SEM掃描電子顯微鏡課件

掃描電子顯微鏡SEM（scanningelectronmicroscope）目錄SEM的發(fā)展史SEM的主要結(jié)構(gòu)SEM的襯度像SEM的主要參數(shù)EPMA電子探針X射線顯微分析SEM樣品的制備常見問題及處理辦法SEM簡(jiǎn)介掃描電子顯微鏡:簡(jiǎn)稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。SEM與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。SEM是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。主要結(jié)構(gòu)2.SEM的主要結(jié)構(gòu)主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造主要結(jié)構(gòu)主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)：由電子槍、電子聚光鏡以及光闌、樣品室組成主要作用是獲得掃描電子束。電子槍包括鎢絲、LaB6熱陰極和場(chǎng)發(fā)射槍等。主要結(jié)構(gòu)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：主要作用是使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。主要組成包括：用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。可以采用橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。電子束在樣品表面進(jìn)行的掃描方式(a)光柵掃描(b)角光柵掃描主要結(jié)構(gòu)圖像顯示和記錄系統(tǒng)：檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。SEM的特點(diǎn)SEM的特點(diǎn)分辨率高，有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)放大倍數(shù)變化范圍大（幾十倍到幾百萬倍不等）對(duì)樣品的輻射損傷輕、污染小可進(jìn)行多種功能的分析，配合能譜儀和波譜儀可以進(jìn)行微區(qū)元素分析試樣制備簡(jiǎn)單SEM的襯度像3.SEM的襯度像像的襯度：像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。SEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線（帶EDS或WDS）、俄歇電子（單獨(dú)的俄歇電子能譜儀）等信號(hào)成像。

SEM的襯度像X射線：是入射電子打到核外電子上，把原子的內(nèi)層電子（K層）打到原子之外，使原子電離，鄰近殼層的電子（L層）填充電離出的電子空位，同時(shí)釋放出X射線，其能量是兩個(gè)殼層的能量差背散射電子（反射電子）：是入射電子受到樣品中原子核散射而大角度反射回來的電子二次電子：由于入射電子受樣品的散射與樣品的原子進(jìn)行能量交換，使樣品原子的外層電子受激發(fā)而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就是二次電子SEM的襯度像二次電子是指在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品的核外層電子。二次電子的能量較低，一般都不超過50ev。大多數(shù)二次電子只帶有幾個(gè)電子伏的能量。二次電子一般都是在表層5-10nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。它的產(chǎn)額與原子序數(shù)Z沒有明顯關(guān)系，不能進(jìn)行成分分析。二次電子SEM的襯度像背散射電子是固體樣品中原子核“反射”回來的一部分入射電子，分彈性散射電子和非彈性散射電子。背散射電子的產(chǎn)生深度約為100nm-1μm。背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)Z的增加而增加。利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，還可以作為原子序數(shù)程度，進(jìn)行定性成分分析。背散射電子SEM的襯度像如果在原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式發(fā)射出去，而是把空位層內(nèi)的另—個(gè)電子發(fā)射出去，這個(gè)被電離出來的電子稱為俄歇電子。俄歇電子能量各有特征值(殼層)，能量很低，一般為50-1500eV。俄歇電子的平均白由程很小,只有在距離表面層1nm左右逸出的俄歇電子才具備特征能量，它產(chǎn)生的幾率隨原子序數(shù)增加而減少，因此，特別適合作表層輕元素成分分析。俄歇電子SEM的襯度像可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是因?yàn)楦鞣N信號(hào)的能量不同，樣品對(duì)不同信號(hào)的吸收和散射也不同。隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對(duì)于信號(hào)的空間分辨率是不利的。信號(hào)的深度和廣度SEM的主要參數(shù)4.SEM的主要參數(shù)分辨率：對(duì)微區(qū)成分分析而言，分辨率是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)間的最小距離。二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。影響因素：

