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文檔簡介

食品檢驗工培訓(xùn)食品檢驗工培訓(xùn)1食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大部分:理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識,包括概念;基礎(chǔ)知識;基本計算等等;實際操作主要是分析工作中一些重要的食品添加劑;營養(yǎng)成分;重金屬等的分析測定,重點考察一些基本操作,注意事項,數(shù)據(jù)處理等方面。食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大部分:2一、國家標準我國的標準分為四級:國家標準、行業(yè)標準、地區(qū)標準、企業(yè)標準(高于國家標準)。國家標準:由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。強制性國家標準:GB;推薦性國家標準:GB/T

例如:GB17402--2006

國家標準的代號、發(fā)布的順序號、發(fā)布年號一、國家標準我國的標準分為四級:國家標準、行業(yè)標準、地區(qū)標準31.實驗室的安全包括:防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷,保證壓力容器和氣瓶的安全,電氣安全,防止環(huán)境污染等。2.燃燒必須具備三個條件:即可燃物、助燃物、著火溫度,三者必須同時存在,缺一不可。因此實驗室防火、防爆的實質(zhì)就是避免著火三要素同時存在。二、有關(guān)安全及標準1.實驗室的安全包括:二、有關(guān)安全及標準4

3.皮膚上滴上濃堿:用大量水沖洗,再用5%硼酸處理。4.配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品,必須戴橡皮手套。5.原始數(shù)據(jù)的記錄原始記錄一定要符合科學(xué)的表達法,同時要保存好原始數(shù)據(jù)記錄本。如果記錄原始數(shù)據(jù)時出錯,則應(yīng)如下處理0.1268改寫為0.1265,再簽字。3.皮膚上滴上濃堿:用大量水沖洗,再用5%硼酸處理。56.若不慎將水銀溫度計打碎,應(yīng)該用硫磺粉處理。8.常用的干燥劑:P2O5(吸水能力最強)Mg(ClO4)2、硅膠(硅膠受潮變成粉紅色)、分子篩。9、堿金屬著火的禁忌:嚴禁使用泡沫滅火器。10、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水樣,應(yīng)放在塑料瓶中。12、物質(zhì)的量濃度的法定計量單位是mol·m-3,不是mol·L-1。13、SnCl2溶液的配置方法:先加適量鹽酸溶解后,再加水稀釋。14、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100OC時,可用水浴鍋加熱6.若不慎將水銀溫度計打碎,應(yīng)該用硫磺粉處理。615.使用分析天平,加減砝碼或放取稱量物體時,將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨損。16.分析天平的分度值為:天平每偏轉(zhuǎn)一格所加砝碼的毫克數(shù)。例:在天平盤上加10mg砝碼,天平偏轉(zhuǎn)8.0格,此天平的分度值為(1.25mg).15.使用分析天平,加減砝碼或放取稱量物體時,將砝碼梁托起是717、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的精確度,使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時,至少要稱?。?.2g)。18.屬于稱量分析特點的是:經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?,可直接通過稱量即得分析結(jié)果。19.抽濾完成:先斷開抽氣管與抽濾瓶,可防止抽氣管水倒流進入抽濾瓶。

17、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的精確度,使用靈敏度為0.820.用離子交換法制得的去離子水,不能有效除去有機物。21.發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。22.化學(xué)檢驗中常用的分離方法有7種。23.萃取可用來對物質(zhì)進行分類和富集。24.稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法(滴定不屬于稱量分析法)。20.用離子交換法制得的去離子水,不能有效除去有機物。925.稱量分析的特點是:經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?,可直接通過稱量即得分析結(jié)果。26.被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100℃,可用水浴鍋加熱。27、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。25.稱量分析的特點是:經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?,可直接通過稱量即10三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法:少量多次。2、洗液及使用范圍

洗液:多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶等刻度儀器或特殊形狀的儀器。

三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法:少量多次。11強酸氧化劑洗液:用K2Cr2O7和濃H2SO4配成。濃度:5~12%。使用:將洗液倒入要洗滌的儀器中,應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗后稍停一會兒,再倒回洗液瓶。鉻酸洗液可以重復(fù)使用。

強酸氧化劑洗液:用K2Cr2O7和濃H2SO4配成。12四、滴定分析基本操作1、容量瓶1)準備:2)洗滌:盡可能用水洗,必要時用洗液,決不能用毛刷刷洗。3)配置溶液:要用基準試劑。四、滴定分析基本操作1、容量瓶132、移液管

1)洗滌:用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。2)移液管上的環(huán)形標線表示20℃時準確移取的體積。注意:(1)用完沖洗干凈后放在移液管架上;

(2)不能用烘箱烘干,不能直接加熱。2、移液管1)洗滌:用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。14準備:滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水。讀數(shù):30秒后讀數(shù),對于無色溶液,讀數(shù)時眼睛與凹液面相平;對于深色溶液(如:KMnO4、I2等)讀數(shù)時眼睛與凹面的邊緣相平。3、滴定管準備:滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水。3、15滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。注意:①移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加熱。②

KMnO4,I2,AgNO3,NaS2O3等使用時必須采用棕色酸式滴定管。滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。16③50ml的滴定管使用時滴定體積需控制在20ml以上,才符合相對誤差≤0.1%的要求。

④滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積準確測量。⑤錐形瓶可以用來加熱液體,但大多數(shù)用于滴定操作。③50ml的滴定管使用時滴定體積需控制在20ml以上,才符合174、容量瓶和移液管的相對校正相對校正:容量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥,移液管內(nèi)壁可以不干燥。測量

準確度要求較高時,容量瓶在使用前應(yīng)進行體積校正。4、容量瓶和移液管的相對校正相對校正:容量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥18五、一些器皿與盛放的化學(xué)藥品1、玻璃器皿不能盛放——熔融的NaOH、HF、王水2、鉑不能處理鹽酸和王水3、聚四氟乙烯不能處理熔融的NaOH五、一些器皿與盛放的化學(xué)藥品1、玻璃器皿不能盛放——熔融的N19六、定量分析實驗用水分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水、三級水。三級水:用于一般化學(xué)分析實驗。六、定量分析實驗用水分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級201、常用水的種類1)蒸餾水:蒸餾法制得。2)去離子水:由離子交換法制備。3)純水:用電滲析法制得。1、常用水的種類1)蒸餾水:蒸餾法制得。212、水質(zhì)量的檢測⑴pH值的測定(pH試紙、pH計)⑵電導(dǎo)率(電導(dǎo)率儀)⑶可氧化物質(zhì)的限度測驗⑷吸光度的測定⑸二氧化硅的測定2、水質(zhì)量的檢測⑴pH值的測定(pH試紙、pH計)22

3、分析用水的質(zhì)量要求中,不用進行檢測的指標是:密度4、水樣的保存:應(yīng)保存在塑料瓶中。

3、分析用水的質(zhì)量要求中,不用進行23七、定量分析化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類高純、光譜純、分光純、基準純(配標準溶液)優(yōu)級純、分析純(紅色)、化學(xué)純。一般分析工作應(yīng)選用的試劑:分析純2、溶液的配制標準溶液的配制有兩種方法:直接法、間接法(標定法)七、定量分析化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類243、常用的基準試劑酸堿滴定:標定酸時用Na2CO3、Na2B4O7·10H2O(硼砂)標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)、草酸。氧化還原滴定:硫代硫酸鈉的標定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高錳酸鉀的標定用Na2C2O4

