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文檔簡介
無機(jī)非金屬資料實(shí)驗(yàn)
資料分類緒論金銀銅錫鉛汞鐵各種纖維、淀粉等極差是丈量最大值與最小值之差,即系統(tǒng)誤差的出現(xiàn)是有規(guī)律的,其產(chǎn)生緣由往往是可知的或可掌握的。相對誤差的表示——變異系數(shù)〔亦稱離散系數(shù)〕③傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法與現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)方法相結(jié)合可以改善操作條件;檢查各層篩面質(zhì)量總和與原試樣質(zhì)量之誤差取經(jīng)過縮分的試樣約200g,采用篩網(wǎng)孔徑為2.⑥在整理最后結(jié)果時,須按丈量結(jié)果的誤差進(jìn)展化整,表示誤差的有效數(shù)字最多用兩位。相對誤差——準(zhǔn)確度根據(jù)留下的數(shù)據(jù)重新計(jì)算和〔留意此時的n曾經(jīng)減少〕,再檢查能否有可疑數(shù)據(jù)。物料顆粒位于一篩孔處的概率與粉末顆粒大小分布、篩面上顆粒的數(shù)量;m0——比重瓶的質(zhì)重,克;當(dāng)誤差第一位數(shù)為8或9時,只須保管一位。A類不確定度用Si表示,是統(tǒng)計(jì)不確定度,用貝塞爾〔Bessel〕公式進(jìn)展計(jì)算。時,系統(tǒng)誤差可以略去不計(jì)。無機(jī)非金屬資料及其與金屬資料和有機(jī)高分子資料構(gòu)成的復(fù)合資料碳化物、氮化物1.實(shí)驗(yàn)的概念“實(shí)驗(yàn)〞帶有驗(yàn)證的意思;“實(shí)驗(yàn)〞偏重于表達(dá)研討的意思;“測試〞的含義偏重于對某物性能的數(shù)值丈量;“檢驗(yàn)〞那么是指用工具、儀器或其他〔物理或化學(xué)的〕分析方法檢查事物能否符合規(guī)格的過程。我們在此商定將“實(shí)驗(yàn)〞、“測試〞、“檢驗(yàn)〞等詞的含義都合并到“實(shí)驗(yàn)〞之中。2.實(shí)驗(yàn)課的分類①傳統(tǒng)型實(shí)驗(yàn)〔驗(yàn)證型和測試型〕②綜合型實(shí)驗(yàn)③設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn)3.無機(jī)非金屬資料實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)無機(jī)非金屬資料實(shí)驗(yàn)是研討資料制取方法和資料性能丈量方法的科學(xué)。①與科學(xué)研討和消費(fèi)實(shí)際嚴(yán)密結(jié)合②與物理、化學(xué)、物理化學(xué)等多學(xué)科相結(jié)合③傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法與現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)方法相結(jié)合第一章實(shí)驗(yàn)誤差與數(shù)據(jù)處置
一.丈量方法分類1.直接丈量用一定的工具或設(shè)備就可以直接地確定未知量的丈量。2.間接丈量所測的未知量不僅要由假設(shè)干個直接測定的數(shù)據(jù)來確定,而且必需經(jīng)過某種函數(shù)關(guān)系式的計(jì)算,或者經(jīng)過圖形的計(jì)算方能求得丈量結(jié)果的丈量。3.靜態(tài)丈量是指在丈量過程中被丈量量是不變的丈量。無機(jī)非金屬資料的丈量通常屬于這種丈量。4.動態(tài)丈量也稱瞬態(tài)丈量,是指在丈量過程中丈量量是變化的丈量。二.丈量誤差及其分類丈量值X與真值X0之間存在的這一差值Y,稱為丈量誤差,其關(guān)系為:X0=X±Y誤差分類系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過失誤差1.系統(tǒng)誤差這種誤差是人機(jī)系統(tǒng)產(chǎn)生的誤差①儀器誤差②人為誤差③外界誤差④方法誤差⑤試劑誤差系統(tǒng)誤差的出現(xiàn)是有規(guī)律的,其產(chǎn)生緣由往往是可知的或可掌握的。