藥品質(zhì)量控制培訓(xùn)教材

51/51藥品質(zhì)量操縱培訓(xùn)教材培訓(xùn)教師：高行云2014年1月第一章總則1.什么緣故要加強質(zhì)量治理與質(zhì)量操縱的培訓(xùn)：為加強質(zhì)量檢驗的規(guī)范治理,保證藥品質(zhì)量,貫徹《藥品治理法》和《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理規(guī)范》等有關(guān)法律法規(guī)。2.質(zhì)量治理與質(zhì)量檢驗貫穿于質(zhì)量檢驗部門及藥品檢驗全過程。

3.質(zhì)保部負責本企業(yè)質(zhì)量檢驗規(guī)范指導(dǎo)工作。第二章機構(gòu)、人員與職責1.公司應(yīng)設(shè)立質(zhì)量檢驗部門(中心化驗室)。質(zhì)量檢驗部門應(yīng)配備一定數(shù)量的與所生產(chǎn)藥品的規(guī)模、品種和檢驗工作相適應(yīng)的具有專業(yè)知識的檢驗人員。人員職責應(yīng)明確。質(zhì)量檢驗部門的負責人應(yīng)具有藥學或相關(guān)專業(yè)大專以上學歷，有技術(shù)職稱；能有效的領(lǐng)導(dǎo)質(zhì)量檢驗機構(gòu)工作，有一定的藥品檢驗和質(zhì)量治理經(jīng)驗，有能力對藥品檢驗過程中出現(xiàn)的實際問題做出正確的推斷和處理；對藥品檢驗質(zhì)量負全面責任。從事操作紅外分光光度計、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、薄層色譜掃描儀等大型周密儀器進行原料、輔料、包裝材料、半成品及成品檢驗的人員應(yīng)具有中專以上藥學專業(yè)或化學專業(yè)學歷，通過省或地市級藥檢所培訓(xùn)，有省食品藥品監(jiān)督治理局頒發(fā)培訓(xùn)合格證,持證上崗；其中從事滴定液標定的檢驗人員應(yīng)具有大專以上藥學專業(yè)或化學專業(yè)學歷，或具有中專以上藥學專業(yè)學歷并從事本崗位工作多年，經(jīng)考核合格,持證上崗；從事藥品質(zhì)量檢驗的其他人員應(yīng)具有高中以上文化程度，通過專業(yè)技術(shù)和GMP培訓(xùn)，具有專業(yè)基礎(chǔ)知識和實際操作技能，具有本崗位檢驗工作的能力，經(jīng)崗位考核合格并持證上崗；

從事高生物活性、高毒性、強污染性、高致敏性及有專門要求的藥品質(zhì)量檢驗人員應(yīng)經(jīng)相應(yīng)專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)，具有相關(guān)的專業(yè)基礎(chǔ)知識,并持證上崗；

從事中藥材、中藥飲片質(zhì)量驗收人員需具有相關(guān)的專業(yè)知識和識不藥材真?zhèn)?、質(zhì)量優(yōu)劣的技能,并持證上崗；

從事實驗動物治理和飼養(yǎng)人員應(yīng)具有初中以上文化程度并同意過專業(yè)培訓(xùn)，并持證上崗。2.中心化驗室的要緊職責：2.1、執(zhí)行物料、中間產(chǎn)品、成品的法定標準和內(nèi)控標準，按照藥品檢驗標準操作規(guī)程操作，執(zhí)行留樣制度；2.2、執(zhí)行檢驗用設(shè)備、儀器、試劑、試液、標準物質(zhì)、滴定液、檢定菌、實驗動物等治理方法；2.3、對物料、中間產(chǎn)品和成品進行檢驗、留樣，并出具檢驗報告；2.4、考察本企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，為確定藥品有效期提供數(shù)據(jù)；2.5、對物料、中間產(chǎn)品和成品的質(zhì)量標準，包括法定標準、行業(yè)標準及企業(yè)標準的修訂提供可靠的實驗數(shù)據(jù)。3.質(zhì)量檢驗部門應(yīng)制定年度培訓(xùn)打算。落實培訓(xùn)內(nèi)容、培訓(xùn)對象、培訓(xùn)方式、考核方法等內(nèi)容。培訓(xùn)分企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)和外部培訓(xùn)。企業(yè)內(nèi)部培訓(xùn)通常為新職員培訓(xùn)、崗位培訓(xùn)，以職員所在崗位的專業(yè)知識和操作技能培訓(xùn)為主；企業(yè)外部培訓(xùn)通常為接著教育培訓(xùn)，以考察、進修、培訓(xùn)等形式學習新的檢驗方法、新的標準操作規(guī)程等內(nèi)容為主。4.檢驗機構(gòu)負責人培訓(xùn)的要緊內(nèi)容有：化驗室治理、藥品標準及檢驗方法、操作技能、藥品治理法及事實上施條例、GMP及事實上施指南、直接接觸藥品的包裝材料和容器治理方法、藥品講明書和標簽治理規(guī)定、實驗動物治理、產(chǎn)品質(zhì)量法、環(huán)境愛護法、麻醉藥品和精神藥品治理條例、消防條例、危險化學品安全治理條例、質(zhì)量概念及質(zhì)量治理體系、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗規(guī)程、職業(yè)道德等方面知識。5培訓(xùn)考核能夠采取口試、筆試或現(xiàn)場實際操作等方式，建立藥品質(zhì)量檢驗人員培訓(xùn)記錄并有完整的培訓(xùn)檔案。第三章檢驗場所與設(shè)施1.質(zhì)量檢驗部門應(yīng)有與藥品生產(chǎn)規(guī)模、品種和檢驗要求相適應(yīng)的檢驗場所，與藥品生產(chǎn)區(qū)域相分開。檢驗場所的環(huán)境應(yīng)清潔、衛(wèi)生、安靜、無污染。室內(nèi)的管線設(shè)置應(yīng)整齊，有報警、應(yīng)急及急救等安全治理措施。