、H2C2O4·2H2O草酸既可標定NaOH,也可標定KMnO4.3、常用的基準試劑酸堿滴定:25沉淀滴定法:硝酸銀的標定用NaCl;硫氰酸鉀的標定用AgNO3配位滴定:標準溶液EDTA的標定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等?;鶞试噭┡渲茦藴嗜芤海涸谌萘科恐小3恋淼味ǚǎ?6八、定量分析的一般過程1、取樣(采樣)采樣的基本原則:有充分的代表性。試樣的制?。浩扑楹Y分混合縮分。

八、定量分析的一般過程1、取樣(采樣)272、試樣的分解

常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶法、熔融法(酸性樣品一般用堿性熔劑,堿性樣品一般用酸性熔劑)。2、試樣的分解常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶283、待測組分的分離方法1)掩蔽法:采用掩蔽法消除干擾,則可不必進行分離。例如:測定水中鈣鎂離子含量時,為消除少量Fe3+、Al3+的干擾,應(yīng)于加入三乙醇胺,調(diào)節(jié)pH=102)分離法(沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等7種。)預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。3、待測組分的分離方法1)掩蔽法:采用掩蔽法消除干擾,則可不29九、誤差1、準確度與誤差準確度:測量值與真實值之間的接近程度。

2、精密度與偏差

3、準確度和精密度的關(guān)系:分析結(jié)果的準確度高需要以精密度好為前提,但精密度好并不一定表示準確度高。

九、誤差1、準確度與誤差304、系統(tǒng)誤差(1)儀器和試劑引起的誤差消除方法:儀器可進行校準、試劑可通過做空白實驗消除空白實驗:進行空白實驗時,不加試樣,按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進行實驗,得到的結(jié)果稱為空白值。4、系統(tǒng)誤差(1)儀器和試劑引起的誤差31(2)操作誤差這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。(3)方法誤差系統(tǒng)誤差的特點:單向性、重復(fù)性、可測性。(2)操作誤差32

5、偶然誤差(隨機誤差)6、過失誤差(1)減少測定過程中偶然誤差的方法:增加平行實驗次數(shù)。(2)在生產(chǎn)單位中,為檢驗分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差,進行校正的方法是:對照實驗。

5、偶然誤差(隨機誤差)33十、數(shù)據(jù)處理1、有效數(shù)字的意義及位數(shù)有效數(shù)字是所有可測定的數(shù)值及一位估計的數(shù)值。

十、數(shù)據(jù)處理342、有效數(shù)字的修約規(guī)則修約規(guī)則——四舍六入五成雙,且修約時要一步到位。(1)如果5后還有數(shù)字,該數(shù)字以進位為宜(2)如果5后面的數(shù)字全部為0時,則看保留下來的末位數(shù)時奇數(shù)還是偶數(shù),若是奇數(shù)時就將5進位,若是偶數(shù)時,則將5舍去。如1.40512→1.411.37500→1.381.38500→1.382、有效數(shù)字的修約規(guī)則修約規(guī)則——四舍六入五成雙,且修約時要35“0”的意義“0”做為普通數(shù)字使用,就是有效數(shù)字“0”用來指示小數(shù)點位置,就不是有效數(shù)字。0.103070作為有效數(shù)字的“0”有幾個?“0”的意義363、有效數(shù)字的運算規(guī)則一般是先修約,后計算。⑴加減法當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加或相減時,他們的和或差以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。例如:0.0121+25.64+1.05782=?0.01+25.64+1.06=26.713、有效數(shù)字的運算規(guī)則一般是先修約,后計算。37(2)乘除法幾個數(shù)據(jù)相乘除時,積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為依據(jù)。例如:0.03242×2.15÷0.006150的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字?0.032421×8.2×2.15×102÷0.006150的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字?(2)乘除法幾個數(shù)據(jù)相乘除時,積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為384、可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗法,其步驟如下:ⅰ將測定的數(shù)值由小到大排列:x1、x2、x3…xn設(shè)x1與xn為可疑值,計算極差(xn-x1)ⅱ計算可疑值與相鄰值的差值(x2-x1)、(xn-xn-1)4、可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗法,其步驟如下:39ⅲ計算舍棄商Q計

ⅳ查Q值表Q計>Q查則該數(shù)據(jù)舍棄,否則保留。ⅴ可疑值舍棄后,再根據(jù)余下的n-1各測定數(shù)據(jù)計算結(jié)果的平均值和標準偏差或平均偏差。ⅲ計算舍棄商Q計

ⅳ查Q值表40練習(xí):

有一組平行測定的試樣,其含量分別為22.38、22.39、22.36、22.40、22.48,用Q檢驗法判斷,應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個?已知Q0.90=0.64、N=5(22.48應(yīng)舍棄)練習(xí):有一組平行測定的試樣,其含量分別為22.38、22.41容量分析

一、酸堿滴定

1、酸堿的定義酸:凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。堿:凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。2、共軛酸堿對

容量分析一、酸堿滴定423、兩性物質(zhì):既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如:NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是堿,存在質(zhì)子自遞。25℃時,水的質(zhì)子自遞常數(shù)3、兩性物質(zhì):既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如:NaHCO435、酸堿的強度一元共軛酸堿對:二元共軛酸堿對:5、酸堿的強度44溶液pH值的計算⑴一元弱酸⑵一元弱堿溶液pH值的計算⑴一元弱酸45練習(xí)題:1、已知0.10mol·L-1一元弱酸的pH=3.0,則0.1mol·L-1共軛堿的pH=?(9.0)2、pH=13.0的NaOH與pH=1.0的HCl等體積混合后的PH=?(7.0)練習(xí)題:1、已知0.10mol·L-1一元弱酸的pH=3.046(3)緩沖溶液酸性溶液:HAc-NaAc堿性溶液:NH3-NH4Cl(3)緩沖溶液酸性溶液:HAc-NaAc47練習(xí):將0.3mol·L-1的NH3100ml和0.45mol·L-1NH4Cl100ml混合后溶液的pH=?Kb=1.8×10-5

[OH-]=1.2×10-5pOH=4.92pH=9.08練習(xí):將0.3mol·L-1的NH3100ml和0.45m48(4)酸堿指示劑:突躍范圍:將化學(xué)計量點前后各0.1%的pH范圍定義為突躍范圍。指示劑的選擇:指示劑的變色范圍全部或基本處于滴定突躍范圍內(nèi)。(4)酸堿指示劑:49滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。用酸堿滴定法測定工業(yè)醋酸中乙酸的含量,選酚酞作指示劑。(突躍7.74~9.07)滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。50(5)酸堿滴定法的應(yīng)用示例燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測量⑴稱樣溶解后,加入酚酞做指示劑(變色域pH=8.2~10.0),開始滴定當(dāng)溶液顏色由紅→無色,達到第一滴定終點,消耗HCl的體積為V1ml。反應(yīng):(a)(b)(5)酸堿滴定法的應(yīng)用示例燒堿中NaOH、Na2CO3含量的51⑵加入甲基橙(變色域pH=3.1~4.4),用鹽酸繼續(xù)滴定,當(dāng)溶液顏色由黃色→橙色時到達第二滴定終點,又消耗HCl的體積為V2ml。反應(yīng):⑵加入甲基橙(變色域pH=3.1~4.4),用鹽酸繼續(xù)滴定52計算的關(guān)鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量:中和NaOH消耗的HCl的體積為(V1-V2)ml中和Na2CO3消耗的HCl的體積為2V2ml計算的關(guān)鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量:53純堿中Na2CO3、NaHCO3含量的測定各組分的測定原理、方法與上邊相似。判斷堿的組成的方法:若V1>V2>0為NaOH、Na2CO3的混合物。若V1<V2,V1>0為NaHCO3、Na2CO3的混合物。若V1=V2>0為Na2CO3。若V1=0V2>0為NaHCO3若V2=0V1>0則為NaOH。純堿中Na2CO3、NaHCO3含量的測定各組分的測定原理、54練習(xí):雙指示劑法測混合堿,加入酚酞指示劑時,消耗HCl標準溶液15.20ml,加入甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定又消耗了HCl標準溶液25.72ml,那么溶液中存在的物質(zhì)是什么?練習(xí):雙指示劑法測混合堿,加入酚酞指示劑時,消耗HCl標準溶55二、氧化還原滴定1、氧化還原指示劑(1)自身指示劑KMnO4滴定到終點呈現(xiàn)淡紅色。二、氧化還原滴定1、氧化還原指示劑56(2)專屬指示劑淀粉:Na2S2O3滴定I2—藍色褪去(終點)

