以人發(fā)為原料制備L

以人發(fā)為原料制備L-胱氨酸L胱氨酸的方法L胱氨酸的方法【關(guān)鍵詞】實驗人發(fā)制備L-胱氨酸一、 刖言1.L胱氨酸的定義：胱氨酸（cystine）由兩個半胱氨酸通過其側(cè)鏈疏基氧化成二硫鍵后形成的產(chǎn)物， 含有兩個手性中心，不溶于水，可形成尿結(jié)石。蛋白質(zhì)中的 L-胱氨酸在肽鏈形成后，由兩個半胱氨酸殘基氧化形成。2.L胱氨酸的結(jié)構(gòu)L胱氨酸的學(xué)名為雙疏丙氨酸，分子式：C6H12N2O4S2化學(xué)式：0HOAC nh2H2 由CH——C——S----S—C—CHN% caoOH3.性狀L胱氨酸是白色六角形板狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，無味，微溶于水，不溶于乙醇、乙酰、氯仿等有機溶劑，易溶于無機酸和堿溶液，在熱酸和熱堿溶液中能被分解。等電點為 5.05,熔點為258-261C（分解）。4.用途4.用途L-胱氨酸是人體必需的氨基酸之一種。 用于生物化學(xué)和營養(yǎng)研究， 醫(yī)藥上有促進機體細胞氧化和還原機能，增加白血球和阻止病原菌發(fā)育等作用。主要用于各種脫發(fā)癥。也用于痢疾、傷寒、流感等急性傳染病、氣喘、神經(jīng)痛、濕疹以及各種中毒疾患等，并有維持蛋白質(zhì)構(gòu)型的作用。也用作食品調(diào)味劑。二、 實驗部分實驗原理人發(fā)是一種角蛋白，是由各種不同氨基酸組成的復(fù)合體， 角蛋白在一定條件下水解成各種不同的氨基酸的混合液，再經(jīng)過進一步的提取、 精制，即可得到所需的氨基酸。胱氨酸為其中一種，胱氨酸是含硫氨基酸，除含兩個氨基和兩個羥基外，還含有一個二硫鍵。本實驗是用已洗凈并干燥的人發(fā)，先用酸水解，然后調(diào)節(jié) pH至胱氨酸等電點（5.05左右）時，胱氨酸從水解液中沉淀出來，經(jīng)精制得到其結(jié)晶。儀器藥品2.1儀器：1000ml三口燒瓶、球型冷凝管、電熱套、玻璃漏斗、玻璃棒、溫度計、溫度計套管、抽濾瓶、布氏漏斗、真空泵、膠管、鐵架臺、鐵夾、尾接管、燒杯、濾紙、量筒，廣泛pH試紙，精密pH試紙，攪拌器，滴液漏斗。2.2藥品：30嘛酸溶液、15購酸溶液、15八M氧化鈉溶液、30%M氧化鈉溶液、活性炭、EDTA人發(fā)。工藝線路洗滌、烘干 加熱110?118C，回流6小時 熱抽濾，三層濾紙人發(fā)t凈毛發(fā)100g+30%八酸 7水解液 t濾液+30%八氧化鈉 中和，〃卻，一崢圣攪拌TpH=4.8?5.1的溶液+15襤酸+4?5部性炭煮沸回流30分鐘 抽濾、-… 中和，冷卻，40?50C,攪拌+0.1%EDT T溶液 濾敝+15%八氧化鈉 pH4.8?5.1的溶液一粗品實驗方法4.1水解：稱取100g人發(fā)和180ml30%八酸于1000ml的三口燒瓶中，左口裝溫度計套和溫度計，右口裝橡皮塞，中口安裝回流裝置，在球型冷凝管上方用尾接管、橡皮管和漏斗將 HCl導(dǎo)入水中，打開電熱套加熱，從沸騰開始計時，在 110?118C之間回流6小時。在布氏漏斗內(nèi)墊上三層濾紙，熱抽濾得濾液，倒回三口燒瓶中，留次日使用。4.2中和：將裝有濾液的三口燒瓶放在盛水的小盆內(nèi)，冷卻，保持溫度在 40?50C,中口插入攪拌棒，左口放溫度計套和溫度計，右口放盛有 30%M氧化鈉的滴液漏斗，，開啟攪拌器，滴加氫氧化鈉，并不斷用溫度計蘸取溶液在廣泛試紙上測定 pH,當pH為3時，減慢氫氧化鈉的滴加速度，并改用精密試紙，使 pH為4.8?5.1之間，繼續(xù)攪拌15分鐘，使pH維持在4.8?5.1,倒入燒杯中靜置，留次日使用。