現(xiàn)代材料分析技術(shù)課件

總復(fù)習(xí)1.基本概念

(1)成象理論

(2)電子顯微鏡光路圖

(3)圖像襯度

(4)分辯力阿貝成象理論（Abby’sTheoryofImageFormation）分辯力（Resolution）衍射分辯率:衍射和球差限制的分辯率:D=2fa

衍射和色差限制的分辯率:D=2fa

球差和色差哪一個(gè)更重要?象散PCTF-相位襯度傳遞函數(shù)2.1.基本概念

(1)厄瓦爾德球

(2)衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度:(3)衍射花樣的類(lèi)型：非晶試樣晶體試樣:環(huán)狀衍射花樣（Ringpattern）單晶斑點(diǎn)花樣（Singlecrystalspotpattern）菊池線花樣（Kikuchiline）(4)電子衍射可提供的信息:

晶體結(jié)構(gòu)晶體學(xué)信息：相鑒定第二相粒子形狀衍襯條件的確定(5)X-射線衍射和電子衍射的比較取向關(guān)系晶體學(xué)方向入射束方向與法線方向2.2簡(jiǎn)單SAD花樣的標(biāo)定（IndexingofsimpleSADpatterns）2.2.1嘗試校核法（Trieranderror:）2.2.2已知相機(jī)常數(shù)法（Knowncameraconstant）2.2.3標(biāo)準(zhǔn)衍射譜法（Standarddiffractionpatterns）2.2.4計(jì)算機(jī)標(biāo)定法（Computersimulation）000h1k1l1h2k2l2h3k3l3aR1R2R3fcc:N=3,4,8,11,12,16,19,…….bcc:N=2,4,6,8,10,…….B=R1xR23.衍射襯度理論運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的基本假設(shè)動(dòng)力學(xué)理論（DynamicTheory）:樣品對(duì)電子的吸收:—均勻吸收系數(shù)（Uniformabsorptioncoefficient）—反常吸收系數(shù)（Abnormalabsorptioncoefficient）如果sg=0,則|Fg|2=(pt/g)2

假定>g/p

則有|Fg|2>1

這與能量守恒定律矛盾！即,理論失效!!所以,|sg|>>0,ort<g/p如果sg>>1/g,那么運(yùn)動(dòng)學(xué)理論是動(dòng)力學(xué)理論的一個(gè)特例!4.晶體缺陷分析5.1.2運(yùn)動(dòng)學(xué)公式和動(dòng)力學(xué)公式運(yùn)動(dòng)學(xué)公式:動(dòng)力學(xué)公式:4.2位錯(cuò)

4.2.1完全位錯(cuò)不可見(jiàn)準(zhǔn)則柏氏矢量的確定完全位錯(cuò)的襯度特征：位錯(cuò)核心一側(cè)的一條黑線靠近表面的位錯(cuò)襯度和圖像寬度不可見(jiàn)準(zhǔn)則（InvisibilityCriteria）螺位錯(cuò)（screwdislocations）:可見(jiàn)（Visible）不可見(jiàn)（Invisible）刃位錯(cuò)（edgedislocations）:and混合位錯(cuò)（mixeddislocations）:不可見(jiàn)（Invisible）不可見(jiàn)（Invisible）ImagewidthofdislocationsS=0S0運(yùn)動(dòng)學(xué)理論:動(dòng)力學(xué)理論:4.2.2弱束暗場(chǎng)技術(shù)FortheEdwaldspherecuttingthelowofsystematicreflectionsgatng

(nnotnecessaryinteger),thevalueofsisgivenbys=(n-1)g2/2KwhereK=1/實(shí)驗(yàn)條件4.2.3不全位錯(cuò)非常復(fù)雜，襯度還受層錯(cuò)的影響！PartialdislocationsinfcccrystalsShockleypartialFrankpartialStair-rodpartial4.3層錯(cuò)1）平行于薄膜表面的層錯(cuò)襯度特征為，在衍襯像中有層錯(cuò)區(qū)域和無(wú)層錯(cuò)區(qū)域?qū)⒊霈F(xiàn)不同的亮度，層錯(cuò)區(qū)域?qū)@示為均勻的亮區(qū)或暗區(qū)。2）傾斜于薄膜表面的層錯(cuò)，其襯度特征為層錯(cuò)區(qū)域出現(xiàn)平行的條紋襯度。

明場(chǎng)

對(duì)稱(chēng)性，上下表面4.4第二相粒子的襯度4.4.1基體襯度（Matrixcontrast）5.高分辯電鏡（HREM）5.1.入射束試樣交互作用振幅物（Amplitudeobject）相位物（Phaseobject）相位物近似（Phaseobjectapproximation）5.2.分辯率極限（ResolutionLimit）(1)像差（Aberrations）(2)分辯率極限（Resolutionlimit）衍射分辯率極限（diffractionlimit）球差(Cs）和衍射限制的分辯率極限色差（Cc）和衍射限制的分辯率極限SphericalaberrationChromaticaberrationAstigmatism衍射和球差限制的分辯率D=2fa

物鏡光闌的大小不能隨意選取，只有在最佳尺寸時(shí)才能得到最高的分辯率!相位襯度傳遞函數(shù)（Phasecontrasttransferfunction)我們定義:而

sin

叫作相位襯度傳遞函數(shù)(PCTF)Letu=a/l(u=1/a),則有:當(dāng)Sin(u)=-1時(shí)可得到最佳襯度效應(yīng)。D=2fa