2.可依照生產(chǎn)品種和檢驗需要分不設(shè)置:成品組、原料組(包括試液、滴定液配制標定)、儀器組包括分析天平、周密儀器、電熱（高溫）)、生測組、動物房、包材組、留樣觀看等，依照品種的需要分不設(shè)置:中藥標本、微生物限度檢查、無菌檢查、陽性菌對比、細菌內(nèi)毒素檢查等與所生產(chǎn)品種相適應(yīng)的實驗室。

3.理化檢驗室應(yīng)設(shè)毒氣柜；滴定液標定室應(yīng)有調(diào)溫、調(diào)濕設(shè)施；分析天平室、周密儀器室應(yīng)依照儀器存放要求，分不有防靜電、防震動、防潮濕及防外界阻礙的設(shè)施，并依照需要設(shè)置良好的接地設(shè)施和穩(wěn)壓裝置；中藥標本室、留樣觀看室要有防潮、防蟲和防腐的設(shè)施。

4.留樣觀看室應(yīng)依照物料、中間產(chǎn)品和成品的儲存要求，分不設(shè)有常溫（0～30℃）、陰涼（10～20℃）室，不同溫度的留樣觀看室應(yīng)有適宜的相對濕度，并配有足夠的樣品柜。

5.關(guān)于易燃易爆、劇毒和有腐蝕性的物質(zhì)，應(yīng)按規(guī)定設(shè)有通風設(shè)施及防火、防爆、防腐蝕設(shè)施。各類壓力容器的存放、使用,應(yīng)有安全治理措施。

6.無菌檢查、微生物限度檢查、抗生素微生物檢定及陽性對比的實驗室，應(yīng)嚴格分開。無菌檢查、微生物限度檢查實驗室分無菌操作間和緩沖間，無菌操作間應(yīng)符合相應(yīng)潔凈級不的操作環(huán)境，采納局部A級措施時，其環(huán)境應(yīng)符合C級潔凈度要求；進入無菌操作間應(yīng)有人凈和物凈的設(shè)施；無菌操作間應(yīng)依照檢驗品種的需要，保持對鄰室的相對正壓或相對負壓，并定期檢測潔凈度；無菌操作間內(nèi)禁放雜物，并應(yīng)制定地面、門窗、墻壁、設(shè)施等的定期清潔、滅菌規(guī)程?？股匚⑸餀z定實驗室分為半無菌操作間和緩沖間；半無菌操作間設(shè)有紫外線燈；操作臺宜穩(wěn)固，并保持水平。陽性對比室應(yīng)為半無菌操作間，并保持相對負壓。實驗室內(nèi)應(yīng)光線明亮，有操縱溫度、相對相對濕度的設(shè)備，并應(yīng)注意防止交叉污染。

以上各實驗室應(yīng)建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更換制度、紫外燈使用等制度，并有相應(yīng)記錄。

7.實驗動物和動物實驗設(shè)施應(yīng)符合國家實驗動物主管部門的有關(guān)規(guī)定。實驗動物房的面積要滿足工作的要求，藥品檢定中使用的實驗動物應(yīng)具有質(zhì)量合格證明，并確實達到合格證規(guī)定的質(zhì)量標準。動物實驗設(shè)施及條件（含建筑設(shè)施、環(huán)境條件、飼料等）應(yīng)與檢定中使用的實驗動物等級相一致，達到相應(yīng)的國家標準，并符合藥品檢定工作的專門要求。第四章儀器設(shè)備的治理1.儀器設(shè)備放置的場所應(yīng)符合要求，并便于儀器的操作、清潔與維修。2.儀器設(shè)備的種類、數(shù)量、各種參數(shù)應(yīng)能滿足本企業(yè)所承擔的藥品檢驗的需要，必須能達到對所生產(chǎn)的成品進行全檢的各項要求，并有必要的備品、備件和附件。儀器的量程、精度與分辨率等應(yīng)能達到被測藥品標準技術(shù)指標的要求。3.儀器應(yīng)有專人治理，定期校驗檢定，對不合格、待修、待檢的儀器，要有明顯的狀態(tài)標志，并應(yīng)及時進行相應(yīng)的處理。儀器使用人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)并考核合格后方可操作儀器。4.凡周密儀器設(shè)備應(yīng)建立治理檔案，其內(nèi)容包括品名、型號、制造廠名、到貨、驗收及使用的日期、出廠合格證和檢定合格證、操作維修講明書、使用情況、維修記錄、附件情況等，進口儀器設(shè)備應(yīng)附有中文講明書。5.檢驗儀器應(yīng)有使用治理制度和使用登記制度。6.質(zhì)量檢驗部門配置的計算機應(yīng)專機專用，專人負責，定期維護。重要文件要及時備份，幸免數(shù)據(jù)丟失和病毒感染。第五章標準物質(zhì)、標準溶液、滴定液、中藥標本等的治理1.標準物質(zhì)應(yīng)在中國藥品生物制品檢定所或其指定部門采購。

2.質(zhì)量檢驗機構(gòu)應(yīng)有專人負責標準物質(zhì)的治理。保管應(yīng)有符合其要求的存放條件，有專門存放要求的標準物質(zhì)應(yīng)記錄環(huán)境條件。標準物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)使用，過期的標準物質(zhì)由質(zhì)量檢驗機構(gòu)負責人批準后報廢、銷毀。

3.使用標準物質(zhì)，要嚴格遵照檢驗規(guī)程及標準要求使用。對有毒有害、易燃易爆的標準物質(zhì)，要制定安全措施，并認真執(zhí)行標準操作規(guī)范。

4.