只需仔細(xì)察看和研討各種系統(tǒng)誤差的詳細(xì)來源,就可設(shè)法消除或降低其影響。2.隨機(jī)誤差這種誤差的出現(xiàn)完全是偶爾的,無一定規(guī)律性,所以有時稱之為偶爾誤差。3.過失誤差過失誤差在實(shí)驗(yàn)過程中是不允許的。三.誤差表示方法精細(xì)度——隨機(jī)誤差準(zhǔn)確度——系統(tǒng)誤差準(zhǔn)確度〔精度〕——包含精細(xì)度和準(zhǔn)確度兩者的含義1.極差——精細(xì)度極差是丈量最大值與最小值之差,即2.絕對誤差——準(zhǔn)確度絕對誤差是丈量值與真值間的差別3.相對誤差——準(zhǔn)確度相對誤差指絕對誤差與真值的比值,普通用百分?jǐn)?shù)表示1.隨機(jī)誤差分布具有對稱性2.誤差具有單峰性3.誤差具有有界性
隨機(jī)誤差的正態(tài)分布曲線正態(tài)分布又稱高斯分布隨機(jī)誤差的概率密度函數(shù)方式為四.隨機(jī)誤差及其分布式中:y-誤差δ出現(xiàn)的概率密度;δ—隨機(jī)誤差,;—規(guī)范誤差〔總體的規(guī)范差〕,即愈小,那么絕對值小的隨機(jī)誤差出現(xiàn)的概率〔時機(jī)〕愈大,誤差分布曲線愈尖聳,表現(xiàn)出丈量精度愈高。愈大那么情況相反。規(guī)范誤差完全表征丈量的精度,丈量中通常都采用它作為評價丈量精度的規(guī)范。
真值的實(shí)踐表示方法通常用算術(shù)平均值表示:實(shí)踐運(yùn)算中規(guī)范差的表示方法貝塞爾〔Bessel〕公式:規(guī)范差與丈量的次數(shù)n親密相關(guān)規(guī)范差表示的是絕對偏向工程中出現(xiàn)規(guī)范差普通直接用σ表示。相對誤差的表示——變異系數(shù)〔亦稱離散系數(shù)〕變異系數(shù)能較好地代表丈量的相對精度,又稱為相對規(guī)范差五.系統(tǒng)誤差的發(fā)現(xiàn)與消除1.系統(tǒng)誤差的檢出〔1〕察看法:察看剩余誤差的變化情況〔2〕用規(guī)范誤差判別2.系統(tǒng)誤差的消除或減少〔1〕校準(zhǔn)儀器〔2〕正確地運(yùn)用儀器六.過失誤差的發(fā)現(xiàn)與消除1.拉依達(dá)準(zhǔn)那么〔極限誤差法〕|X—X0|≤3
超越±3,就有過失誤差存在2.格魯布斯準(zhǔn)那么剩余誤差與臨界值進(jìn)展比較
假設(shè)或,那么有過失誤差存在表1格魯布斯準(zhǔn)那么G0數(shù)值表αn0.010.05αn0.010.0531.151.15172.782.4841.491.46182.822.5051.751.67192.852.5361.941.82202.882.5672.101.94212.912.5882.222.03222.942.6092.322.11232.962.62102.412.18242.992.64112.482.23253.012.66122.552.28303.102.74132.612.33353.182.81142.662.37403.242.87152.702.41503.342.96162.752.441003.593.17α表示顯著度,α=1-P〔P表示可靠度或概率保證度〕七.有效數(shù)字的修約與運(yùn)算規(guī)那么1.一次讀數(shù)的有效數(shù)字表示法一切讀數(shù)都只需讀到能分辨的最小單位就行了在記錄測定數(shù)值時,只保管一位可疑數(shù)字舍去數(shù)字時按“四舍六入五留雙〞規(guī)那么2.有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)那么①加減運(yùn)算0.03調(diào)整到保管0.0332.212兩位小數(shù)32.21+〕1.06783+〕1.07?33.31當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加或相減時,它們的小數(shù)點(diǎn)后的數(shù)字位數(shù)及其和或差的有效數(shù)字的保管,應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為根據(jù)。數(shù)據(jù)的運(yùn)算量較大時,為了使誤差不影響結(jié)果,可以對參與運(yùn)算的一切數(shù)據(jù)多保管一位數(shù)字進(jìn)展運(yùn)算②乘除運(yùn)算各參與運(yùn)算數(shù)據(jù)所保管的位數(shù),以有效數(shù)字位數(shù)最少的為規(guī)范。