(3)氧化還原指示劑:本身是氧化劑或還原劑,它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。

(2)專屬指示劑淀粉:572、高錳酸鉀滴定法(1)方法概述2、高錳酸鉀滴定法(1)方法概述58(2)KMnO4的配制和標定配制—間接法市售高錳酸鉀試劑常含有少量的MnO2及其他雜質(zhì),這些物質(zhì)都能使KMnO4還原。配制時將KMnO4溶于一定量的蒸餾水中,加熱煮沸,目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化,與KMnO4反應(yīng)析出沉淀。標定:標定KMnO4溶液的基準物,如Na2C2O4、H2C2O4·2H2O。(2)KMnO4的配制和標定配制—間接法59(3)滴定條件:a.溫度滴定在70~85℃進行。b.酸度反應(yīng)在0.5~1mol·L-1H2SO4溶液中進行。c.滴定速度慢→快→慢第一滴褪色再加第二滴。

Mn2+有自動催化作用。

(3)滴定條件:a.溫度滴定在70~85℃進行。603、重鉻酸鉀法(1)概述

K2Cr2O7是一種強的氧化性,在酸性介質(zhì)中Cr2O72-被還原為Cr3+,其電極反應(yīng)如下:Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O(2)K2Cr2O7標準溶液的配制—直接法3、重鉻酸鉀法(1)概述614、碘量法概述碘量法是利用I2的氧化性和I-的還原性來進行滴定。I2在水中溶解度很?。?.33×10-3mol/L),常將I2溶解于KI溶液中,此時它以I3-

配離子形式存在,

I2+I-→I3-4、碘量法概述62a.直接碘量法

b.間接碘量法

a.直接碘量法63三、配位滴定1、EDTA及特點(1)結(jié)構(gòu)乙二胺四乙酸(通常用H4Y表示)簡稱EDTA,其結(jié)構(gòu)式如下:三、配位滴定1、EDTA及特點64Na2H2Y·2H2O,也簡稱為EDTA,易溶于水,濃度約0.3mol·L-1,pH≈4.8,因此通常使用EDTA二鈉鹽作滴定劑。(2)溶解性(2)溶解性65(3)特點a.EDTA與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯合物。b.與1~4價金屬離子形成1:1螯合物。c.無色金屬-EDTA配合物無色,EDTA與有色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如:CuY2-NiY2-MnY2-FeY-

深藍藍色紫紅深紫(3)特點a.EDTA與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯662、EDTA標準溶液的配制配制—間接法。EDTA二鈉鹽溶液的pH:正常值為4.8,顯弱酸性。EDTA溶液的貯存:在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。配位滴定按滴定方式分為4種。因H+存在,使配位體參加主反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)。2、EDTA標準溶液的配制配制—間接法。673、金屬離子指示劑金屬指示劑是一種有機染料,本身是有機弱酸堿,也是一種配位劑。在滴定前:

M十InMIn

甲色乙色終點時:MIn十YMY十In乙色甲色3、金屬離子指示劑金屬指示劑是一種有機染料,本身是有機弱酸堿68二、水的硬度的測定1、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量表示。2、硬度的表示方法:

(1)以每升水中含CaCO3、CaO的質(zhì)量來表示。單位:mg·L-1。(2)每升水中含10mgCaO為1度。(1o)3、硬度的分類:鈣硬度—鈣鹽含量鎂硬度—鎂鹽含量總硬度—Ca2+、Mg2+總量。二、水的硬度的測定1、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量69《水法》規(guī)定:軟水<8o硬水>8o居民生活用水:總硬度≤25o《水法》規(guī)定:軟水<8o704、水的硬度的測定總硬度測定:4、水的硬度的測定總硬度測定:71注意:水樣中含有、時,對鉻黑T有封閉作用,可加入在堿性條件下,加三乙醇胺掩蔽、。注意:水樣中含有、時,對鉻黑T有封閉72四、沉淀滴定

(一)概述:沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。(二)銀量法:利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進行沉淀滴定的方法稱為銀量法.Ag++Cl-

=AgCl↓(白色)Ag++SCN-=AgSCN↓(白色)

四、沉淀滴定(一)概述:沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種731、莫爾法—鉻酸鉀作指示劑法(1)指示劑的作用原理用AgNO3標準溶液滴定Cl-

,K2CrO4作指示劑。其反應(yīng)為:Ag++Cl-=AgCl↓白色2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓磚紅色1、莫爾法—鉻酸鉀作指示劑法(1)指示劑的作用原理74

(2)滴定條件

a.指示劑作用量

b.滴定時的酸度莫爾法只能在中性或弱堿性(pH=6.5~10.5)溶液中進行。

(2)滴定條件752、佛爾哈德法——鐵銨礬作指示劑鐵銨礬:NH4Fe(SO4)2·12H2O標準溶液:NH4SCN或KSCN(1)測定原理

Ag++SCN-=AgSCN↓(白色)終點:Fe3++SCN-=[FeSCN]2+(紅色)

2、佛爾哈德法——鐵銨礬作指示劑鐵銨礬:NH4Fe(SO476注意:在滴定過程中需劇烈搖動,因AgSCN↓吸附Ag+,使終點提前。(2)滴定應(yīng)在酸性(0.3~1mol/L)溶液中進行。注意:在滴定過程中需劇烈搖動,因AgSCN↓吸附Ag+,使終773、法揚司法—吸附指示劑法(1)吸附指示劑的作用原理

吸附指示劑是一類有機染料,它的陰離子在溶液中易被帶正電荷的膠狀沉淀吸附,吸附后結(jié)構(gòu)改變,從而引起顏色的變化,指示滴定終點的到達。

3、法揚司法—吸附指示劑法(1)吸附指示劑的作用原理78熒光黃—有機弱酸,用HFI表示,在水溶液中可離解為熒光黃陰離子FI-,呈黃綠色:

HFI?FI-+H+(AgCl)·Ag++FI-

(AgCl)·Ag·FI

(黃綠色)(粉紅色)熒光黃作指示劑測氯離子,終點顏色為:粉紅色熒光黃—有機弱酸,用HFI表示,在水溶液中可離解為熒光黃陰離79注意:a.加膠保護劑(淀粉、糊精)使沉淀表面積增大,對吸附有利,終點明顯。b.適宜的pH。c.避光。d.待測離子濃度不能太低。e.膠體對指示劑的吸附應(yīng)略小于對被測離子的吸附能力。注意:a.加膠保護劑(淀粉、糊精)使沉淀表面積增大,對吸附有80Ksp與S之間的換算AB型AgCl、BaSO4等