點(diǎn)分辯率（Pointtopointresolution）線分辯率（Linetolineresolution）最佳欠佳量（Optimumdefocus）:k=1,2,3,4,……...相位襯度（phasecontrast）:k為奇數(shù)振幅襯度:k為偶數(shù)高分辯電鏡圖像可提供的信息圖像模式圖像內(nèi)容可提供的信息雙束點(diǎn)陣相應(yīng)于點(diǎn)陣平面間距的條紋象1）面間距（必須使用內(nèi)標(biāo)）平面象第二相粒子分析粒子/基體取向關(guān)系成份分布有序化和超點(diǎn)陣界面和晶界多束點(diǎn)陣象與成象條件有關(guān)除與1）相同外還有：晶態(tài)—非晶態(tài)轉(zhuǎn)變相變晶體缺陷結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)象是晶體點(diǎn)陣沿入射束方向的投表示晶體的真實(shí)結(jié)構(gòu)影，在相位襯度傳遞函數(shù)第一晶體缺陷的原子結(jié)構(gòu)個(gè)零點(diǎn)范圍內(nèi)圖像與實(shí)際晶體晶體缺陷的原子綴飾結(jié)構(gòu)原子排列有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系6.分析電鏡6.1分析電鏡的能力6.2AEM微區(qū)分析6.3EELS（不太成熟，應(yīng)用不普遍）優(yōu)良SEM影像的拍攝要點(diǎn)SEM的觀察的主要過(guò)程是：①小倍率選區(qū)；②高倍率放大；③移動(dòng)樣品至適當(dāng)位置，調(diào)焦；④調(diào)亮度和反差至最佳；⑤拍攝。

1.聚光鏡電流的選擇

聚光鏡電流的大小將直接影響到電子束的亮度和光斑直徑的大小，也影響成像的分辨率和反差。

在保證足夠的觀察條件、拍攝的亮度和反差的需要下，應(yīng)盡量使聚光鏡電流稍為大一些，以獲取較小的電子束流探針直徑，得到較高分辨率；但聚光鏡電流又不可太大，太大則使電子束流能量太低，信號(hào)與噪聲的強(qiáng)度比（信噪比）下降，影像也會(huì)平淡無(wú)力,缺少立體感。故聚光鏡電流的調(diào)節(jié)應(yīng)和亮度與反差相配合。

2.亮度和反差的調(diào)節(jié)

既不可一味追求高亮度，也不可一味追求高反差。這兩者要配合調(diào)節(jié)。

高反差能增加立體感，但卻損失了許多細(xì)節(jié)，所以在保證較好反差的情況下，要調(diào)出足夠的灰度等級(jí)。SEM上常設(shè)有亮度及反差的調(diào)節(jié)指示表。操作者可根據(jù)指示表去調(diào)整，參照自己觀察對(duì)象的目的需要，適當(dāng)?shù)亟o予補(bǔ)償。

3.加速電壓的選擇

加速電壓的提高，縱然可以增大電子束的能量，提高信噪比和反差，這只是一個(gè)單方面的因素，從另一方面考慮，也會(huì)增加背散射電子的數(shù)目和電子束的穿透力,這樣影像中物體邊緣的銳利度會(huì)降低，也將使分辨力下降。通?？梢愿鶕?jù)影像質(zhì)量和拍攝需要進(jìn)行選擇。

4.樣品傾斜度和光闌孔徑的選擇

樣品臺(tái)除可向X、Y方向移動(dòng)外，還可以做一定量的傾斜。傾斜樣品臺(tái)等于讓電子探針從側(cè)面轟擊樣品，就象日常拍攝照片時(shí)一樣，用側(cè)光比用正面光能得到更好的立體感。但傾斜面的兩側(cè)不在同一平面上，傾斜太多則不好兼顧聚焦，會(huì)造成兩側(cè)模糊，同時(shí)也會(huì)損失一些細(xì)節(jié)。光闌孔小時(shí)，能提高反差，增大立體感和景深范圍，但太小則損失能量多，光衍射增大，也會(huì)影響分辨率。

5.消像散與聚焦

存在像散時(shí)與聚焦不清是不一樣的。聚焦不清則使像的四周呈現(xiàn)同等程度的模糊。像散則為影像邊緣沿某一方向被拉長(zhǎng)，四周的模糊程度并不均勻。

像散與聚焦對(duì)成像質(zhì)量的影響同等重要。電鏡照片的拍攝要力求將像散消減到最小，聚焦達(dá)到最清晰微區(qū)分析（Microanalysis）WDS和EDS的對(duì)比WDSEDS接收效率低。立體接收角小，需要使用高。立體接收角大，可以使用較小較大束流束流峰位分辯率好（對(duì)Moka為15eV)較差（對(duì)Moka為150eV）峰位分離好峰位重疊嚴(yán)重信噪比（P/B)高信噪比（P/B)低空間分辯率塊體試樣：1～2mm塊體試樣：1～2mm

薄膜試樣：10～20nm靈敏度塊體試樣：0.001%塊體試樣：

0.01%MDM：10-11gMDM：10-13g

薄膜試樣：效率太低！薄膜試樣：0.1%