③對數(shù)運(yùn)算所取對數(shù)的位數(shù)〔對數(shù)首數(shù)除外〕應(yīng)與真實(shí)有效數(shù)字一樣。
④常數(shù)π、e的數(shù)值、開方、分?jǐn)?shù)等的數(shù)值按需取有效數(shù)字。
⑤計(jì)算平均值時,假設(shè)參與平均的數(shù)字有4個以上,那么平均值的有效數(shù)值可多取一位。⑥在整理最后結(jié)果時,須按丈量結(jié)果的誤差進(jìn)展化整,表示誤差的有效數(shù)字最多用兩位。當(dāng)誤差第一位數(shù)為8或9時,只須保管一位。丈量值的末位數(shù)應(yīng)與誤差的末位數(shù)對應(yīng)。八.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處置通常用數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值來表示丈量值的大小最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)寫成下式的規(guī)范表達(dá)方式:X—最終丈量結(jié)果;—一組n個丈量值的算術(shù)平均值;—合成不確定度,普通保管一位有效數(shù)字近真值、不確定度和單位這三個要素缺一不可由不確定度的兩個分量〔A類和B類〕求“方和根〞而得。A類不確定度用Si表示,是統(tǒng)計(jì)不確定度,用貝塞爾〔Bessel〕公式進(jìn)展計(jì)算。B類不確定度用表示,是非統(tǒng)計(jì)不確定度?!惨弧尺^失誤差的分析處置
過失誤差屬于B類不確定度,實(shí)驗(yàn)時必需想方法最大限制的消除或減少。⑴拉依達(dá)準(zhǔn)那么丈量值是可疑數(shù)據(jù),在計(jì)算丈量結(jié)果時應(yīng)予剔除,以消除過失誤差對丈量結(jié)果的影響。根據(jù)留下的數(shù)據(jù)重新計(jì)算和〔留意此時的n曾經(jīng)減少〕,再檢查能否有可疑數(shù)據(jù)。如此反復(fù),直至可疑數(shù)據(jù)全部消除為止。用這種方法剔除可疑數(shù)據(jù),只需在n較大時才適用〔n>13〕,n<11時不能夠有。⑵格魯布斯準(zhǔn)那么最大項(xiàng)和最小項(xiàng)最有能夠包含過失性,假設(shè)有過失誤差存在,應(yīng)將其剔除。最后再用留下的數(shù)據(jù)計(jì)算丈量結(jié)果。假設(shè)剔除的數(shù)據(jù)過多,達(dá)不到規(guī)范規(guī)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)個數(shù)的要求,要另選一組試樣再做測定?!捕诚到y(tǒng)誤差的分析處置系統(tǒng)誤差屬于B類不確定度。過失誤差消除后,決議丈量精度的是系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。系統(tǒng)誤差影響丈量準(zhǔn)確度,隨機(jī)誤差影響丈量的精細(xì)度。1.平均值檢驗(yàn)〔t檢驗(yàn)〕將所得的樣本平均值與規(guī)范值做比較,進(jìn)展t檢驗(yàn)。t統(tǒng)計(jì)量的定義為:假設(shè)求得的t值大于t分布表〔見表2〕所列的值,那么闡明平均值對規(guī)范值的偏離已超出隨機(jī)誤差的范圍,即必定存在系統(tǒng)誤差。注:N表示自在度,N=n-12.系統(tǒng)誤差可略準(zhǔn)那么定量判別系統(tǒng)誤差能否已被消除的準(zhǔn)那么,當(dāng)時,系統(tǒng)誤差可以略去不計(jì)。
