DB37-T 3310-2018 化妝品中巰基乙酸測(cè)定 離子色譜法

ICS71.100.70Y42

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3310—2018化妝品中巰基乙酸測(cè)定離子色譜法DeterminationofThioglycolicAcidinCosmeticbyIonChromatography20182018061220180712山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東福瑞達(dá)生物工程有限公司。超、于曉菲、張娟、楊素珍。化妝品中巰基乙酸測(cè)定離子色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中巰基乙酸的離子色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于脫毛類、燙發(fā)類和其他發(fā)用類化妝品中巰基乙酸的測(cè)定。方法中檢出限為1mg/kg，定量限為5mg/kg。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法方法提要即時(shí)的電導(dǎo)值，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。4試劑和材料實(shí)驗(yàn)室用水為即時(shí)的電導(dǎo)值，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。4試劑和材料實(shí)驗(yàn)室用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。三氯甲烷：分析純。巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.6%，儲(chǔ)備液在冰箱中冷藏保存。巰基乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）0.1g100mL5儀器離子色譜儀。高速離心機(jī)。超聲波清洗器。渦旋振蕩器。0.1mg。6分析步驟6.1樣品預(yù)處理0.1g（0.0001g）25mL20min，0.22μm0.1g（0.0001g）25mL20min，加入三氯甲烷（4.2）2mL，輕輕振蕩，靜置。在14000r/min15min0.22μm色譜參考條件檢測(cè)器：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器。6.2.2色譜柱：AS19-HC(250×4mmI.D.)；抑制器：ASRS-4mm；淋洗液：25mmol/LKOH；淋洗液流速：1.00mL/min；6.2.6柱溫：30℃；進(jìn)樣量：25μL；其它能夠達(dá)到同等分離條件的色譜條件均可使用。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制5.0010.0050.0100mg/L。按色譜條件（6.2）分別測(cè)定，以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見(jiàn)附錄A。試樣測(cè)定試樣測(cè)定取預(yù)處理后的待測(cè)液（6.1），按照色譜條件（6.2）進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，（6.1）用水稀釋后進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)及平行試驗(yàn)。分析結(jié)果表述巰基乙酸的含量w按式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值：w1 0 100(cc)V106Dm……（1）式中：w——樣品中巰基乙酸的質(zhì)量濃度，%；c——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得巰基乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；c0——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白中巰基乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；D——稀釋倍數(shù)。7允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值