LNPFKL-2021068遼寧省中藥炒川楝子配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021068炒川楝子配方顆粒ChaochuanlianziPeifangkeli【來(lái)源】本品為楝科植物川楝MeliatoosendanSieb.etZucc.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〕创ㄩ语嬈?000g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為19%～31%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味酸、苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取川楝子對(duì)照藥材2g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：3：0.25）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5.0μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為30℃；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)，理論板數(shù)按川楝素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~55955~205→1095→9020~4010→2490→7640~5524→3276→6855~7532→4268→58參照物溶液的制備取川楝子對(duì)照藥材約1.0g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，置2ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取川楝素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇50ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）10分鐘，取上清液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，置2ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰3、峰4應(yīng)分別與相對(duì)應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相一致。對(duì)照特征圖譜峰3：川楝素；峰4：川楝素參考色譜柱：TriartC18，250mm×4.6mm，5.0μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于22.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜、質(zhì)譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為50mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31：69）為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫；采用三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧離子化（ESI）負(fù)離子模式下選擇質(zhì)荷比（m/z）573離子進(jìn)行檢測(cè)；流速為每分鐘0.3ml，柱溫為30℃。理論板數(shù)按川楝素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。對(duì)照品溶液的制備取川楝素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含4.0μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，