Ksp與S之間的換算AB型AgCl、BaSO481練習(xí):1.在含有0.01mol·L-1的I-、Br-、

Cl-的溶液中,逐滴加入AgNO3試劑,先出現(xiàn)沉淀的是-----(KSPAgCl>KSPAgBr>

KSPAgI).2.25℃時,BaSO4KSP=1.1×10-10,BaSO4的溶解度是多少?3.在飽和的AgCl溶液中加入NaCl,AgCl的溶解度降低,原因是產(chǎn)生了-----效應(yīng)。練習(xí):1.在含有0.01mol·L-1的I-、Br-、824、AgCl能轉(zhuǎn)化為AgSCN,原因是什么?AgCl的溶度積常數(shù)大于AgSCN的溶度積常數(shù)。5、盛KMnO4的錐形瓶中產(chǎn)生的棕色污垢可以用下列哪種試劑洗滌?(1)稀硝酸(2)草酸(3)鉻酸洗液(4)堿性乙醇6、既可以用來標定NaOH溶液,也可用來標定KMnO4的物質(zhì)是什么?(1)Na2C2O4(2)H2C2O4·2H2O(3)HCl(4)H2SO44、AgCl能轉(zhuǎn)化為AgSCN,原因是什么?837、用0.02mol·L-1AgNO3溶液的0.1g試樣中的Cl-(MCl=35.45),耗去40mL,則試樣中Cl的質(zhì)量分數(shù)是多少?(28%)8、一般來說,當(dāng)吸光度在0.2~0.8范圍內(nèi),濃度測量的相對誤差較小。9、分光光度法分析中,如果顯色劑無色,而被測試液中有其它有色離子時,選擇不加顯色劑的待測液作參比溶液可消除影響。7、用0.02mol·L-1AgNO3溶液的0.1g試樣中84本PPT為可編輯版本,您看到以下內(nèi)容請刪除后使用,謝謝您的理解本PPT為可編輯版本,您看到以下內(nèi)容請刪除后使用,謝謝您的理85【解析】【解答】(1)氯化鈉是由鈉離子和氯離子構(gòu)成的;金剛石是由碳原子構(gòu)成的;干冰是由二氧化碳分子構(gòu)成的;(2)質(zhì)子數(shù)為11的是鈉元素,鈉元素原子的最外層電子數(shù)1,在化學(xué)反應(yīng)中容易失去一個電子形成陽離子;(3)化學(xué)變化是生成新分子的變化,其實質(zhì)是分子分解成原子,原子重新組合形成新的分子,故該反應(yīng)中沒有變的是碳原子和氧原子。

故答案為:氯化鈉;失去;D。

【分析】物質(zhì)有微粒構(gòu)成,構(gòu)成物質(zhì)的微粒有原子、分子、離子是那種,金屬、稀有氣體由原子構(gòu)成;常見氣體由分子構(gòu)成;堿和鹽由離子構(gòu)成。在化學(xué)變化中,原子種類、質(zhì)量、數(shù)目保持不變。26.用微粒的觀點解釋下列現(xiàn)象:

(1)今年我國要求“公共場所全面禁煙”.非吸煙者往往因別人吸煙而造成被動吸煙。

(2)夏天鋼軌間的縫隙變小。

【答案】(1)分子是在不斷的運動的.

(2)夏天溫度高,鐵原子間的間隔變小.【考點】物質(zhì)的微粒性

【解析】【解答】(1)吸煙生成煙霧,煙霧分子因為運動,擴散到空氣中,使非吸煙者被動吸入煙霧分子,造成被動吸煙;

(2)鋼軌由鐵原子構(gòu)成.每兩根鋼軌間都有一定的間隙,夏天由于氣溫高,使得鋼軌中鐵原子的間隔變大,表現(xiàn)為鋼軌的體積膨脹,則鋼軌間的間隙變小.

故答案為:(1)分子是在不斷運動的;(2)夏天高溫,鐵原子間的間隔變小.

【分析】微粒觀點的主要內(nèi)容:物質(zhì)是由分子(或原子構(gòu)成),分子間有間隔,分子處于永停息的運動狀態(tài)中.(1)煙霧分子屬氣體分子,在空氣中擴散較快,使非吸煙者被動吸煙;

(2)鐵原子間有一定的間隔,溫度升高,則鐵原子間間隔變大,反之則變小,夏天高溫狀態(tài)下,鐵原子間間隔變大,使得鋼軌體積膨脹,則鋼軌間的縫隙變小.【解析】【解答】(1)氯化鈉是由鈉離子和氯離子構(gòu)成的;金剛石86【考點】物質(zhì)的微粒性

【解析】【解答】(1)鐵屬于金屬單質(zhì),是由鐵原子直接構(gòu)成;氯化鈉是由鈉離子和氯離子構(gòu)成的;二氧化碳是由二氧化碳分子構(gòu)成的.(2)①當(dāng)質(zhì)子數(shù)=核外電子數(shù),為原子,a=2+8=10,該粒子是原子.原子序數(shù)=質(zhì)子數(shù)=10.②當(dāng)a=8時,質(zhì)子數(shù)=8,核外電子數(shù)=10,質(zhì)子數(shù)<核外電子數(shù),為陰離子。

故答案為:原子;離子;分子;10;10;陰離子。

【分析】物質(zhì)有微粒構(gòu)成,構(gòu)成物質(zhì)的微粒有原子、分子、離子是那種,金屬、稀有氣體由原子構(gòu)成;常見氣體由分子構(gòu)成;堿和鹽由離子構(gòu)成。當(dāng)核電荷數(shù)等于核外電子數(shù),表示原子,小于時表示陰離子,大于時表示陽離子。25.初中化學(xué)學(xué)習(xí)中,我們初步認識了物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)。(3)升高溫度分子運動速度就加快,只要能說明溫度高了運動速度快了的例子都可以,例如陽光下或者溫度高衣服干得快,溫度高水蒸發(fā)的快,糖在熱水里比在冷水里溶解的快等;

(4)由于注射器裝入的藥品少,現(xiàn)象明顯,又是封閉狀態(tài),所以可以控制體積節(jié)省藥品、可以減少氣體揮發(fā)造成的污染等.