注:即前面所講剩余誤差〔三〕隨機(jī)誤差的分析處置隨機(jī)誤差屬于A類不確定度。隨機(jī)誤差是不能夠消除的。1.系統(tǒng)誤差對隨機(jī)誤差的影響系統(tǒng)誤差,分為確定〔固定〕系統(tǒng)誤差和不確定〔變化〕系統(tǒng)誤差。確定系統(tǒng)誤差是指其誤差的大小和方向均已確切掌握的誤差,這種誤差不會引起隨機(jī)誤差分布曲線外形的改動,只引起誤差分布曲線的平移。不確定系統(tǒng)誤差是指其誤差的大小和方向不能確切掌握,而只能或只需估計(jì)出誤差區(qū)間的系統(tǒng)誤差,這種誤差不但使隨機(jī)誤差分布曲線發(fā)生位移,也使分布曲線的外形發(fā)生改動。因此,處置隨機(jī)誤差要以無系統(tǒng)誤差〔尤其是變化系統(tǒng)誤差〕為前提。2.反復(fù)丈量次數(shù)對隨機(jī)誤差的影響隨機(jī)誤差只需在反復(fù)丈量次數(shù)很多的情況下才遵守一定的統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律,假設(shè)丈量的次數(shù)較少,它將偏離正態(tài)分布,在這種情況下計(jì)算出來的誤差值本身就有較大的誤差。那么,反復(fù)丈量次數(shù)n終究應(yīng)該取多大?當(dāng)總體為正態(tài)分布時,可由統(tǒng)計(jì)量t和指定的置信概率來確定。在無機(jī)非金屬資料的科研和消費(fèi)中,取樣量的大小與測試目的有關(guān)。普通有以下兩種情況:⑴在科研和消費(fèi)中需求對某種資料的性能進(jìn)展測試時,這種測試的試樣量較少。在我國或國際一些單項(xiàng)性能測試規(guī)范中,普通規(guī)定試樣3~5個。對于每個試樣,有的要求測一個數(shù)據(jù)就行了,有的那么要求測多個數(shù)據(jù)。⑵在產(chǎn)質(zhì)量量檢驗(yàn)或商質(zhì)量量檢驗(yàn)中,抽樣量要足夠大才有代表性。普通,商品檢測規(guī)范中都有抽樣規(guī)定,在沒有詳細(xì)明確的規(guī)定時,抽樣量可按下式確定:〔四〕合成不確定度的計(jì)算與實(shí)驗(yàn)結(jié)果確實(shí)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果運(yùn)用一組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值〔亦稱近真值〕來表示這組丈量值的大小,用不確定度來表示其離散性。最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果應(yīng)寫成規(guī)范的表達(dá)方式。有時需求引入相對不確定度來評價丈量結(jié)果。相對不確定度的定義為,E0的結(jié)果取2位數(shù)。九.實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表示方法1.列表法將知數(shù)據(jù)、直接丈量數(shù)據(jù)及經(jīng)過公式計(jì)算得出的〔間接丈量〕數(shù)據(jù),按主變量x與應(yīng)變量y的關(guān)系,一個一個地對應(yīng)列入表中。2.圖解法圖解法利用實(shí)驗(yàn)測得的原始數(shù)據(jù),經(jīng)過正確的作圖方法畫出適宜的直線或曲線,以圖的方式表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。3.函數(shù)表示法用一定的數(shù)學(xué)方法將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)展處置。十.實(shí)驗(yàn)報告的編寫方法〔一〕實(shí)驗(yàn)報告的根本格式一個完好的實(shí)驗(yàn)報告該當(dāng)包括的主要內(nèi)容如下:1.實(shí)驗(yàn)稱號2.實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求⑴.實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑疲畬?shí)驗(yàn)要求3.實(shí)驗(yàn)原理4.實(shí)驗(yàn)器材5.實(shí)驗(yàn)步驟6.數(shù)據(jù)記錄與處置⑴.實(shí)驗(yàn)景象記錄⑵.原始數(shù)據(jù)記錄⑶.結(jié)果計(jì)算⑷.有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得用圖形表示,要在報告中列出圖表。