4.3脫色（精制）將昨日溶液抽濾得粗品，稱量后放入三口燒瓶內(nèi)，加入 140ml15%八酸，粗品重量4?5%勺活性炭，0.1%EDTA煮沸回流半小時，溶液抽濾后，倒回三口燒瓶，冷卻，保持溫度在40?50C,用15%M氧化鈉中和，使pH維持在4.8?5.1之間，靜置一夜后將結(jié)晶混合液抽濾，并用水沖洗漏斗壁，烘干得成品。計算產(chǎn)率：L-胱氨酸產(chǎn)量為7.528g，產(chǎn)率為7.528%。三、 結(jié)論人發(fā)中含有L胱氨酸，本實驗中產(chǎn)率為 7.528%四、 討論HCl濃度對水解收率的影響由表1數(shù)據(jù)可看出，酸的濃度越大，反應(yīng)終點會提前，水解時間縮短，反之，酸的濃度較低時，則水解終點相應(yīng)延退。這在酸的濃度低于 7mol-L-1時尤為明顯，對于100g人發(fā)用160mL不同濃度的酸水解，并不是酸的濃度越高得率越高 ，用10mol-L-1的酸水解得率最高。濃度過低水解時間長。濃度過高有大量的揮發(fā)。本實驗用 180ml.表IRQ濃度對水解收率的影響HCI濃度HnulLl)-4h5h6117h_蛤培h9h10hL8.65219.23519.26019.35919.62819.53116.633s19.19.如&20圾19.56?19.085gL7.49417.98516.24318287IS(M610L9.7471996520.27S20.60520.759I9.D8EL1.97519.MSI9.SII20.10920.R]20.166鹽酸用量對水解收率的影響用10molL-1的酸來反應(yīng)，并不是用量越多得率越高，存在著最佳點，結(jié)果表明以10molL-1160mL的用量為最佳最終產(chǎn)品得率，同時隨著酸量的增多，水解終點漸趨提前，這一點比酸的濃度加大終點提前更加明顯，這可能由于酸用量越大，毛發(fā)與酸液的接觸越充分，越有利于水解進行的緣故表Z鹽酸用量對水解收率的影響水解酸-Bn」胱算酸質(zhì)■分數(shù)『％濃度以皿1l1）酸.用量iil4115116h7hSh9h1014014.IS-r.2S21￡.152IS.29人IS4L610160I9.?4r19,96520.2320.(50520.79519.08810LS0IS.0S218.19."43眄現(xiàn)IS.60?1020016.00916.731r.672l二羅31?.廠水解時間及溫度對水解收率的影響酸的水解時間短，水解進行不徹底，若水解時間過長又會造成氨基酸被破壞。溫度控制太低，會使水解時間延長，溫度較高，雖有利于水解速率的加快，但對胱氨酸的破壞亦隨之加劇，一般以110C?118C為宜?？刂扑獬潭仁翘岣呤章实年P(guān)鍵之一。中和時控制pH隹4.8~5.1胱氨酸的等電等是pl=5.02，此時溶解度最小，析出量最大?；钚蕴亢虴DTA活性炭加入粗品重量的4?5%活性炭不足則脫色不完全，但過多會吸附產(chǎn)物，降低胱氨酸的產(chǎn)率。EDTA加入粗品重量的0.1%,EDTA用途很廣，可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液，染色助劑，纖維處理助劑，化妝品添加劑，血液抗凝劑，洗滌劑，穩(wěn)定劑，合成橡膠聚 合引發(fā)劑。EDTA是螯合劑的代表性物質(zhì)，能和堿金屬、稀土元素