毒、麻、精神藥品的標準物質(zhì)的使用及治理應(yīng)實行專柜、雙人雙鎖的治理方式。使用時需經(jīng)質(zhì)量檢驗機構(gòu)負責人批準。

5.滴定液應(yīng)指定專人配制、專人標定、專人發(fā)放。在規(guī)定的使用期內(nèi)使用，過期可重新標定。滴定液的配制、標定、標識參照《中國藥品檢驗標準操作規(guī)程》有關(guān)規(guī)定操作并詳細記錄。6.標準溶液的配制、標定按法定檢驗標準規(guī)定操作，詳細記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。7.中藥標本應(yīng)建立必要的使用和治理制度。中藥標本應(yīng)依照其特性分類保管。在裝入標本缸之前應(yīng)詳細檢查有無蟲蛀、生霉等情況。劇毒標本必須實行專柜、雙人雙鎖的治理方式；少數(shù)貴重的標本也應(yīng)與一般藥材分開，專人專柜治理。中藥標本室應(yīng)有適宜的溫度、相對濕度（溫度應(yīng)操縱在25℃以下，相對相對濕度保持在75%以下），并有通風、防潮、防蟲和防腐的的措施。第六章試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌等的治理1.質(zhì)量檢驗部門做好各種儀器、試劑、培養(yǎng)基等實驗用品購入前的供貨單位的質(zhì)量審計。必要時（對檢驗結(jié)果有重要阻礙的儀器、試劑等）應(yīng)經(jīng)檢查或驗證符合檢驗要求后才能購買或投入使用，盡可能使用同一品牌企業(yè)生產(chǎn)的。2.藥品質(zhì)量檢驗所用的試劑、玻璃儀器、培養(yǎng)基、檢定菌種等的購入、儲存、發(fā)放、使用、維護保養(yǎng)等應(yīng)制定相應(yīng)的治理制度。實驗室全部試液、指示液、培養(yǎng)基等均應(yīng)按操作規(guī)程配制，并有記錄，在規(guī)定的使用期內(nèi)使用。3.檢定菌種的驗收、儲存、保管、傳代、使用、銷毀等應(yīng)按照《中華人民共和國傳染病防治法實施方法》和《中國醫(yī)學微生物菌種保藏治理方法》中的有關(guān)規(guī)定實施統(tǒng)一治理。4.

實驗室應(yīng)執(zhí)行檢定菌收發(fā)制度，指定專人定期進行傳代優(yōu)化，做好遺傳譜并記錄；對廢棄的檢定菌應(yīng)有滅活記錄。對檢定菌的使用者、使用日期及用途應(yīng)有記錄。5.

固體、液體試劑應(yīng)分開儲存；揮發(fā)性試劑應(yīng)注意幸免污染其它試劑。儲存試劑的儲藏室應(yīng)有通風設(shè)施及防火、防爆、防腐措施。劇毒試劑應(yīng)存放在專柜內(nèi)，由專人保管，實行雙人雙鎖的治理方式。使用時應(yīng)嚴格按國家有關(guān)制度領(lǐng)用，并做好登記。6.

試劑、試液、指示液、培養(yǎng)基等的容器均應(yīng)貼有明顯的標簽。標簽內(nèi)容包括品名、配制濃度、配制日期、配制人等，必要時要注明使用期限和專門儲存條件。對各類試液、指示液、有毒溶液、臨用前現(xiàn)配溶液等宜采納易于識不的色標治理。7.有毒有害廢液的處理應(yīng)嚴格執(zhí)行企業(yè)有關(guān)規(guī)定。第七章檢驗治理1.取樣：應(yīng)按經(jīng)批準的書面規(guī)程取樣，規(guī)程應(yīng)詳細闡述取樣方法、所用器具、樣品量、分析方法、所用樣品容器的類型和狀態(tài)、樣品容器的標識、取樣注意事項（尤其是無菌或有害物料取樣以及防止取樣過程中污染和交叉污染的注意事項）、貯存條件、取樣器具的清潔方法和貯存要求。樣品應(yīng)能代表被取樣產(chǎn)品或物料的批次。為監(jiān)控生產(chǎn)過程中最重要環(huán)節(jié)也可抽取樣品。取樣方法應(yīng)依照統(tǒng)計學原理制訂。樣品的數(shù)量應(yīng)至少能確保按照質(zhì)量標準完成兩次全檢。樣品的容器應(yīng)貼有標簽標明內(nèi)容物，注明樣品名稱、批號、取樣日期、被取樣包裝容器的編號。樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊批準的成品貯存條件保存。2.

