）鑒別

取本品約0.2g，加水5ml溶解后，緩緩滴入溫?zé)岬膲A性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅紅色沉淀。（三）檢查1.酸度取本品2.0g，加新沸過的冷蒸餾水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/l）0.20ml，應(yīng)顯粉紅色。2.干燥失重取本品lg~2g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，使供試品平鋪于瓶底，厚度不超過5mm，加蓋，精密稱定。將稱量瓶放入潔凈的培養(yǎng)皿中，瓶蓋半開或置瓶旁，放入105℃（±2℃）干燥箱中干燥。取出后迅速蓋好瓶蓋，置干燥器內(nèi)放冷至室溫，迅速精密稱重（放置時間與稱重順序與空稱量瓶一致）。再于105℃（±2℃）干燥箱中干燥至恒重，即得。減失重量不得過9.5%。3.蛋白質(zhì)取本品1.0g，加水l0ml溶解后，加磺基水

楊酸溶液以（1→5）3ml，不得發(fā)生沉淀。

4.氯化物

取本品0.60g，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成約25ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使遇pH試紙顯中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，應(yīng)濾過），加水使成約40mI，搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（l0μg/ml）6.0ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成約40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋至50ml，搖勻，在暗處放置5min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比濁，供試溶液不得比對照溶液更濃（0.010%）。氯化物檢查法（一）原理對照法5.硫酸鹽

取本品2.0g，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成約40ml（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使遇pH試紙顯中性；溶液如不澄清，應(yīng)濾過）加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（SO42-100μg/ml）2.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至50ml，充分搖勻，放置10min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比濁，供試溶液不得比對照溶液更濃（0.010%）。四、實驗結(jié)果記錄現(xiàn)象，并作出檢驗結(jié)果判斷。五、結(jié)論

七、討論1.葡萄糖的檢查項目中哪些屬于一般雜質(zhì)?哪些屬于特殊雜質(zhì)?試述它們的來源及檢查意義?2.葡萄糖的全檢中為什么沒有含量測定?因為全檢有一項是測比旋度，由公式可知，濃度已知，溶液體積也已經(jīng)知道，因而已經(jīng)可以求出葡萄糖含量。所以全檢