陜西中藥燙狗脊配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

燙狗脊配方顆粒TanggoujiPeifangkeli【來源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊Cibotiumbarometz（L.）J.Sm.的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取燙狗脊飲片6600g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為10%~15%），加入輔料適量，干燥（或干燥、粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽厣磷攸S色顆粒；無臭，味淡、微澀?！捐b別】取本品1.0g，研細(xì)，加乙醇50ml，超聲30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取原兒茶酸、原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》通則0502）試驗，吸取供試品溶液2~4μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（12：2：1：0.8）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵溶液-1%鐵氰化鉀溶液（1：1）（臨用配制），放置至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯兩個相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.2%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.35ml；柱溫35℃；檢測波長為310nm；理論板數(shù)按原兒茶酸計算應(yīng)均不低于5000。時間（分鐘）A（%）B（%）0～51995～151→399→9715～353→597→9535～505→2095→8050～5220→180→99對照品參照物溶液的制備取〔含量測定〕項下對照品溶液，作為原兒茶酸對照品參照物溶液。另取5-羥甲基糠醛、原兒茶醛、咖啡酸對照品適量，精密稱定，加甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液分別制成每1ml含5-羥甲基糠醛0.3mg、原兒茶醛5ug、咖啡酸10ug的混合溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同〔含量測定〕項。測定法精密吸取對照品參照物溶液與供試品溶液各2l，注入超高效液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個特征峰，其中峰1、峰2、峰3、峰4應(yīng)分別與5-羥甲基糠醛、原兒茶酸、原兒茶醛、咖啡酸對照品參照物色譜峰保留時間相對應(yīng)。對照特征圖譜峰1：5-羥甲基糠醛峰2：原兒茶酸峰3：原兒茶醛峰4：咖啡酸【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，本品按干燥品計算，浸出物不得少于20.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2015年版四部通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇-0.2%磷酸溶液（3：97）為流動相；流速為0.35ml/min；柱溫為35℃，檢測波長為260nm；理論板數(shù)按原兒茶酸峰計算應(yīng)均不低于5000。對照品溶液的制備取原兒茶酸對照品適量，精密稱定，加甲醇：1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液制成每1ml含原兒茶酸80μg，搖勻，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-1%冰醋酸溶液（70：30）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各