檢驗標準操作規(guī)程應(yīng)寫明:檢驗品種名稱、代號或編號、結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量、性狀、鑒不、檢驗項目與限度及檢驗操作方法等內(nèi)容。檢驗操作方法必須規(guī)定:檢驗使用的試劑、設(shè)備和儀器、操作原理與方法、計算公式和同意誤差等內(nèi)容。

檢驗標準操作規(guī)程的附錄內(nèi)容應(yīng)包括:滴定溶液、標準溶液、指示液、試劑及酸堿度、雜質(zhì)檢查、熱原、抗生素微生物檢定等單項檢驗操作方法等內(nèi)容。

3.

化驗室(藥檢室)需托付檢驗的項目，須經(jīng)上級藥品監(jiān)督治理部門審核批準。4.檢驗原始記錄是出具檢驗報告書的原始依據(jù)，檢驗原始記錄必須用藍黑墨水或碳素筆書寫，按頁編號，內(nèi)容不得私自泄露。檢驗原始記錄及檢驗報告書應(yīng)按有關(guān)規(guī)定歸檔保存。藥品質(zhì)量檢驗人員應(yīng)本著嚴肅負責、實事求是的態(tài)度認真書寫檢驗原始記錄、檢驗報告書，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語規(guī)范、結(jié)論明確。5.設(shè)立留樣觀看室，建立產(chǎn)品留樣觀看制度。明確規(guī)定留樣品種、批數(shù)、數(shù)量、復(fù)查項目、復(fù)查期限、留樣時刻等。指定專人進行留樣考察，填寫留樣觀看記錄，建立留樣臺帳。產(chǎn)品留樣應(yīng)采納產(chǎn)品原包裝或模擬包裝，貯藏條件應(yīng)與產(chǎn)品規(guī)定的貯藏條件相一致，留樣量要滿足留樣期間內(nèi)測試所需的樣品量，法定留樣為全檢的2倍，持續(xù)穩(wěn)定性試驗留樣應(yīng)能滿足測試的要求。留樣樣品保存到藥品有效期后一年。產(chǎn)品留樣期間如出現(xiàn)異常質(zhì)量變化，應(yīng)填寫留樣樣品質(zhì)量變化通知單，報質(zhì)量治理部門負責人。留樣期間如需使用留樣，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量治理部門負責人批準。6.穩(wěn)定性試驗應(yīng)制定考察品種、批數(shù)、考察項目、考察頻率，并做好記錄。規(guī)定有效期的品種考察到有效期后一年?？疾炱陂g發(fā)覺產(chǎn)品存在質(zhì)量問題或有異常情況時，應(yīng)及時向質(zhì)量治理部門報告并協(xié)助查找存在質(zhì)量問題的緣故。7.質(zhì)量檢驗部門的自檢工作由質(zhì)量治理部門負責。自檢應(yīng)制定打算，自檢小組由質(zhì)量治理部門及化驗室人員組成，一般應(yīng)每年至少進行一次。專門情況如發(fā)生重大質(zhì)量事故時，可隨時組織檢查。檢查內(nèi)容可依照情況調(diào)整。自檢后應(yīng)依照自檢記錄編制自檢報告。自檢記錄與自檢報告一并歸檔保存。自檢工作完成后，還應(yīng)隨時組織抽查、隨訪，及時跟蹤掌握改進措施、預(yù)防措施、落實情況及改進結(jié)果。附件一：藥品檢驗原始記錄的書寫細則檢驗記錄是出具檢驗報告書的依據(jù)，是進行科學研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗工作的科學性和規(guī)范化，檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。1、檢驗記錄的差不多要求：1.1原始檢驗記錄應(yīng)用藍黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識不，應(yīng)以藍黑墨水或碳素筆將要緊數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。1.2檢驗人員在檢驗前，應(yīng)注意檢品標簽與所填送驗單的內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規(guī)格、批號和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗?zāi)康模约皹悠返臄?shù)量和封裝情況等。1.3檢驗記錄中，應(yīng)先寫明檢驗的依據(jù)。凡按中國藥典、部（局）頒等標準的，應(yīng)列出標準名稱、版本、頁數(shù)或標準批準文號。1.4檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內(nèi)容包括：項目名稱，檢驗日期，操作方法（如系完全按照1.3檢驗依據(jù)中所載方法，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實驗條件（如實驗溫度，儀器名稱型號和校正情況等），觀看到的現(xiàn)象（不要照抄標準，而應(yīng)是簡要記錄檢驗過程中觀看到的真實情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細記錄，并鮮亮標出，以便進一步研究），實驗數(shù)據(jù)，計算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算,詳見《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》第450頁）和結(jié)果推斷等；均應(yīng)及時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)覺記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負責。檢驗或試驗結(jié)果，不管成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細記錄、保存。對廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實驗，應(yīng)及時分析其可能的緣故，并在原始記錄上注明。1.5檢驗中使用的標準品、對比品或?qū)Ρ人幉?，?yīng)記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。1.6每個檢驗項目均應(yīng)寫明標準中規(guī)定的限度或范圍，依照檢驗結(jié)果作出單項結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)。1.7在整個檢驗工作完成之后，應(yīng)將檢驗記錄逐頁順序編號，并對本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗人員簽名后，經(jīng)質(zhì)量檢驗部門負責人指定的人員對所采納的標準、操作的規(guī)范性、計算及結(jié)果推斷等項進行校核并簽名；再經(jīng)質(zhì)量檢驗機構(gòu)負責人審核后報告，2、對每個檢驗項目記錄的要求：檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標準上的順序一致。項目名稱應(yīng)按藥品標準規(guī)范書寫，不得采納習用語。最后應(yīng)對該項目的檢驗結(jié)果給出明確的單項結(jié)論。現(xiàn)對一些常見項目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗人員可依照實際情況酌情增加，多記不限。2.1［性狀］2.1.1外觀性狀：原料藥應(yīng)依照檢驗中觀看到的情況如實描述藥品的外觀，不可照抄標準上的規(guī)定。如標準規(guī)定其外觀為“白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀看結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標準中的臭、味和引濕性(或風化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時，應(yīng)詳細描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解等)要詳細描述。中藥材應(yīng)詳細描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。2.1.2溶解度：一般不作為必須檢驗的項目；但遇有異常需進行此項檢查時，應(yīng)詳細記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。2.1.3相對密度：記錄采納的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測定時的溫度，測定值或各項稱量數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。2.1.4熔點：記錄采納第×法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(可能讀數(shù)到0.1℃)，熔融時是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測定22.1.5旋光度：記錄儀器型號，測定時的溫度，供試品的稱量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(或停點)和供試液旋光度的測定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計算等。2.1.6折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。2.1.7汲取系數(shù)：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應(yīng)附波長校正和空白汲取度)與汲取度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結(jié)果等。2.1.8酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。2.2［鑒不］2.2.1中藥材的經(jīng)驗鑒不：如實記錄簡要的操作方法，鑒不特征的描述，單項結(jié)論。2.2.2顯微鑒不：除用文字詳細描述組織特征外，可依照需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡圖，并標出各特征組織的名稱；必要時可用對比藥材進行對比鑒不并記錄。中藥材，必要時可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測量其長度，并進行統(tǒng)計。中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述專門的組織細胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出××’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××’。2.2.3呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采納藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。2.2.4薄層色譜：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對比液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。2.2.5氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄能夠簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。