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析普通,實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析包括如下幾項(xiàng):(1)實(shí)驗(yàn)景象能否符合或偏離預(yù)定的想象,丈量結(jié)果能否闡明問題。(2)影響實(shí)驗(yàn)景象的發(fā)生,或影響測試結(jié)果的要素。(3)改良測試方法或測試儀器的意見或建議。8.實(shí)驗(yàn)結(jié)論(1)簡要表達(dá)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,點(diǎn)明實(shí)驗(yàn)結(jié)論。(2)列出測試結(jié)果,注明測試條件。用這種方法剔除可疑數(shù)據(jù),只需在n較大時才適用〔n>13〕,n<11時不能夠有。物料顆粒位于一篩孔處的概率與粉末顆粒大小分布、篩面上顆粒的數(shù)量;系統(tǒng)誤差影響丈量準(zhǔn)確度,隨機(jī)誤差影響丈量的精細(xì)度。(3)改良測試方法或測試儀器的意見或建議。系統(tǒng)誤差影響丈量準(zhǔn)確度,隨機(jī)誤差影響丈量的精細(xì)度。⑷.有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得用圖形表示,要在報告中列出圖表。剩余誤差與臨界值進(jìn)展比較因此,實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備的形狀,要按要求進(jìn)展實(shí)驗(yàn)操作。+〕1.06783+〕1.07測定粉體比外表積;拉依達(dá)準(zhǔn)那么〔極限誤差法〕〔2〕用規(guī)范誤差判別—規(guī)范誤差〔總體的規(guī)范差〕,即確定試樣量:w=ρV〔1-ε〕2.系統(tǒng)誤差可略準(zhǔn)那么式中,Wi——Bond功指數(shù),(kwh/sh-t)檢測報告例如實(shí)驗(yàn)一粉體粒度分布的測定什么是顆粒?
顆粒是具有一定尺寸和外形的微小的物體,是組成粉體的根本單元。它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子。什么叫粒度?顆粒的大小稱為顆粒的粒度。第二章粉體工程實(shí)驗(yàn)粒徑的概念粒徑就是顆粒的直徑,普通以微米為單位。
什么叫粒度分布?通常是指某一粒徑或某一粒徑范圍的顆粒在整個粉體中占多大的比例。為什么思索顆粒分布?顆粒的粒度、粒度分布及外形能顯著影響粉末及其產(chǎn)品的性質(zhì)和用途。例:水泥的凝結(jié)時間、強(qiáng)度與其細(xì)度有關(guān);陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影響著許多工藝性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布決議其質(zhì)量等級等。
為了掌握消費(fèi)線的任務(wù)情況和產(chǎn)品能否合格,在消費(fèi)過程中必需按時取樣并對產(chǎn)品進(jìn)展粒度分布的檢驗(yàn),粉碎和分級也需求丈量粒度。
粒度測定方法:常用的有篩析法、沉降法、激光法、小孔經(jīng)過法、吸附法等。篩析法是最簡單的,也是運(yùn)用最早和最廣泛的粒度測定方法,本實(shí)驗(yàn)用這種方法測定粉體的粒度分布。一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解篩析法測粉體粒度分布的原理和方法。2.根據(jù)篩分析數(shù)據(jù)繪制粒度累積分布曲線和頻率分布曲線。二.根本原理篩析法:讓粉體試樣經(jīng)過一系列不同篩孔的規(guī)范篩,將其分別成假設(shè)干個粒級,分別稱重,求得以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。篩析法適用約20um~100mm之間的粒度分布丈量