故答案為:(1)固體;

(2)分子的質(zhì)量大小或者相對分子質(zhì)量大?。ê侠砑唇o分);

(3)陽光下或者溫度高衣服干得快,溫度高水蒸發(fā)的快,糖在熱水里比在冷水里溶解的快等;

(4)可以控制體積節(jié)省藥品、可以減少氣體揮發(fā)造成的污染等

【分析】(1)根據(jù)實驗現(xiàn)象判斷氯化銨的狀態(tài);(2)根據(jù)它們的相對分子質(zhì)量的區(qū)別考慮;(3)根據(jù)溫度與運動速度的關(guān)系考慮;(4)根據(jù)注射器的特點考慮.【考點】物質(zhì)的微粒性87【解析】【解答】A、向一定質(zhì)量的鹽酸和氯化鈣的混合溶液中逐滴加入碳酸鈉溶液至過量的過程中,生成氯化鈉的質(zhì)量不斷增大,當(dāng)碳酸鈉與鹽酸和氯化鈣完全反應(yīng)時,氯化鈉的質(zhì)量不再增大,A符合題意;

B、向稀硫酸中加水,溶液的pH逐漸增大至接近于7,B不符合題意;

C、向一定質(zhì)量的稀硫酸中逐滴加入氫氧化鋇溶液至過量的過程中,氫氧化鋇不斷和硫酸反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和水,溶質(zhì)的質(zhì)量減小,質(zhì)量分數(shù)也減小,當(dāng)氫氧化鋇和稀硫酸完全反應(yīng)時,繼續(xù)滴加氫氧化鋇溶液時,質(zhì)量分數(shù)應(yīng)該由小變大,C不符合題意;

D、加熱高錳酸鉀時,當(dāng)溫度達到一定程度時,高錳酸鉀開始分解生成錳酸鉀、二氧化錳和氧氣,隨著反應(yīng)的進行,剩余固體的質(zhì)量不斷減少,當(dāng)高錳酸鉀完全反應(yīng)時,剩余固體的質(zhì)量不再變化,D符合題意?!窘馕觥俊窘獯稹緼、可燃物的在著火點是一定的,不會降低,故說法錯誤,可選;

B、爆炸是物質(zhì)在有限的空間內(nèi),發(fā)生急劇燃燒,短時間內(nèi)聚集大量的熱,使周圍的氣體的體積膨脹造成的.可見爆炸需要氧氣的參與,可使燃燒處于暫時缺氧狀態(tài),達到滅火的目的.故說法正確,不可選;【解析】【解答】燃燒需要同時滿足三個條件:一是要有可燃物,二是可燃物要與氧氣接觸,三是溫度要達到可燃物的著火點;以上三個條件都能滿足時,可燃物才能發(fā)生燃燒。滅火的原理就是破壞燃燒的條件。根據(jù)描述,自動滅火陶瓷磚會噴出氦氣和二氧化碳,故滅火的原理是隔絕氧氣。【解析】【解答】A、向一定質(zhì)量的鹽酸和氯化鈣的混合溶液中逐滴88【解析】【解答】解:A、從題目中表格知,H2體積分數(shù)為10%﹣﹣70%的H2和空氣混合氣體,點燃時會發(fā)生爆炸,故A正確;

B、收集的H2能安靜燃燒,說明H2的純度大于等于80%,故B項錯誤;

C、用向下排空氣法收集H2

,保持試管倒置移近火焰,如果沒有聽到任何聲音,表示收集的H2純度大于等于80%,故C項錯誤;

D、氫氣和空氣的混合氣體點燃不一定發(fā)生爆炸,只有在爆炸極限范圍內(nèi)才會發(fā)生爆炸,故D項錯誤.

故選A.

【分析】可燃物質(zhì)(可燃氣體、蒸氣和粉塵)與空氣(或氧氣)在一定的濃度范圍內(nèi)均勻混合,遇著火源可能會發(fā)生爆炸,這個濃度范圍稱為爆炸極限.可燃性混合物能夠發(fā)生爆炸的最低濃度和最高濃度,分別稱為爆炸下限和爆炸上限,在低于爆炸下限時不爆炸也不著火,在高于爆炸上限同樣不燃不爆.因此可燃性氣體在點燃前需要先檢驗氣體的純度,以防發(fā)生爆炸.【解析】【解答】A、通過實驗可以知道燒杯中的白磷沒有燃燒,說明燒杯中的白磷雖然溫度達到著火點,但沒有與氧氣接觸,所以不能燃燒,從而可以判斷燒杯中的熱水不僅僅是只起到加熱的作用,故A說法正確;

B、銅片上白磷燃燒是溫度達到了著火點且與氧氣接觸,滿足燃燒的條件,故B說法正確;

C、銅片上的紅磷沒有燃燒是溫度過低沒有達到其著火點,沒有滿足燃燒的條件,故C說法正確;

D、燒杯中的白磷通入空氣(氧氣)就會燃燒,出現(xiàn)“水火相容”的奇觀,故D說法錯誤.

故選D.【解析】【解答】解:A、從題目中表格知,H2體積分數(shù)為10%8924.能源、環(huán)境、安全已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問題.

(1)三大化石燃料包括煤、________、天然氣等;它們都是________(填“可再生”或“不可再生”)能源.

(2)控制反應(yīng)的條件可使燃料充分燃燒.燃煤發(fā)電時,將煤塊粉碎成煤粉的目的是________(3)天然氣主要成分為甲烷,寫出甲烷充分燃燒的化學(xué)方程式________下列有關(guān)天然氣(或甲烷)的說法正確的是________(填字母).

A.沼氣中的主要成分是甲烷

B.甲烷氣體不會產(chǎn)生溫室效應(yīng)

C.用天然氣代替煤作燃料,有利于減少酸雨形成YouandyourfriendsareleavingaconcertonaFridaynight.Whenyougetoutside,yourearsareringing.Youhavetoshouttobeheard.36Sonoharmdone…right?Notquite.Temporarybuzzingmaybeeasytoignore,butrepeatedexposuretoloudnoisewilleventuallycauseserious---andirreversible(無法治愈的)---hearingloss.AnewstudyconductedbyresearchersatBrighamandWomen’sHospitalinBostonshowsthatoneinfivepeoplebetweentheagesof12and19areexperiencingslighthearingloss,andonein20havemildhearingloss.37Butthegoodnewsisthatthereplentyofwaysyoucanprotectyourearsfromfurtherdamage—andstilllistentothemusicyoulove:

Askaround.Putyourearbudsinoryourheadphoneson,andthenaskafriendnexttoyouwhetherornotheorshecanhearwhatyou’relisteningto.38Turnitdown.

Buynoise-cancelingheadphones.Apairofearbudsorheadphonesthatfitscomfortablywilllimitoutsidenoisesothatyoucanhearyourmusicbetteratlowervolumes.24.能源、環(huán)境、安全已成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問題.90食品檢驗工培訓(xùn)食品檢驗工培訓(xùn)91食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大部分:理論部分主要是分析基礎(chǔ)知識,包括概念;基礎(chǔ)知識;基本計算等等;實際操作主要是分析工作中一些重要的食品添加劑;營養(yǎng)成分;重金屬等的分析測定,重點考察一些基本操作,注意事項,數(shù)據(jù)處理等方面。食品檢驗工考試分為理論部分和實際操作兩大部分:92一、國家標準我國的標準分為四級:國家標準、行業(yè)標準、地區(qū)標準、企業(yè)標準(高于國家標準)。國家標準:由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局制定。強制性國家標準:GB;推薦性國家標準:GB/T

例如:GB17402--2006

國家標準的代號、發(fā)布的順序號、發(fā)布年號一、國家標準我國的標準分為四級:國家標準、行業(yè)標準、地區(qū)標準931.實驗室的安全包括:防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷,保證壓力容器和氣瓶的安全,電氣安全,防止環(huán)境污染等。2.燃燒必須具備三個條件:即可燃物、助燃物、著火溫度,三者必須同時存在,缺一不可。因此實驗室防火、防爆的實質(zhì)就是避免著火三要素同時存在。二、有關(guān)安全及標準1.實驗室的安全包括:二、有關(guān)安全及標準94