2.2.6可見-紫外汲取光譜特征：同2.1.7汲取系數(shù)項下的要求。2.2.7紅外光汲取圖譜：記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對比圖譜的來源(或?qū)Ρ绕返膱D譜)，并附供試品的紅外光汲取圖譜。2.2.8離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡要的試驗過程，觀看到的現(xiàn)象，結(jié)論。2.3［檢查］2.3.1結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數(shù)，觀看結(jié)果。2.3.2含氟量：記錄氟對比溶液的濃度，供試品的稱量(平行試驗2份)，供試品溶液的制備，對比溶液與供試品溶液的汲取度，計算結(jié)果。2.3.3含氮量：記錄采納氮測定法第×法，供試品的稱量(平行試驗2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗消耗滴定液的毫升數(shù)，計算式與結(jié)果。2.3.4pH值(包括原料藥與制劑采納pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。2.3.5溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標準液的級號，標準比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。2.3.6氯化物(或硫酸鹽)：記錄標準溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。2.3.7干燥失重：記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時刻等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗2份)及恒重數(shù)據(jù)(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計算等。2.3.8水份(費休氏法)：記錄實驗室的濕度，供試品的稱量(平行試驗3份)，消耗費休氏試液的毫升數(shù)，費休氏試液標定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗3份)，計算式與結(jié)果，以平均值報告。2.3.9水份(甲苯法)：記錄供試品的稱量，出水量，計算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過程。2.3.10熾灼殘渣(或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱量，熾灼后殘渣與坩堝的恒重值，計算結(jié)果。2.3.11重金屬(或鐵鹽)：記錄采納的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.12砷鹽(或硫化物)：記錄采納的方法，供試液的制備，標準溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。2.3.13異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性不，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時的注射速度，實驗小鼠在48小時內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果推斷。2.3.14熱原：記錄飼養(yǎng)室及實驗室溫度，家兔的體重與性不，每一家兔正常體溫的測定值與計算，供試品溶液的配制(包括稀釋過程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時內(nèi)每1小時的體溫測定值，計算每一家兔的升溫值，結(jié)果推斷。2.3.15降壓物質(zhì)：記錄組胺對比品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實驗動物的種類(貓或狗)及性不和體重，麻醉劑的名稱及劑量，抗凝劑的名稱及用量，記錄血壓的儀器名稱及型號，動物的基礎(chǔ)血壓，動物靈敏度的測定，供試品溶液及對比品稀釋液的注入體積，測量值與結(jié)果推斷。并附記錄血壓的完整圖譜。2.3.17無菌：經(jīng)無菌方法學驗證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標準規(guī)定后，記錄培養(yǎng)基的名稱和批號，對比用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀看的結(jié)果(包括陽性管的生長情況)，結(jié)果推斷。2.3.18原子汲取分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))，對比溶液與供試品溶液的配制(平行試驗各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計算結(jié)果。2.3.19乙醇量測定法：記錄儀器型號，載體和內(nèi)標物的名稱，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標準溶液與供試品溶液的制備(平行試驗各2份)及其連續(xù)3次進樣的測定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。2.3.22含量均勻度：記錄供試溶液(必要時，加記對比溶液)的制備方法，儀器型號，測定條件及各測量值，計算結(jié)果與推斷。2.3.23溶出度：記錄儀器型號，采納的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱及其用量，取樣時刻，限度(Q)，測得的各項數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對比溶液的配制)，計算結(jié)果與推斷。2.3.24不溶性微粒：記錄微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計算結(jié)果與推斷。2.3.26粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末的總量，計算結(jié)果與推斷。2.3.27微生物限度：經(jīng)微生物限度方法學驗證，陽性菌回收率符合國家有關(guān)標準規(guī)定后，記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分不記錄：(1)細菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對比平皿中有無細菌生長，計算，結(jié)果推斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分不記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對比平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結(jié)果推斷；(3)操縱菌記錄供試液與陽性對比菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗的項目名稱及結(jié)果，結(jié)果推斷；必要時，應(yīng)記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結(jié)果。2.4［浸出物］記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計算結(jié)果。2.5［含量測定］2.5.1容量分析法：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗的數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采納的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測定時，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。2.5.2重量分析法：記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結(jié)果。2.5.3紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數(shù)據(jù)，汲取池的配對情況，供試品與對比品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大汲取峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其汲取度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結(jié)果。必要時應(yīng)記錄儀器的波長校正情況。2.5.4薄層掃描法：除應(yīng)按2.2.4記錄薄層色譜的有關(guān)內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄薄層掃描儀的型號，掃描方式，供試品和對比品的稱量(平行試驗各2份)，測定值，結(jié)果計算。2.5.5氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內(nèi)徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內(nèi)標溶液，供試品的預(yù)處理，供試品與對比品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。標準中如規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。2.5.6高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流淌相與流速，內(nèi)標溶液，供試品與對比品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數(shù)據(jù)，計算式與結(jié)果；并附色譜圖。如標準中規(guī)定有系統(tǒng)適用性試驗者,應(yīng)記錄該試驗的數(shù)據(jù)（如理論板數(shù)，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。2.5.7氨基酸分析：除應(yīng)記錄2.5.6高效液相色譜法的內(nèi)容外，尚應(yīng)記錄梯度洗脫的情況。2.5.8抗生素微生物檢定法：應(yīng)記錄檢定菌的名稱，培養(yǎng)基的編號、批號及其pH值，滅菌緩沖液的名稱及pH值，標準品的來源、批號及其純度或效價，供試品及標準品的稱量（平行試驗2份），溶解及稀釋步驟和核對人，高低劑量的設(shè)定，抑菌圈測量數(shù)據(jù)（當用游標卡尺測量直徑時，應(yīng)將測得的數(shù)據(jù)以框圖方式順雙碟數(shù)記錄；當用抑菌圈測量儀測量面積或直徑時，應(yīng)記錄測量儀器的名稱及型號，并將打印數(shù)據(jù)貼附于記錄上），計算式與結(jié)果，可靠性測驗與可信限率的計算。3、本細則未函蓋的檢驗項目，可按已批準的質(zhì)量標準進行檢驗和書寫。附件二：《藥品檢驗報告書寫規(guī)則》檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格[性狀]外觀性狀(化學藥、抗生素、中成藥)按質(zhì)量標準內(nèi)容書寫。單選：符合規(guī)定