入射電子束束斑直徑入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)成像方式及所用的調(diào)制信號(hào)SEM的主要參數(shù)光學(xué)顯微鏡只可以在低倍率下工作，透射電鏡只可以在高倍率下工作。而一般的掃描電鏡在20-20萬之間連續(xù)可調(diào)。掃描電鏡的放大倍數(shù)可以從十倍到幾十萬倍連續(xù)可調(diào)。放大倍數(shù)：M=L/I，M通過調(diào)節(jié)掃描線圈的電流進(jìn)行的，電流小則電子束偏轉(zhuǎn)角度小，放大倍數(shù)增大。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇，與分辨率保持一定關(guān)系。放大倍數(shù)SEM的主要參數(shù)加速電壓與電子束的關(guān)系SEM的主要參數(shù)加速電壓與圖像清晰度的關(guān)系電子探針5.電子探針X射線顯微分析（EPMA）電子探針（ElectronProbeMicroanalysis-EPMA）的主要功能是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。原理：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測(cè)部分使用X射線譜儀。電子探針能譜儀目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，實(shí)際上它是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖電子探針在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對(duì)→（前置放大器）轉(zhuǎn)換成電流脈沖→（主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖→（后進(jìn)入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計(jì)數(shù)，從而描繪I－E圖譜。電子探針Si(Li)能譜儀的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：定性分析速度快，可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。靈敏度高，X射線收集立體角大，空間分辨率高。譜線重復(fù)性好，適合于表面比較粗糙的分析工作。缺點(diǎn)：能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。定量分析精度不如波譜儀。電子探針波譜儀波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測(cè)系統(tǒng)組成。根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變?chǔ)?，就可以在與X射線入射方向呈2θ的位置上測(cè)到不同波長的特征X射線信號(hào)。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測(cè)物質(zhì)所含有的元素。電子探針波譜儀的特點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：波長分辨率很高分析的元素范圍寬

4Be~92U；定量比能譜儀準(zhǔn)確。缺點(diǎn)：X射線信號(hào)的利用率極低；靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用；分析速度慢，不適合定性分析；電子探針能譜曲線波譜曲線電子探針電子探針分析的基本工作方式定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上。改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線。短時(shí)間便可得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。電子探針線掃描分析：

將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長或能量）的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

面掃描分析（X射線成像）：

電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)（波長或能量）的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。樣品制備6.樣品的制備SEM樣品制備一般原則為：顯露出所欲分析的目標(biāo)區(qū)域。表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。不得有松動(dòng)的粉末或碎屑(以避免抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體)。需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。樣品制備塊狀樣品：一般金屬樣品不需太多處理，最多用無水乙醇擦拭一下表面，電吹風(fēng)吹干。對(duì)于塊狀樣品，主要在粘結(jié)，如果高度比較大，可用導(dǎo)電膠從頂端拉到底部粘結(jié)在樣品座上。粘結(jié)時(shí)一定要牢，松動(dòng)可能會(huì)引起圖像模糊。粘結(jié)的時(shí)候盡量降低樣品的高度，否則對(duì)于噴金、觀察都不利。對(duì)于韌性物體的截面，可以用液氮冷卻，掰斷即可，否則用剪刀或手術(shù)刀都容易引起拉伸變形。對(duì)于纖維材料，用碳膠成束的粘接在樣品臺(tái)上即可。樣品制備

粉末樣品：注意粉末的量，鋪開程度和噴金厚度。粉末的量：用刮刀或牙簽挑到雙面導(dǎo)電膠（2mm寬，8mm長），均勻鋪開，略壓緊，多余的輕叩到廢物瓶，或用洗耳球吹，后者易污染。鋪開程度：粉末如果均勻，很少一點(diǎn)足矣，否則易導(dǎo)致粉末在觀察時(shí)剝離表面。噴金集中在表面，下面樣品易導(dǎo)電性不佳，觀察對(duì)比度差，建議采用分散方式。樣品制備噴金厚度：一般金屬層的厚度在10nm左右，不能太厚。鍍層太厚就可能會(huì)蓋住樣品表面的細(xì)微，得不到樣品表面的真實(shí)信息。假如樣品鍍層太薄，對(duì)于表面粗糙的樣品，不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層，容易形成島狀結(jié)構(gòu)，從而掩蓋樣品的真實(shí)表面。樣品制備總結(jié)：對(duì)于導(dǎo)電性能較好的材料，如金屬、半導(dǎo)體等，只需進(jìn)行樣品幾何尺寸以及樣品表面的上的處理，便可直接置于樣品臺(tái)上進(jìn)行觀察。對(duì)于導(dǎo)電性較差的固體材料，如陶瓷、水泥塊、聚合物纖維等，不僅要將樣品加工至合適的幾何尺寸，還需要對(duì)其進(jìn)行噴金處理，以消除荷電現(xiàn)象方便觀察。對(duì)于粉末材料，只需將少許粉末均勻的鋪開在導(dǎo)電膠上，壓緊、除去零散粉末、噴金即可觀察。對(duì)于需要進(jìn)行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)電層如：金屬鋁和碳薄膜層。常見問題及處理辦法7.常見問題及處理辦法荷電效應(yīng)：如果樣品導(dǎo)電性差，會(huì)吸收電子帶負(fù)電，產(chǎn)生靜電場(chǎng)干擾入射電子束和二次電子發(fā)射，電荷積累到一定程度會(huì)放電，對(duì)圖像質(zhì)量產(chǎn)生影響。缺陷的特點(diǎn)：異常反差，圖像畸變、飄逸，亮點(diǎn)或亮線，像散等。處理辦法：增強(qiáng)導(dǎo)電，增加工作電壓，快速