LNPFKL-2021124遼寧省中藥炒赤芍（赤芍）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210124炒赤芍（芍藥）配方顆粒ChaochishaoPeifangkeli【來源】本品為毛莨科植物芍藥PaeonialactifloraPall.的干燥根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取炒赤芍（芍藥）飲片3333g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮至清膏（干浸膏出膏率為19～28%），加入輔料適量，混勻，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\棕色至棕褐色的顆粒；氣微，味微苦、酸澀?！捐b別】取本品2g，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取赤芍對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫30℃；檢測波長為210nm（前25分鐘），后變換為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B(%)0～255→1595→8525～3415→1885→8234～3518→2082→8035～44208044～4520→4580→5545～5545→4755→5355～5647→553→9556～60595參照物溶液的制備取赤芍對照藥材0.4g，加水50ml，加熱回流提取45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加稀乙醇25ml，超聲處理（功率200W，頻率53kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取沒食子酸對照品、兒茶素對照品、芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含沒食子酸、兒茶素各40μg，含芍藥苷80μg的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，取0.1g，置具塞錐形瓶中，加稀乙醇10ml，密塞，超聲處理（功率200W，頻率53kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)，其中3個峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)，以芍藥苷參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±8%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.36（峰4）、1.46（峰5）、1.91（峰6）；峰5、峰6與S峰的峰面積比值均應(yīng)不低于0.020。43(s)43(s)26156對照特征圖譜峰1：沒食子酸峰2：兒茶素峰3：芍藥苷峰6：苯甲酰芍藥苷參考色譜柱：HypersilGOLDDim.(mm)，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（40：65）為流動相；柱溫25℃；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密吸取對