多選：按實際情況描寫。按實際情況描寫。(中藥材)本品應(yīng)具****性狀特征具****性狀特征不具****性狀特征物理常數(shù)按質(zhì)量標準內(nèi)容書寫。實際測得的數(shù)值實際測得的數(shù)值熔點139~142℃，189~192140~141℃，190~192135~137℃，194凝點不低于21℃2220相對密度1.235~1.255(不得低于1.010)1.241.23黏度應(yīng)為標示黏度的80%~120%

500~1000mm2/S100%

835mm2/S72%

440mm2/S比旋度-223~-229°-227°-235°折光率1.448~1.4501.4481.444汲取系數(shù)309~329320335酸值、堿值300~330（或不大于0.1）315（或不大于0.1）295（或0.2）碘值126~140130151皂化值188~195192182羥值65~807262注1：句中有標點的,在末尾加句號；句中沒有標點的,在末尾不加句號。句號要用“。”，不要用“.”。注意字母的大小寫。

注2：在各種輸入中均不要加回車，當一行字打滿時，文檔將自動換行，不要人為強行換行。即不要使用回車鍵！

注3：并列的數(shù)據(jù)用空格分開。數(shù)字、小括號及英文字母用英文狀態(tài)下的半角字符，其他專門的字符可用全角字符。檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格[鑒不]序號加檢驗方法簡稱(1)化學反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)不呈正反應(yīng)(2)紫外光譜最大汲取261nm最大汲取261nm最大汲取265nm(或無最大汲取)最大汲取261nm303nm

最小汲取281nm

肩峰340nm最大汲取261nm303nm

最小汲取281nm

肩峰340nm最大汲取265nm307nm

最小汲取286nm

肩峰346nm在261nm的最大汲取值應(yīng)為0.42~0.460.440.41(或無最大汲取)在261nm與303nm汲取度比值應(yīng)為0.80～0.860.820.78(或無最大汲取)(3)紅外光譜(與光譜集比較)應(yīng)與光譜集xxx圖一致與光譜集xxx圖一致與光譜集xxx圖不一致(與對比品比較)應(yīng)與對比品的圖譜一致與對比品的圖譜一致與對比品的圖譜不一致(4)薄層色譜(化學藥、抗生素、生化藥)在供試品色譜圖中應(yīng)有與對比品相同位置和顏色的斑點在供試品色譜圖中有與對比品相同位置和顏色的斑點在供試品色譜圖中沒有與對比品相同位置和顏色的斑點(中成藥、中藥材)應(yīng)檢出**(**指對比品或?qū)Ρ人幉?檢出**未檢出**(5)液相色譜在供試品色譜圖中應(yīng)有與對比品相同保留時刻的色譜峰在供試品色譜圖中有與對比品相同保留時刻的色譜峰在供試品色譜圖中沒有與對比品相同保留時刻的色譜峰(6)氣相色譜同上同上同上(8)顯微特征應(yīng)具…...顯微特征具…...顯微特征不具…...顯微特征(9)物理變化應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定注4：不要自行排列文檔，不要在句首、句中、句尾加多余的空格。