篩孔大小的表示方法1.直接用尺寸表示;2.用“目〞表示,其含義是每英寸(25.4mm)長度上篩孔的數(shù)目。篩孔尺寸規(guī)范目數(shù)篩孔尺寸規(guī)范目數(shù)篩孔尺寸規(guī)范目數(shù)4.75mm4目0.850mm20目0.150mm100目4.00mm5目0.710mm25目0.125mm120目3.35mm6目0.600mm30目0.106mm140目2.80mm7目0.500mm35目0.090mm170目2.36mm8目0.425mm40目0.0750mm200目2.00mm10目0.355mm45目0.0630mm230目1.70mm12目0.300mm50目0.0530mm270目1.40mm14目0.250mm60目0.0450mm325目1.18mm16目0.212mm70目
1.00mm18目0.180mm80目
篩析法分類1.干篩法2.濕篩法干篩法優(yōu)點(diǎn):方便快捷濕篩法優(yōu)點(diǎn):可防止很細(xì)的顆粒附著在篩孔上面堵塞篩孔;濕法不受物料溫度和大氣濕度的影響;可以改善操作條件;精度比干法篩分高。
三.實(shí)驗(yàn)器材四.實(shí)驗(yàn)步驟干篩法:五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1.數(shù)據(jù)記錄篩分析結(jié)果可按下表的方式記錄試樣稱號:XXX試樣質(zhì)量:100克測試日期:200X年X月X日篩分時間:10分鐘2.數(shù)據(jù)處置2.1計(jì)算實(shí)驗(yàn)誤差檢查各層篩面質(zhì)量總和與原試樣質(zhì)量之誤差試樣質(zhì)量-篩析總質(zhì)量實(shí)驗(yàn)誤差=—————————————————×100%試樣質(zhì)量誤差不應(yīng)超越2%,此時可把所損失的質(zhì)量加在最細(xì)粒級中,假設(shè)誤差超越2%時另取試樣重新進(jìn)展實(shí)驗(yàn)。2.2繪制曲線利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在坐標(biāo)紙上繪圖表示顆粒群粒徑分布的形狀。用Excel也可作圖。用Excel作的頻率分布曲線六.影響要素1.對物料進(jìn)展篩分時,物料顆粒的物理性質(zhì)(如外表積、含水量等)對篩分效率有較大的影響,因此在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對試樣進(jìn)展處置,使之到達(dá)實(shí)驗(yàn)的要求。2.篩分所測得的顆粒大小分布還決議于以下要素:篩子外表的幾何外形(如開口面積/總面積)、篩孔的偏向、篩子的磨損;物料顆粒位于一篩孔處的概率與粉末顆粒大小分布、篩面上顆粒的數(shù)量;搖動篩子的方法、篩分的繼續(xù)時間等相關(guān)。不同篩子和不同操作都對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。因此,實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)檢查設(shè)備的形狀,要按要求進(jìn)展實(shí)驗(yàn)操作。3.取樣誤差、試樣篩分時的喪失、篩分后稱量的錯誤等也對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生誤差。實(shí)驗(yàn)時應(yīng)留意這三個環(huán)節(jié)。激光粒度分析儀激光粒度測試原理:
實(shí)驗(yàn)二粉體真密度的測定粉體真密度(turedensity)是粉體資料的根本物性之一。為什么要測定粉體真密度?許多無機(jī)非金屬資料都采用粉狀原料來制造,在科研或消費(fèi)中經(jīng)常需求測定粉體的真密度。例如:沉降法測定粉體粒度分布;測定粉體比外表積;計(jì)算粉體孔隙率;等都需求粉體真密度的數(shù)據(jù)進(jìn)展計(jì)算。一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解粉體真密度的概念及其在科研與消費(fèi)中的作用;2.掌握浸液法——比重瓶法測定粉末真密度的原理及方法。二.根本原理真密度定義粉體真密度是粉體質(zhì)量與其真體積之比值。真體積不包括存在于粉體顆粒內(nèi)部的封鎖空洞。所以,測定粉體的真密度必需采用無孔資料。丈量方法1.氣體容積法1.浸液法粉末浸入在易潤濕顆粒外表的浸液中,測定其所排除液體的體積。此法必需真空脫氣以完全排除氣泡。浸液法主要有比重瓶法和懸吊法。比重瓶法具有儀器簡單、操作方便、結(jié)果可靠丈量原理比重瓶法測定粉體真密度基于“阿基米德原理〞。