蒸餾和分餾實(shí)驗(yàn)比較

實(shí)驗(yàn)2蒸餾和分餾實(shí)驗(yàn)比較

（丙酮一水混合物分離）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）理解蒸餾和分餾的基本原理，應(yīng)用范圍，什么情況下用蒸餾，什么情況下用分餾。（2）熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用方法。（3）掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡(jiǎn)單分餾操作方法。蒸餾和分餾的基本原理是一樣的，都是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30°C以上，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差110C以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物（甚至沸點(diǎn)僅相差1-2C）得到分離和純化。二、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾——將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體的聯(lián)合操作過程。用蒸餾方法分離混合組分時(shí)要求被分離組分的沸點(diǎn)差在30C以上才能達(dá)到有效分離或提純的目的。蒸餾是分離和提線液態(tài)有機(jī)物常用方法之一；也可用來測(cè)量液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)（常量法）。分餾——裝置上比蒸餾多一個(gè)分餾柱，在分餾柱內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽氣令冷凝令回流過程，相當(dāng)于是多次的簡(jiǎn)單蒸餾，最終在分餾柱頂部出來的蒸氣為高純度的低沸點(diǎn)組分，這樣能把沸點(diǎn)相差較小的混合組分有效的分離或提純出來。用圖1表示蒸餾和分餾的分離效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸餾或分餾分離或提純（見圖2）。圖1:蒸諧和分憎曲戮圖1:蒸諧和分憎曲戮-也威圖」：乙醇-水鰭共沸相圖影響分離效率的因素：分餾柱效率一一理論塔板數(shù)一塊理論塔板相當(dāng)于一次普通蒸餾的效果回流比一一回流比越大，分餾效率越好（即餾出液速度太快時(shí)分離效果差）柱的保溫三、簡(jiǎn)單的分餾裝置和蒸餾裝置（略）、冷凝管的選用原則（略）四、實(shí)驗(yàn)步驟按圖安裝好蒸餾或分餾裝置，接受器改用量筒以便讀取餾出液體積（兩人配合）丙酮一水混合物分餾丙酮一水混合物蒸餾實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：①餾出速度1滴/1?2秒②注意平穩(wěn)加熱和分餾柱保溫依上表數(shù)據(jù)在同一坐標(biāo)上圖作分餾曲線和蒸餾曲線七、結(jié)果討論操作要點(diǎn)和說明1、進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，有時(shí)發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點(diǎn)往往低于（或高于）該化合物的沸點(diǎn)，有時(shí)餾出物的溫度一直在上升，這可能是因?yàn)榛旌弦后w組成比較復(fù)雜，沸點(diǎn)又比較接近的緣故，簡(jiǎn)單蒸餾難以將它們分開，可考慮用分餾。2、沸石的加入為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加沸石，或一端封口的毛細(xì)管，因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象，，把它們稱做止暴劑又叫助沸劑，值得注意的是，不能在液體沸騰時(shí)，加入止暴劑，不能用已使用過的止暴劑。3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1—2滴/s為宜(lml/min)，不能太快，否則達(dá)不到分離要求。4、當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140°C的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該使用空氣冷凝管。5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時(shí)相反。6、蒸餾低沸點(diǎn)易燃吸潮的液體時(shí)，在接液管的支管處，連一于燥管，再從后者出口處接膠管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。7、簡(jiǎn)單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進(jìn)行分餾，必須注意下列幾點(diǎn)：分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度(1—2/s)，這樣，可以得到比較好的分餾效果。要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風(fēng)和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動(dòng)，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進(jìn)行。思考題1、什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們那里的沸點(diǎn)度，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個(gè)大氣壓時(shí)的沸點(diǎn)，如果我們那里的大氣壓不是一個(gè)大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會(huì)有變化。2、蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。3、為什么蒸餾時(shí)最好控制餾出液的速度為1—2滴/s為宜？答：在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以1—2滴/s為宜，否則不成平衡。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行的太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。4、如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)。一次得以完成的蒸餾?，F(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1—2°C混合物分開，所以兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。6、若加熱太快，餾出液〉1—2滴/s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。7、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。8、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。9、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混