注5：輸入報告時要認真認真，盡量減少修改，退回，防止軟件出問題。

注6：少數(shù)未列入的檢驗項目，各科室可參考相似的項目自行制定書寫格式。同一項目書寫格式應(yīng)一致。檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格[檢查]質(zhì)量標準中要求的數(shù)值實測數(shù)值（低于限度最小位數(shù)時寫符合規(guī)定）實測數(shù)值使用滴定液滴定量測定限度的消耗A滴定液(nmol/L)不得過xxmlxxmlyyml用汲取度測定限度的在aanm波長處的汲取度不得過0.xx

在aanm波長處的透光率不得低于xx%0.xx

xx%0.yy

yy%pH值4.0~6.04.56.9酸堿度、酸度、堿度pH值應(yīng)為4.0~6.04.56.9顏色，溶液的顏色與黃色6號標準比色液比較,不得更深。符合規(guī)定比黃色7號標準比色液更深澄清度與2號濁度標準液比較,不得更濃。符合規(guī)定比3號濁度標準液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。與黃色6號標準比色液比較,不得更深,與2號濁度標準液比較,不得更濃。符合規(guī)定比黃色6號標準比色液更深，比4號濁度標準液更濃。澄明度7.5%5.0%(不足0.1%時寫符合規(guī)定)10.0%水分，干燥失重…不得過xx%（或xx%~yy%）xx%yy%砷鹽不得過xx%不超過xx%超過xx%檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格熾灼殘渣不得過x.x%x.x%(小于0.1%時,寫符合規(guī)定)y.y%不揮發(fā)物不得過xxmgxxmgyymg重金屬不得過百萬分之二十不超過百萬分之二十超過百萬分之二十氯化物，硫酸鹽，游離磷酸鹽，甲醇…不得過0.1%不超過0.1%超過0.1%殘留溶媒:苯、二氯甲烷、氯仿、甲醇等不得過0.2%0.1%（或未檢出）0.3%乙醇量65.0%~75.0%71.0%52.5%總氮量、含氯量、總氯量……2.0%~3.0%2.7%3.3%易碳化物與對比液比較不得更深。不比對比液更深比對比液更深裝量差異限度為±x.x%符合規(guī)定n粒超出限度,m粒超出限度1倍。金屬性異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格溶出度（一次檢驗）限度為（標示量的）xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%yy%yy%yy%yy%yy%yy%（復(fù)驗）限度為（標示量的）xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%

xx%xx%xx%xx%xx%xx%yy%yy%yy%yy%yy%yy%

yy%yy%yy%yy%yy%yy%含量均勻度（一次檢驗合格）A+1.80S≤15.010.2（一次檢驗不合格）A+1.80S≤15.019.8A+S＜15.016.1（復(fù)驗）A+1.80S≤15.016.116.1A+S＜15.013.813.8A+1.45S≤15.013.217.6檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格有關(guān)物質(zhì)（薄層色譜）雜質(zhì)斑點顏色（熒光強度）與對比溶液主斑點比較,不得更深（更強）符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)斑點不得多于一個，顏色不得比對比溶液主斑點更深。符合規(guī)定不符合規(guī)定（高效液相色譜）每個雜質(zhì)峰面積均不得大于對比溶液主峰面積的1/2，各雜質(zhì)峰面積總和不得大于對比溶液主峰面積(1.0%)。符合規(guī)定不符合規(guī)定各雜質(zhì)峰面積總和不得大于主峰面積的1.5%0.9%2.1%相應(yīng)雜質(zhì)峰面積不得大于xx對比品峰面積（的n分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定注射液的裝量(50及50ml以下）n支均不得少于xxml符合規(guī)定yymlyyml…...(>50~500ml)平均裝量許多于標示裝量（的x%）符合規(guī)定平均裝量少于標示裝量(的x%)每支裝量均許多于標示裝量(的x%)符合規(guī)定n支裝量少于標示裝量(的x%)裝量（最低裝量）平均裝量許多于標示裝量(的x%)符合規(guī)定平均裝量少于標示裝量(的x%)每支裝量均許多于標示裝量(的x%)符合規(guī)定n支裝量少于標示裝量(的x%)不溶性微粒每1ml含10μm以上的微粒不得過20粒，25μm以上的微粒不得過2粒。10μm以上的15粒，25μm以上的不超過1粒。10μm以上的25粒，25μm以上的4粒。檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格[檢查](藥理)降壓物質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定異常毒性應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定熱原應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定過敏試驗不得出現(xiàn)過敏反應(yīng)未出現(xiàn)過敏反應(yīng)出現(xiàn)過敏反應(yīng)溶血與凝聚不得出現(xiàn)溶血與凝聚未出現(xiàn)溶血與凝聚出現(xiàn)溶血與凝聚溶血試驗不得出現(xiàn)溶血未出現(xiàn)溶血出現(xiàn)溶血細菌內(nèi)毒素每1ml(mg,u)應(yīng)小于xxEU小于xxEU不小于xxEU檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格[檢查]（中藥室）均勻度（外觀均勻度）應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定總固體不得少于1.0%(或?qū)懛秶?1.2%0.5%粒度不得過8.0%7.2%9.9%異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定蛋白質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定鞣質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定樹脂應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定混懸液粒度應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定雜質(zhì)、總灰分、酸不溶性灰分不得過xx%xx%yy%檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格重量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x份超出限度，y份超出限度1倍。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。（菌檢）微生物檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定細菌數(shù)不得過xx個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)不得過xx個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)不得過xx個/克（毫升）實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)大腸桿菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)沙門菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)銅綠假單胞菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)金黃色葡萄球菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)破傷風桿菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)活螨不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)無菌檢查應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定需氣菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)厭氣菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)霉菌不得檢出未檢出實測數(shù)據(jù)檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格[含量測定]按原文紀錄實測數(shù)據(jù)實測數(shù)據(jù)本品含甲硝唑（C6H9N3O3)應(yīng)為標示量的93.0%~107.0%99.5%90.2%本品按干燥品計算，含C6H9N3O3不得少于99.0%。99.5%98.2%本品含利巴韋林(C8H12N4O5)應(yīng)為標示量的90.0%~110.0%101.5%