將待測粉末浸入對其潤濕而不溶解的浸液中,抽真空除氣泡,求出粉末試樣從知容量的容器中排出知密度的液體,就可計(jì)算所測粉末的真密度。三.實(shí)驗(yàn)器材四.實(shí)驗(yàn)步驟五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1.數(shù)據(jù)記錄篩分析結(jié)果可按下表的方式記錄粉體稱號SiO2測定日期200X年X月X日浸液稱號水測定溫度26℃浸液密度0.9978g/cm3操作者_(dá)___________2.數(shù)據(jù)處置1.粉體真密度按下式計(jì)算
m0——比重瓶的質(zhì)重,克;ms——(比重瓶+粉體)的質(zhì)重,克;msl——(比重瓶+粉體+液體)的質(zhì)重,克;ml——(比重瓶+液體)的質(zhì)重,克;——測定溫度下浸液密度;克/厘米3;——粉體的真密度,克/厘米3;2.數(shù)據(jù)應(yīng)計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)第四位,在計(jì)算平均值時,其計(jì)算數(shù)據(jù)的最大值與最小值之差應(yīng)不大于±0.008。
3.每個試樣需進(jìn)展5次平行測定,假設(shè)其中有2個以上的數(shù)據(jù)超越上述誤差范圍時,應(yīng)重新取一組樣品進(jìn)展測定。
六.影響要素
1.實(shí)驗(yàn)要求試樣必需絕對枯燥,同時必需全部經(jīng)過規(guī)定篩號的篩子。
2.浸液的選擇在丈量中,選擇不溶解試樣而易潤濕試樣顆粒外表的液體是非常重要的。對于陶瓷原料如長石、石英和陶瓷制品一股可用蒸餾水作為液體介質(zhì),抽真空的蒸餾水,至少要放置四個小時,待完全到達(dá)室溫后再用。對能夠與水起作用的資料(如水泥等)那么可用煤油或二甲苯等有機(jī)液體介質(zhì)。對無機(jī)粉體普通多項(xiàng)選擇用有機(jī)溶劑類。3.試樣的排氣當(dāng)粉末完全浸入液體中后,必需完全排除其中的氣泡,才干準(zhǔn)確確定其所排除的體積。為此,實(shí)驗(yàn)前要檢查真空安裝的形狀,抽氣操作的時間要足夠長,使真空枯燥器到達(dá)規(guī)定的真空度。在抽真空過程中應(yīng)留意氣泡排除的情況,防止試樣濺出。4.試樣的稱量本實(shí)驗(yàn)要對試樣和比重瓶進(jìn)展多次稱量,稱量準(zhǔn)確才干得到稱心的結(jié)果。整個測試稱量必需在室溫根本恒定的情況下進(jìn)展。實(shí)驗(yàn)三粉體比外表積的測定比外表積定義單位質(zhì)量的粉體所具有的外表積總和,稱為比外表積(米2/千克)。比外表積是粉體的根本物性之一。測定其外表積可以求得其外表積粒度。測定比外表積意義在工業(yè)消費(fèi)中,一些化學(xué)反響需求有較大的外表積以提高化學(xué)反響速度,要有適當(dāng)?shù)谋韧獗矸e來控制消費(fèi)過程;許多產(chǎn)品要求有一定的粒度分布才干保證質(zhì)量或者是滿足某些特定的要求。比外表積的丈量方法勃氏透氣法、低壓透氣法、動態(tài)吸附法理想的非孔性構(gòu)造的物料只需外外表積,普通用透氣法測定。對于多孔性構(gòu)造的粉料,除有外外表積外還有內(nèi)外表積,普通多用氣體吸附法測定。勃氏透氣法儀器構(gòu)造簡單、操作容易、測定方便、節(jié)省時間、完全不損壞試樣、復(fù)演性好。一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解透氣法測定粉體比外表積的原理。2.掌握勃氏法測粉體比外表積的方法。3.利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果正確計(jì)算試樣的比外表積。二.根本原理當(dāng)流體〔氣體或液體〕在t秒內(nèi)透過含有一定孔隙率的,斷面積為A,長度為L的粉體層時,其流量Q與壓力降ΔP成正比。即式中的η是流體的粘度系數(shù),B是比透過度或透過度。
粉體的比外表積與透過度B的關(guān)系式為:得出