3.皮膚上滴上濃堿:用大量水沖洗,再用5%硼酸處理。4.配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品,必須戴橡皮手套。5.原始數(shù)據(jù)的記錄原始記錄一定要符合科學(xué)的表達法,同時要保存好原始數(shù)據(jù)記錄本。如果記錄原始數(shù)據(jù)時出錯,則應(yīng)如下處理0.1268改寫為0.1265,再簽字。3.皮膚上滴上濃堿:用大量水沖洗,再用5%硼酸處理。956.若不慎將水銀溫度計打碎,應(yīng)該用硫磺粉處理。8.常用的干燥劑:P2O5(吸水能力最強)Mg(ClO4)2、硅膠(硅膠受潮變成粉紅色)、分子篩。9、堿金屬著火的禁忌:嚴禁使用泡沫滅火器。10、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水樣,應(yīng)放在塑料瓶中。12、物質(zhì)的量濃度的法定計量單位是mol·m-3,不是mol·L-1。13、SnCl2溶液的配置方法:先加適量鹽酸溶解后,再加水稀釋。14、被加熱的物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100OC時,可用水浴鍋加熱6.若不慎將水銀溫度計打碎,應(yīng)該用硫磺粉處理。9615.使用分析天平,加減砝碼或放取稱量物體時,將砝碼梁托起是為了減少瑪瑙刀口的磨損。16.分析天平的分度值為:天平每偏轉(zhuǎn)一格所加砝碼的毫克數(shù)。例:在天平盤上加10mg砝碼,天平偏轉(zhuǎn)8.0格,此天平的分度值為(1.25mg).15.使用分析天平,加減砝碼或放取稱量物體時,將砝碼梁托起是9717、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的精確度,使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時,至少要稱?。?.2g)。18.屬于稱量分析特點的是:經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?,可直接通過稱量即得分析結(jié)果。19.抽濾完成:先斷開抽氣管與抽濾瓶,可防止抽氣管水倒流進入抽濾瓶。

17、如果要求分析結(jié)果達到0.1%的精確度,使用靈敏度為0.9820.用離子交換法制得的去離子水,不能有效除去有機物。21.發(fā)煙硫酸屬于易揮發(fā)液體樣品。22.化學(xué)檢驗中常用的分離方法有7種。23.萃取可用來對物質(zhì)進行分類和富集。24.稱量分析法分為揮發(fā)法和沉淀法(滴定不屬于稱量分析法)。20.用離子交換法制得的去離子水,不能有效除去有機物。9925.稱量分析的特點是:經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?,可直接通過稱量即得分析結(jié)果。26.被加熱物質(zhì)要求受熱均勻而溫度不超過100℃,可用水浴鍋加熱。27、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。25.稱量分析的特點是:經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚?,可直接通過稱量即100三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法:少量多次。2、洗液及使用范圍

洗液:多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶等刻度儀器或特殊形狀的儀器。

三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法:少量多次。101強酸氧化劑洗液:用K2Cr2O7和濃H2SO4配成。濃度:5~12%。使用:將洗液倒入要洗滌的儀器中,應(yīng)使儀器內(nèi)壁全浸洗后稍停一會兒,再倒回洗液瓶。鉻酸洗液可以重復(fù)使用。

強酸氧化劑洗液:用K2Cr2O7和濃H2SO4配成。102四、滴定分析基本操作1、容量瓶1)準備:2)洗滌:盡可能用水洗,必要時用洗液,決不能用毛刷刷洗。3)配置溶液:要用基準試劑。四、滴定分析基本操作1、容量瓶1032、移液管

1)洗滌:用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。2)移液管上的環(huán)形標線表示20℃時準確移取的體積。注意:(1)用完沖洗干凈后放在移液管架上;

(2)不能用烘箱烘干,不能直接加熱。2、移液管1)洗滌:用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。104準備:滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水。讀數(shù):30秒后讀數(shù),對于無色溶液,讀數(shù)時眼睛與凹液面相平;對于深色溶液(如:KMnO4、I2等)讀數(shù)時眼睛與凹面的邊緣相平。3、滴定管準備:滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水。3、105滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。注意:①移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加熱。②

KMnO4,I2,AgNO3,NaS2O3等使用時必須采用棕色酸式滴定管。滴定時應(yīng)注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。106③50ml的滴定管使用時滴定體積需控制在20ml以上,才符合相對誤差≤0.1%的要求。

④滴定管內(nèi)壁不能用去污粉清洗,以免劃傷內(nèi)壁,影響體積準確測量。⑤錐形瓶可以用來加熱液體,但大多數(shù)用于滴定操作。③50ml的滴定管使用時滴定體積需控制在20ml以上,才符合1074、容量瓶和移液管的相對校正相對校正:容量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥,移液管內(nèi)壁可以不干燥。測量

準確度要求較高時,容量瓶在使用前應(yīng)進行體積校正。4、容量瓶和移液管的相對校正相對校正:容量瓶內(nèi)壁必須絕對干燥108五、一些器皿與盛放的化學(xué)藥品1、玻璃器皿不能盛放——熔融的NaOH、HF、王水2、鉑不能處理鹽酸和王水3、聚四氟乙烯不能處理熔融的NaOH五、一些器皿與盛放的化學(xué)藥品1、玻璃器皿不能盛放——熔融的N109六、定量分析實驗用水分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水、三級水。三級水:用于一般化學(xué)分析實驗。六、定量分析實驗用水分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級1101、常用水的種類1)蒸餾水:蒸餾法制得。2)去離子水:由離子交換法制備。3)純水:用電滲析法制得。1、常用水的種類1)蒸餾水:蒸餾法制得。1112、水質(zhì)量的檢測⑴pH值的測定(pH試紙、pH計)⑵電導(dǎo)率(電導(dǎo)率儀)⑶可氧化物質(zhì)的限度測驗⑷吸光度的測定⑸二氧化硅的測定2、水質(zhì)量的檢測⑴pH值的測定(pH試紙、pH計)112

3、分析用水的質(zhì)量要求中,不用進行檢測的指標是:密度4、水樣的保存:應(yīng)保存在塑料瓶中。

3、分析用水的質(zhì)量要求中,不用進行113七、定量分析化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類高純、光譜純、分光純、基準純(配標準溶液)優(yōu)級純、分析純(紅色)、化學(xué)純。一般分析工作應(yīng)選用的試劑:分析純2、溶液的配制標準溶液的配制有兩種方法:直接法、間接法(標定法)七、定量分析化學(xué)試劑1、化學(xué)試劑的分類1143、常用的基準試劑酸堿滴定:標定酸時用Na2CO3、Na2B4O7·10H2O(硼砂)標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)、草酸。氧化還原滴定:硫代硫酸鈉的標定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高錳酸鉀的標定用Na2C2O4

、H2C2O4·2H2O草酸既可標定NaOH,也可標定KMnO4.3、常用的基準試劑酸堿滴定:115沉淀滴定法:硝酸銀的標定用NaCl;硫氰酸鉀的標定用AgNO3配位滴定:標準溶液EDTA的標定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等?;鶞试噭┡渲茦藴嗜芤海涸谌萘科恐?。沉淀滴定法:116八、定量分析的一般過程1、取樣(采樣)采樣的基本原則:有充分的代表性。試樣的制?。浩扑楹Y分混合縮分。

