微波消解儀操作規(guī)程

微波消解儀操作規(guī)程微波消解儀操作規(guī)程微波消解儀操作規(guī)程xxx公司微波消解儀操作規(guī)程文件編號(hào)：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計(jì)，管理制度安全操作規(guī)程1.在使用微波樣品處理系統(tǒng)之前，檢查測(cè)壓線兩端的壓力接頭是否松動(dòng)。如松動(dòng)，必須將其擰緊。檢查儀器狀態(tài)：注水/測(cè)壓開(kāi)關(guān)放到測(cè)壓位置，風(fēng)扇放到排霧位置。2.注水：用注射器將去離子水注入測(cè)壓口，此時(shí)觀察水從測(cè)壓嘴連續(xù)流出后，關(guān)上閥門(mén)。(經(jīng)常檢查壓強(qiáng)或溫度傳感器工作是否正常。方法是用注射器注水時(shí)，觀察壓強(qiáng)值，看升壓情況，至少有100～300KPa。)3.建立工作程序：一般情況下壓力/溫度應(yīng)由小到大逐步設(shè)定。功率一般以每分鐘升壓60KPa或升溫6℃左右為好；工步設(shè)計(jì)在4步為最佳，每步時(shí)間在3～6分鐘之間即可。4.為防止出現(xiàn)事故傷人，開(kāi)機(jī)后，人不要對(duì)著爐門(mén)。操作者要注意觀察屏幕，如有異常，應(yīng)按退出鍵、關(guān)機(jī)或切斷電源，并且過(guò)5分鐘再開(kāi)爐門(mén)(即在壓力下降后再開(kāi)門(mén))。5.程序結(jié)束后，可打開(kāi)排霧風(fēng)扇，即開(kāi)關(guān)放在“手動(dòng)”位置。下面是關(guān)于罐的使用及保養(yǎng)的注意事項(xiàng)：1.樣品罐洗凈后，要擦干。在內(nèi)罐外壁和外罐內(nèi)壁之間，不要有任何水份和試劑。2.在使用前對(duì)內(nèi)外罐要仔細(xì)檢查，發(fā)現(xiàn)有裂紋，氣孔等，則千萬(wàn)不能使用。仔細(xì)檢查罐蓋上的孔，要通氣，保證通暢，并經(jīng)常清理。3.使用PFA內(nèi)罐時(shí)，高氯酸，磷酸，濃硫酸千萬(wàn)要慎用。4.樣品重量要嚴(yán)加注意，折算后有機(jī)物凈重不能超過(guò)．無(wú)機(jī)物質(zhì)不能大于。5.超細(xì)粉末樣品，一定要用溶劑淹沒(méi)。不能掛到壁上或浮在溶劑表面，因?yàn)轭w粒浮在液面，消解過(guò)程中可能堵住測(cè)壓嘴，將帶來(lái)極大的危險(xiǎn)。6.樣品要放到罐中間。讓溶劑淹沒(méi)。不能掛在壁上。掛在壁上易炭化，會(huì)損壞罐。7.如同時(shí)消解多個(gè)同種樣品時(shí)，要用樣品量較多的樣品罐作監(jiān)控溫度和壓力的罐；如消解多個(gè)不同品種樣品時(shí)，用反應(yīng)最劇烈，升溫或升壓最快的樣品罐作監(jiān)控溫度和壓力的罐。8.測(cè)壓罐不能放安全膜。9.用密封罐時(shí)，爐中不能放玻璃器皿。10.密封嘴要先用手順著擰緊。不能斜著擰測(cè)壓嘴和壓堵，會(huì)造成內(nèi)罐蓋上的螺孔或測(cè)壓嘴禿扣。通常擰到底時(shí)，可用扳手，稍稍擰1/4～1/2扣。11.空白罐不能做測(cè)壓用。12.罐多時(shí)，要對(duì)稱擺放。13.如果樣品是含有飽和脂肪酸，產(chǎn)氣多，含酒精成分以及難消解的樣品。需要用戶預(yù)先在電熱板或水浴鍋上予處理。副罐：蓋擰緊后，再用扳手帶一下。開(kāi)罐：當(dāng)前壓力降至100KPa以下先取出副罐。主罐的酸要比副罐多加1ml。內(nèi)罐加酸總體積最高限量15ml。參數(shù)設(shè)置：膠囊：120℃，150℃，180℃，3分鐘，3分鐘，5分鐘；或100℃，120℃，160℃，3分鐘，3分鐘，5分鐘；加酸過(guò)夜，要放防爆膜，蓋好蓋子。急劇升壓：原因多為量過(guò)多，或膠囊沒(méi)處理好。若某樣品消化時(shí)壓力過(guò)大，適當(dāng)減少樣品量，酸量不變。放氣時(shí)，小孔向外，微量緩慢放氣，打開(kāi)蓋后，酸霧過(guò)多，慢慢搖晃，可去掉部分酸霧。主罐的移出：用濕布包住主罐蓋子，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)主罐，放出酸霧后，再拆除壓力傳感器。注意：1.本匯編提供的程序僅供給應(yīng)用GH系列微波消解處理系統(tǒng)做酸消解時(shí)參考?？梢愿鶕?jù)實(shí)際需要進(jìn)行修改調(diào)整。2.壓力溫度監(jiān)控罐必須放入樣品，而且是樣品量最多或反應(yīng)最劇烈的一個(gè)罐。3.空白罐不放樣品，只加入試劑，試劑種類和試劑量與樣品罐應(yīng)該相同?？瞻坠奘褂猛瑯拥墓奚w、安全膜和壓堵擰緊，密封。4.在加熱消解開(kāi)始的前幾分鐘內(nèi)，仔細(xì)觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。5.監(jiān)控壓力，設(shè)定壓力上限，主要為了安全。根據(jù)消解罐的耐壓能力，設(shè)定壓力值，屬保護(hù)性設(shè)定。注意：所有試驗(yàn)不要添加雙氧水試劑警告：待消解罐接近室溫時(shí)在通風(fēng)櫥中開(kāi)啟，避免燒傷。2.實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，建議穿用工作服、手套、防護(hù)眼鏡等，避免手、眼、身體受到傷害。禁止隨意在密封系統(tǒng)中操作的物質(zhì)：名稱例子炸藥TNT，硝化纖維引火化學(xué)品航空燃料乙炔化合物丙稀醛漆雙組分混合物硝酸和苯酚，硝酸三乙胺，硝酸和丙酮