儀器任務(wù)原理測試時先使試樣粉體構(gòu)成空隙率一定的粉體層,然后抽真空,使U形管壓力計(jì)右邊的液柱上升到一定的高度。封鎖活塞后,外部空氣經(jīng)過粉體層使U形管壓力計(jì)右邊的液柱下降,測出液柱下降一定高度(即透過的空氣容積一定)所需的時間,即可求出粉體試樣的比外表積。三.實(shí)驗(yàn)器材四.實(shí)驗(yàn)步驟五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析1.數(shù)據(jù)記錄篩分析結(jié)果可按下表的方式記錄確定試樣量:w=ρV〔1-ε〕測定序號空隙率試樣密度試樣重測試時間溫度空氣粘度結(jié)果SερWTtηSi平均
(g/cm3)(g)(s)〔℃〕〔Pa〕(m2/kg)(m2/kg)規(guī)范樣0.483.163.166846.025.00.00001834315
試樣10.503.003.165044.029.80.0000185735936020.503.003.165044.529.80.000018573612.數(shù)據(jù)處置1.比外表積按下式計(jì)算:假設(shè)測定規(guī)范試樣和被測試樣的實(shí)驗(yàn)溫度在3℃以內(nèi),那么闡明:試樣比外表積應(yīng)由二次透氣實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。假設(shè)二次實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時,應(yīng)重新實(shí)驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)準(zhǔn)確至10cm2/g,10cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。六.影響要素1.試料層內(nèi)空隙應(yīng)分布均勻,搗實(shí)試樣應(yīng)按規(guī)定操作。2.在測定需求相互比較的物料時,空隙率不應(yīng)改動太大,否那么影響結(jié)果的可比性。3.試料密度測定的準(zhǔn)確與否,直接影響到試料層的空隙率和比外表積的測定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)四Bond球磨功指數(shù)的測定一.目的意義Bond功指數(shù)值反映出物料粉碎時功耗的大小,即粉碎的難易程度。作為物料的可磨度規(guī)范之一,測定Bond功指數(shù),還可以選擇和計(jì)算粉碎設(shè)備的規(guī)格、臺數(shù)和功率;選擇和計(jì)算磨介尺寸;估算金屬磨損耗;判別消費(fèi)中磨礦設(shè)備的任務(wù)效率。本實(shí)驗(yàn)的目的:1.了解Bond功指數(shù)的定義。2.掌握Bond球磨功指數(shù)的測定方法。二.根本原理測定Bond球磨功指數(shù),其本質(zhì)是用Bond功指數(shù)磨以特定的實(shí)驗(yàn)操作步驟與測定方法來替代溢流型球磨機(jī)閉路濕法粉磨作業(yè)中,對某一物料在指定給料粒度條件下,將其粉磨至某一要求粒度所耗費(fèi)的功。
球磨機(jī)閉路濕法粉磨作業(yè)流程圖三.實(shí)驗(yàn)器材1.Bond功指數(shù)磨2.其他儀器設(shè)備
規(guī)范篩〔框內(nèi)徑為φ200mm??讖綖?.0mm;1.0mm;500μm;250μm;150μm;125μm;90μm;63μm〕旋敲式搖篩機(jī)試樣縮分步驟第1次粉磨四.實(shí)驗(yàn)步驟1.在粉磨前取200g物料進(jìn)展粒度分析,將結(jié)果記錄在表中〔見后頁〕。2.量取700ml物料,進(jìn)展稱量,記錄質(zhì)量為Q0。3.將700ml料裝入球蘑機(jī)內(nèi),進(jìn)展第一次粉碎,轉(zhuǎn)100轉(zhuǎn)。4.進(jìn)展第一次篩分,將粉碎物置于150um的篩子上進(jìn)展篩分,稱量篩上物和篩下物,記錄在表中。第2次粉磨5.計(jì)算,為保證球蘑機(jī)內(nèi)原來700毫升試樣的質(zhì)量Q0,而添加的量QF26.將篩上物和新添加試樣〔原始粉料〕一同放到球蘑機(jī)內(nèi)。7.計(jì)算下一次研磨的轉(zhuǎn)數(shù),然后設(shè)定研磨的轉(zhuǎn)數(shù)。8.進(jìn)展研磨
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