112.3%

檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果合格不合格本品含各種氨基酸均應(yīng)為標示量的85.5%~115.0%L-組氨酸(C6H9N3O2)95.3%80.2%L-異亮氨酸(C6H9N3O2)101.2%81.5%本品每1ml中含游離氨基酸應(yīng)為0.8~1.2mg1.1mg0.4mg本品含多肽應(yīng)為應(yīng)為標示量的90.0%~110.0%101.7%78.9%本品含蛋白質(zhì)不得少于標示量的27.0%33.4%12.8%[效價](生化室)本品效價應(yīng)為標示量的xx%~xx%xx%yy%附件三：化驗室計算公式歸納總結(jié)1.原料藥（按干燥品計算）計算式：2.容量分析法2.1直接滴定法（計算公式之一）例：****含量測量：周密稱取本品0.3630g，加稀鹽酸回流1小時后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00。每1亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于17.92mg的C10H13O2N。計算非那西丁含量測量：2.2直接滴定法計算公式之二例2：取焦亞硫酸鈉本品約0.15g，周密稱定，置碘瓶中，周密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（0.1mol/L）滴定液滴定。至近終點時，加淀粉指示液2，接著滴定至藍色消逝；并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1碘滴定液（0.05mol/L）相當于4.752mg.計算公式:2.3剩余滴定法（計算公式之一）例：微晶纖維素的含量測定：取本品約0.125g，周密稱定，置錐形瓶中，加水25，周密加重鉻酸鉀溶液（取基準重鉻酸鉀4.903g，加水適量是溶解并稀釋至20）50，混勻，小心加硫酸100，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250的餓容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，周密量取50，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）相當于0.675mg的纖維素。2.4剩余滴定法（計算公式之二）3.紫外分光度法3.1郎伯-比爾定律3.2紫外分光度含量測定法一（對比品比較法）3.3紫外分光光度法含量測定法二（汲取系數(shù)法）計算公式：例:原藥測定對乙酰氨基酚：取本品約40ｍｇ，周密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后，加水至刻度，搖勻，周密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定汲取度，按C8H9NO2的汲取系數(shù)（）為715計算，即得。4.高效液相色譜法（系統(tǒng)適用性試驗）4.1色譜柱的理論板數(shù)（n）4.2分離度（R）除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.54.3重復(fù)性4.4拖尾因子除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05之間。4.5高效液相色譜含量測定法（外標法）4.6制劑標示量的百分含量5.旋光度法6.誤差6.1偏差：6.2平均偏差：6.3相對平均偏差：6.4標準偏差：6.5相對標準偏差7標示量及標示量%的計算7.1標示量計算公式7.2片劑標示量%計算7.3針劑標示量%計算7.4片重及膠囊裝量的確定附件：2010版藥品標準操作規(guī)范各種分析方法偏差匯總1、紫外-可見分光光度法(P58)：含量測定時供試品應(yīng)稱取2份，如為對比品比較法，對比品一般也應(yīng)稱取2份。汲取系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品2份，平行操作，每份結(jié)果對平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)。作鑒不或檢查可取樣品1份。汲取系數(shù)測定法樣品應(yīng)同時測定2份，同一臺儀器測定的2份結(jié)果，對平均值的偏差應(yīng)不超過±0.3%，否則應(yīng)重新測定。2、高效液相色譜法(P81)：供試品溶液與對比品溶液每份至少進樣2次，由全部注樣平均值（n≥4）求得平均值，相對標準偏差一般應(yīng)不大于1.5%。（此規(guī)定為05版藥品操作規(guī)程上描述，10版無此規(guī)定）3、氣相色譜法(P102)：每份校正因子測定溶液（或?qū)Ρ绕啡芤海└鬟M樣2次，2份共4個校正因子相應(yīng)值的平均標準偏差不得大于2.0%。多份供試品測定時，每隔5批應(yīng)再進對比品2次，供試品測定完畢，最后再進行對比品