水質(zhì)總氮操作注意事項(xiàng)作業(yè)指導(dǎo)書

XXXXXXXX環(huán)境檢測(cè)有限公司1版0次修改作業(yè)指導(dǎo)書編制人：批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)發(fā)布日期：標(biāo)題：水質(zhì)總氮操作注意事項(xiàng)作業(yè)指導(dǎo)書水質(zhì)總氮的測(cè)定基本操作流程按照HJ636-2012水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法進(jìn)行，本作業(yè)指導(dǎo)書僅對(duì)可能影響總氮測(cè)定的注意事項(xiàng)進(jìn)行推薦指導(dǎo)。玻璃器皿的洗滌所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）12h3~6次才能使（定）。實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最低的水和試劑，獲得理想的空白值。(本實(shí)驗(yàn)室所使用水為超純水，如沒有超純水機(jī)或擔(dān)心濾柱效果建議用娃哈哈純凈水進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證)；過硫酸鉀為最主要影響因素，當(dāng)過硫酸鉀0.3要優(yōu)先考慮過硫酸鉀影響，可選擇實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求衛(wèi)生間（廁所大氣中氨含量很高），測(cè)量時(shí)應(yīng)保持通風(fēng)。試劑的配制堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對(duì)不能隨便加熱，最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于50℃，否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若兩種藥劑在一只燒杯中同時(shí)溶于水，氫氧化鈉溶遇水放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。消解溫度、壓力的控制使用蒸氣滅菌鍋的實(shí)驗(yàn)室，消解時(shí)國標(biāo)中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí)，且溫度為120℃-124℃，時(shí)間為30min。而本實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過一系列試驗(yàn)驗(yàn)證，消解溫度控制在121℃，時(shí)間為50min，（較國標(biāo)有所延長）這樣測(cè)定結(jié)果最為理想。（各實(shí)驗(yàn)室滅菌鍋性能有差異，具體參數(shù)自行驗(yàn)證，溫度過高具塞比色管管口可能會(huì)炸裂）滅菌鍋水應(yīng)用超純水常更換，本實(shí)驗(yàn)室每做一次總氮之前清洗一次滅菌鍋并更換超純水。比色使用時(shí)注意事項(xiàng)該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長（220nm275nm），建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長試驗(yàn)過程5ml（加堿性過硫酸鉀時(shí)不能加在管口處，搖勻時(shí)不能將比色管倒置，這樣都可能造成比色管打不開）1ml鹽酸（1+9）25ml30min再測(cè)量。每次總氮測(cè)定以加標(biāo)回收、平行雙樣、盲樣檢測(cè)等多種方式進(jìn)行質(zhì)控。XXXX環(huán)境檢測(cè)有限公司XXXX環(huán)境檢測(cè)有限公司1版0次修改作業(yè)指導(dǎo)書編制人：批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)發(fā)布日期：標(biāo)題：過硫酸鉀的提純作業(yè)指導(dǎo)書響因素，特制定此過硫酸鉀提純作業(yè)指導(dǎo)書。國產(chǎn)藥劑如國藥品牌過硫酸鉀含氮量偏高，空白值過大，建議購買國藥分析純過硫酸鉀后，采用重sigma的高純度過硫酸鉀（本公司未進(jìn)行驗(yàn)證）。氫氧化鈉的影響因素較小使用國藥分析純氫氧化鈉即可。溶解1000mL800mL超純水，50800mL160g過硫酸鉀。加入過硫酸鉀需逐勺加入，溶完再加，此溶解過程較長。（5048.5-49.5℃）結(jié)晶把上述完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，再放進(jìn)冰箱中結(jié)晶（選用廣口瓶應(yīng)有蓋，重結(jié)晶過程避免引入其他污染）。同時(shí)用另一個(gè)廣口瓶冰一瓶超純水用于清洗。潤洗重結(jié)晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的超純水清洗幾遍，結(jié)晶效果更好（重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但結(jié)構(gòu)很松散，用鋼勺掏一掏就散開了，然后再用超純水清洗）。烘干洗凈后倒掉上清液，然后放入50℃烘箱烘干即可（用廣口瓶烘干比較慢，可以轉(zhuǎn)移到燒杯并蓋上表面皿）。整個(gè)烘干過程時(shí)間較長，應(yīng)防止二次污染，也可用濾紙過濾，但也要考慮可能存在二次污染問題?？偨Y(jié)經(jīng)過本實(shí)驗(yàn)室一系列試驗(yàn)驗(yàn)證，經(jīng)