八、定量分析的一般過程1、取樣(采樣)1172、試樣的分解

常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶法、熔融法(酸性樣品一般用堿性熔劑,堿性樣品一般用酸性熔劑)。2、試樣的分解常用的分解試樣的方法有酸溶法、堿溶1183、待測組分的分離方法1)掩蔽法:采用掩蔽法消除干擾,則可不必進行分離。例如:測定水中鈣鎂離子含量時,為消除少量Fe3+、Al3+的干擾,應(yīng)于加入三乙醇胺,調(diào)節(jié)pH=102)分離法(沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等7種。)預(yù)先分離不屬于掩蔽法消除干擾。3、待測組分的分離方法1)掩蔽法:采用掩蔽法消除干擾,則可不119九、誤差1、準確度與誤差準確度:測量值與真實值之間的接近程度。

2、精密度與偏差

3、準確度和精密度的關(guān)系:分析結(jié)果的準確度高需要以精密度好為前提,但精密度好并不一定表示準確度高。

九、誤差1、準確度與誤差1204、系統(tǒng)誤差(1)儀器和試劑引起的誤差消除方法:儀器可進行校準、試劑可通過做空白實驗消除空白實驗:進行空白實驗時,不加試樣,按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進行實驗,得到的結(jié)果稱為空白值。4、系統(tǒng)誤差(1)儀器和試劑引起的誤差121(2)操作誤差這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。(3)方法誤差系統(tǒng)誤差的特點:單向性、重復(fù)性、可測性。(2)操作誤差122

5、偶然誤差(隨機誤差)6、過失誤差(1)減少測定過程中偶然誤差的方法:增加平行實驗次數(shù)。(2)在生產(chǎn)單位中,為檢驗分析人員之間是否存在系統(tǒng)誤差,進行校正的方法是:對照實驗。

5、偶然誤差(隨機誤差)123十、數(shù)據(jù)處理1、有效數(shù)字的意義及位數(shù)有效數(shù)字是所有可測定的數(shù)值及一位估計的數(shù)值。

十、數(shù)據(jù)處理1242、有效數(shù)字的修約規(guī)則修約規(guī)則——四舍六入五成雙,且修約時要一步到位。(1)如果5后還有數(shù)字,該數(shù)字以進位為宜(2)如果5后面的數(shù)字全部為0時,則看保留下來的末位數(shù)時奇數(shù)還是偶數(shù),若是奇數(shù)時就將5進位,若是偶數(shù)時,則將5舍去。如1.40512→1.411.37500→1.381.38500→1.382、有效數(shù)字的修約規(guī)則修約規(guī)則——四舍六入五成雙,且修約時要125“0”的意義“0”做為普通數(shù)字使用,就是有效數(shù)字“0”用來指示小數(shù)點位置,就不是有效數(shù)字。0.103070作為有效數(shù)字的“0”有幾個?“0”的意義1263、有效數(shù)字的運算規(guī)則一般是先修約,后計算。⑴加減法當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加或相減時,他們的和或差以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù)。例如:0.0121+25.64+1.05782=?0.01+25.64+1.06=26.713、有效數(shù)字的運算規(guī)則一般是先修約,后計算。127(2)乘除法幾個數(shù)據(jù)相乘除時,積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為依據(jù)。例如:0.03242×2.15÷0.006150的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字?0.032421×8.2×2.15×102÷0.006150的計算結(jié)果應(yīng)取幾位有效數(shù)字?(2)乘除法幾個數(shù)據(jù)相乘除時,積或商以有效數(shù)字位數(shù)最少的為1284、可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗法,其步驟如下:ⅰ將測定的數(shù)值由小到大排列:x1、x2、x3…xn設(shè)x1與xn為可疑值,計算極差(xn-x1)ⅱ計算可疑值與相鄰值的差值(x2-x1)、(xn-xn-1)4、可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗法,其步驟如下:129ⅲ計算舍棄商Q計

ⅳ查Q值表Q計>Q查則該數(shù)據(jù)舍棄,否則保留。ⅴ可疑值舍棄后,再根據(jù)余下的n-1各測定數(shù)據(jù)計算結(jié)果的平均值和標準偏差或平均偏差。ⅲ計算舍棄商Q計

ⅳ查Q值表130練習(xí):

有一組平行測定的試樣,其含量分別為22.38、22.39、22.36、22.40、22.48,用Q檢驗法判斷,應(yīng)舍棄的數(shù)值是哪個?已知Q0.90=0.64、N=5(22.48應(yīng)舍棄)練習(xí):有一組平行測定的試樣,其含量分別為22.38、22.131容量分析

一、酸堿滴定

1、酸堿的定義酸:凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)為酸。堿:凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)為堿。2、共軛酸堿對

容量分析一、酸堿滴定1323、兩性物質(zhì):既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如:NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是堿,存在質(zhì)子自遞。25℃時,水的質(zhì)子自遞常數(shù)3、兩性物質(zhì):既可失去質(zhì)子也可得到質(zhì)子的物質(zhì)。如:NaHCO1335、酸堿的強度一元共軛酸堿對:二元共軛酸堿對:5、酸堿的強度134溶液pH值的計算⑴一元弱酸⑵一元弱堿溶液pH值的計算⑴一元弱酸135練習(xí)題:1、已知0.10mol·L-1一元弱酸的pH=3.0,則0.1mol·L-1共軛堿的pH=?(9.0)2、pH=13.0的NaOH與pH=1.0的HCl等體積混合后的PH=?(7.0)練習(xí)題:1、已知0.10mol·L-1一元弱酸的pH=3.0136(3)緩沖溶液酸性溶液:HAc-NaAc堿性溶液:NH3-NH4Cl(3)緩沖溶液酸性溶液:HAc-NaAc137練習(xí):將0.3mol·L-1的NH3100ml和0.45mol·L-1NH4Cl100ml混合后溶液的pH=?Kb=1.8×10-5

[OH-]=1.2×10-5pOH=4.92pH=9.08練習(xí):將0.3mol·L-1的NH3100ml和0.45m138(4)酸堿指示劑:突躍范圍:將化學(xué)計量點前后各0.1%的pH范圍定義為突躍范圍。指示劑的選擇:指示劑的變色范圍全部或基本處于滴定突躍范圍內(nèi)。(4)酸堿指示劑:139滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。用酸堿滴定法測定工業(yè)醋酸中乙酸的含量,選酚酞作指示劑。(突躍7.74~9.07)滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。140(5)酸堿滴定法的應(yīng)用示例燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測量⑴稱樣溶解后,加入酚酞做指示劑(變色域pH=8.2~10.0),開始滴定當(dāng)溶液顏色由紅→無色,達到第一滴定終點,消耗HCl的體積為V1ml。反應(yīng):(a)(b)(5)酸堿滴定法的應(yīng)用示例燒堿中NaOH、Na2CO3含量的141⑵加入甲基橙(變色域pH=3.1~4.4),用鹽酸繼續(xù)滴定,當(dāng)溶液顏色由黃色→橙色時到達第二滴定終點,又消耗HCl的體積為V2ml。反應(yīng):⑵加入甲基橙(變色域pH=3.1~4.4),用鹽酸繼續(xù)滴定142計算的關(guān)鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量:中和NaOH消耗的HCl的體積為(V1-V2)ml中和Na2CO3消耗的HCl的體積為2V2ml計算的關(guān)鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量:143純堿中Na2CO3、NaHCO3含量的測定各組分的測定原理、方法與上邊相似。判斷堿的組成的方法:若V1>V2>0為NaOH、Na2CO3的混合物。若V1<V2,V1>0為NaHCO3、Na2CO3的混合物。若V1=V2>0為Na2CO3。若V1=0V2>0為NaHCO3若V2=0V1>0則為NaOH。純堿中Na2CO3、NaHCO3含量的測定各組分的測定原理、144練習(xí):雙指示劑法測混合堿,加入酚酞指示劑時,消耗HCl標準溶液15.20ml,加入甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定又消耗了HCl標準溶液25.72ml,那么溶液中存在的物質(zhì)是什么?練習(xí):雙指示劑法測混合堿,加入酚酞指示劑時,消耗HCl標準溶145二、氧化還原滴定1、氧化還原指示劑(1)自身指示劑KMnO4滴定到終點呈現(xiàn)淡紅色。二、氧化還原滴定1、氧化還原指示劑146(2)專屬指示劑淀粉:Na2S2O3滴定I2—藍色褪去(終點)

