(完整版)COD測(cè)定方法

實(shí)驗(yàn)三 化學(xué)需氧量的測(cè)定（重鉻酸鉀法二、重鉻酸鉀法測(cè)定COD原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。CrO2-+14H++6e 2Cr3++7HO（水樣的氧化）27 2CrO2-+14H++6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7HO（滴定）27 2

Fe2++試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點(diǎn)）1．250mL全玻璃回流裝置；2．四聯(lián)可調(diào)電爐；3．2550ml四、試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

1/6KCr

=02500mo1／L120℃2h2 20712.258g1000mL搖勻。試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（CHN.HO、0．695g硫酸亞鐵1282 2FeSO.7HO）100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。4 2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液39.5g20mL1000ml搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml500mL110ml30mL3（0.15mL色即為終點(diǎn)。C0.250010.00VC--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol／L；V（ml。500mL5gl－2d，動(dòng)使其溶解。硫酸汞：結(jié)晶或粉末。待測(cè)樣品五、測(cè)定步驟20.00mL（20．00mL）250mL10.00mL30mL2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)。對(duì)于化學(xué)需1／1015×150mm所取廢水樣量不得少于5ml30mg／L20.00mL（20.00mL，搖勻。冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。3溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。20.00mL空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。計(jì)算CODcr(O

,mg/L)2

0V1)c81000V式中c一一硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；V（mL；0V（mL；1g——氧（l／2）摩爾質(zhì)量（／mL。六、測(cè)定結(jié)果時(shí)間時(shí)間待測(cè)樣品編號(hào)（ml）COD/mg/L環(huán)境溫度報(bào)告人（℃）注意事項(xiàng)0.4g40mg，20.00mL2000mg/L=10：1（W/W。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。10.00-50.00mL整，也可得滿意結(jié)果。水樣體積水樣體積（mL）0.2500mol/LKCrO(mL)2 24HSO-ASO2 4 2（mL）4[(NH)Fe(SO)HSO(g）2 442](mol/L)42滴定（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050mg/L0.025mol/L0.01mol/L1/5-4/5CODcr1.176g，0.4251g1000mL500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。CODcr