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文檔簡介
化驗員操作注意事項化驗員操作注意事項化驗員操作注意事項xxx公司化驗員操作注意事項文件編號:文件日期:修訂次數(shù):第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計,管理制度一、試驗過程中出現(xiàn)氣泡的原因1、浸在流動相中的過濾器臟了會導(dǎo)致不斷氣泡產(chǎn)生,或者輸液不暢。解決方法是用浸泡乙醇中用超聲波震蕩清洗30min,污染嚴(yán)重可先用30%硝酸震蕩清洗,再用純水震蕩清洗30分鐘
2、四氟軟管有破裂或褶皺也會產(chǎn)生氣泡,同時若四氟軟管與泵連接的四氟墊圈密封不好也會產(chǎn)生大量氣泡,表現(xiàn)是流動相雖然脫氣但還是有大量氣泡產(chǎn)生
3、流動相液面過低使浸在流動相中的過濾器裸露再空氣中也會產(chǎn)生上述情況。
二、液相色譜儀的輸液泵都有單向閥,單向就是只一個方向通,單向閥故障會導(dǎo)致壓力不穩(wěn),壓力上不去。單向閥故障主要有:
1、單向閥被異物堵塞,吸不上液。解決辦法是用超聲波清洗單向閥組件。
2、單向閥兩相都通,壓力上不去。解決辦法重裝單向閥或向廠家求助。
3、單向閥內(nèi)有氣泡,表現(xiàn)是壓力上不去,或不穩(wěn),解決辦法用大流量沖洗單向閥(6ml/min).
4、單向閥泄露,要更換密封裝置。柱壓不穩(wěn)不一定來自色譜柱。
三、緩沖液應(yīng)用的幾點建議
緩沖液可以提供離子平衡的反離子,并使流動相保持一定的離子強度和ph值,減少拖尾。但是使用緩沖液要注意幾點:
1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用。
2、緩沖液最好要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長時間實驗時會有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。
3、實驗后不可用有機溶劑直接過度,有機溶劑會處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用90:10的水甲醇沖洗,在用100%甲醇飽和。
4、使用緩沖液要及時掌握ph范圍,做到胸中有數(shù)。
5、清洗液路和柱子時,有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。
6、長時間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。
7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩
四、溶劑過濾器是液相色譜常用的輔助設(shè)備,用來過濾流動相;使用注意以下事項:
1、溶劑過濾器是易碎品,切不可整體搬移,特別不能拿著夾子搬移
2、過濾膜選擇要選擇合格產(chǎn)品,不合格的會溶進雜質(zhì),可用待過濾的溶劑浸泡24小時看有無溶解現(xiàn)象,以考察過濾膜質(zhì)量。
3、過濾膜分有機和水系,要區(qū)分開。
4、水系過濾,有機用有機膜,最好過濾后再混合,混合后的流動相用哪個比例大用哪種膜。
5、膜不分反正,但最好光滑一面向上,粗糟一面向下過濾效果會好。
6、廢棄過濾膜不要隨意丟棄,過濾膜對環(huán)境有污染,不宜絳解。收集統(tǒng)一處理。
7、溶劑過濾器配套的無油真空泵抽氣時,不要等液體空后再拔軟管,不宜拔出,會壓扁軟管,剩一點液時就停泵。
8、過濾好的溶劑要避免二次污染。
五、混合溶劑必須要過濾以后才能混合,萬一要混合后過濾的話,只能用有機的,絕對不能用水系的。因為水系的材料是纖維素,有機相回或多或少的溶解一點纖維素的,造成污染。
六、標(biāo)樣或樣品最好用流動相溶解(排除特殊情況),可以避免很多麻煩。
七、給色譜柱加溫,溫度升高的目的,部分在于增加溶質(zhì)的溶解度,但更重要的是降低溶劑的黏度,從而改進峰形和分離度。注意:溫度升高會降低保留時間,這對分離度也有影響,溫度的變化對譜帶寬度的影響甚大,而塔板高度受溫度的影響雖然也取決于所采用的色譜類型,而溫度升高總是要降低塔板高度的。
八、C18柱的柱溫一般不要超過40攝氏度,否則健合相容易脫落的。九.數(shù)字修約規(guī)則通常稱為"四舍六入五成雙"法則,四舍六入五考慮,即當(dāng)尾數(shù)≤4時舍去,尾數(shù)為6時進位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時,則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進位.十.我國的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類?
分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。十一.液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面?
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立崐即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。3d
v#e({9@5Q'e十二如何放出移液管或吸量管中溶液-e2N0O'o$4_承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶傾斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。十三如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中?
在轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi),燒杯嘴緊崐靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?,可用少量蒸餾水洗3--4次,洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。:S4|&f0`3R.U6C"x,1t
十四.如何用容量瓶稀釋溶液2D0K&\%S6q,n1M
溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時,將容量瓶搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入,直至溶液崐的彎月面與標(biāo)線相切為止,蓋緊塞子。;`&f,r5S;X9P/[6J
十五.瓶如何搖勻-d1g0q%E7})k*})t,r左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)15--20次,即可混勻。$D1w0R3s,v'l(j&_
十六..化學(xué)試劑的使用注意事項,r
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(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)(2)要注意保護試劑瓶的標(biāo)簽(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的專用勺從試劑瓶中取出試劑.取出試劑不可倒回
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