(3)氧化還原指示劑:本身是氧化劑或還原劑,它的氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色。

(2)專屬指示劑淀粉:1472、高錳酸鉀滴定法(1)方法概述2、高錳酸鉀滴定法(1)方法概述148(2)KMnO4的配制和標定配制—間接法市售高錳酸鉀試劑常含有少量的MnO2及其他雜質(zhì),這些物質(zhì)都能使KMnO4還原。配制時將KMnO4溶于一定量的蒸餾水中,加熱煮沸,目的是將溶液中還原性物質(zhì)氧化,與KMnO4反應(yīng)析出沉淀。標定:標定KMnO4溶液的基準物,如Na2C2O4、H2C2O4·2H2O。(2)KMnO4的配制和標定配制—間接法149(3)滴定條件:a.溫度滴定在70~85℃進行。b.酸度反應(yīng)在0.5~1mol·L-1H2SO4溶液中進行。c.滴定速度慢→快→慢第一滴褪色再加第二滴。

Mn2+有自動催化作用。

(3)滴定條件:a.溫度滴定在70~85℃進行。1503、重鉻酸鉀法(1)概述

K2Cr2O7是一種強的氧化性,在酸性介質(zhì)中Cr2O72-被還原為Cr3+,其電極反應(yīng)如下:Cr2O72-+14H++6e→2Cr3++7H2O(2)K2Cr2O7標準溶液的配制—直接法3、重鉻酸鉀法(1)概述1514、碘量法概述碘量法是利用I2的氧化性和I-的還原性來進行滴定。I2在水中溶解度很小(1.33×10-3mol/L),常將I2溶解于KI溶液中,此時它以I3-

配離子形式存在,

I2+I-→I3-4、碘量法概述152a.直接碘量法

b.間接碘量法

a.直接碘量法153三、配位滴定1、EDTA及特點(1)結(jié)構(gòu)乙二胺四乙酸(通常用H4Y表示)簡稱EDTA,其結(jié)構(gòu)式如下:三、配位滴定1、EDTA及特點154Na2H2Y·2H2O,也簡稱為EDTA,易溶于水,濃度約0.3mol·L-1,pH≈4.8,因此通常使用EDTA二鈉鹽作滴定劑。(2)溶解性(2)溶解性155(3)特點a.EDTA與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯合物。b.與1~4價金屬離子形成1:1螯合物。c.無色金屬-EDTA配合物無色,EDTA與有色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如:CuY2-NiY2-MnY2-FeY-

深藍藍色紫紅深紫(3)特點a.EDTA與50多種金屬離子形成可溶性五元環(huán)狀螯1562、EDTA標準溶液的配制配制—間接法。EDTA二鈉鹽溶液的pH:正常值為4.8,顯弱酸性。EDTA溶液的貯存:在聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。配位滴定按滴定方式分為4種。因H+存在,使配位體參加主反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象稱為酸效應(yīng)。2、EDTA標準溶液的配制配制—間接法。1573、金屬離子指示劑金屬指示劑是一種有機染料,本身是有機弱酸堿,也是一種配位劑。在滴定前:

M十InMIn

甲色乙色終點時:MIn十YMY十In乙色甲色3、金屬離子指示劑金屬指示劑是一種有機染料,本身是有機弱酸堿158二、水的硬度的測定1、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量表示。2、硬度的表示方法:

(1)以每升水中含CaCO3、CaO的質(zhì)量來表示。單位:mg·L-1。(2)每升水中含10mgCaO為1度。(1o)3、硬度的分類:鈣硬度—鈣鹽含量鎂硬度—鎂鹽含量總硬度—Ca2+、Mg2+總量。二、水的硬度的測定1、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量159《水法》規(guī)定:軟水<8o硬水>8o居民生活用水:總硬度≤25o《水法》規(guī)定:軟水<8o1604、水的硬度的測定總硬度測定:4、水的硬度的測定總硬度測定:161注意:水樣中含有、時,對鉻黑T有封閉作用,可加入在堿性條件下,加三乙醇胺掩蔽、。注意:水樣中含有、時,對鉻黑T有封閉162四、沉淀滴定

(一)概述:沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。(二)銀量法:利用生成難溶銀鹽反應(yīng)進行沉淀滴定的方法稱為銀量法.Ag++Cl-

=AgCl↓(白色)Ag++SCN-=AgSCN↓(白色)

四、沉淀滴定(一)概述:沉淀滴定法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種1631、莫爾法—鉻酸鉀作指示劑法(1)指示劑的作用原理用AgNO3標準溶液滴定Cl-

,K2CrO4作指示劑。其反應(yīng)為:Ag++Cl-=AgCl↓白色2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓磚紅色1、莫爾法—鉻酸鉀作指示劑法(1)指示劑的作用原理164

(2)滴定條件

a.指示劑作用量

b.滴定時的酸度莫爾法只能在中性或弱堿性(pH=6.5~10.5)溶液中進行。

(2)滴定條件1652、佛爾哈德法——鐵銨礬作指示劑鐵銨礬:NH4Fe(SO4)2·12H2O標準溶液:NH4SCN或KSCN(1)測定原理

Ag++SCN-=AgSCN↓(白色)終點:Fe3++SCN-=[FeSCN]2+(紅色)

2、佛爾哈德法——鐵銨礬作指示劑鐵銨礬:NH4Fe(SO4166注意:在滴定過程中需劇烈搖動,因AgSCN↓吸附Ag+,使終點提前。(2)滴定應(yīng)在酸性(0.3~1mol/L)溶液中進行。注意:在滴定過程中需劇烈搖動,因AgSCN↓吸附Ag+,使終1673、法揚司法—吸附指示劑法(1)吸附指示劑的作用原理

吸附指示劑是一類有機染料,它的陰離子在溶液中易被帶正電荷的膠狀沉淀吸附,吸附后結(jié)構(gòu)改變,從而引起顏色的變化,指示滴定終點的到達。

3、法揚司法—吸附指示劑法(1)吸附指示劑的作用原理168熒光黃—有機弱酸,用HFI表示,在水溶液中可離解為熒光黃陰離子FI-,呈黃綠色:

HFI?FI-+H+(AgCl)·Ag++FI-

(AgCl)·Ag·FI

(黃綠色)(粉紅色)熒光黃作指示劑測氯離子,終點顏色為:粉紅色熒光黃—有機弱酸,用HFI表示,在水溶液中可離解為熒光黃陰離169注意:a.加膠保護劑(淀粉、糊精)使沉淀表面積增大,對吸附有利,終點明顯。b.適宜的pH。c.避光。d.待測離子濃度不能太低。e.膠體對指示劑的吸附應(yīng)略小于對被測離子的吸附能力。注意:a.加膠保護劑(淀粉、糊精)使沉淀表面積增大,對吸附有170Ksp與

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