高錳酸鉀滴定課件

實(shí)驗(yàn)二

高錳酸鉀法

測定過氧化氫的含量汪曉雪一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;2.掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。二、儀器和試劑1.儀器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常規(guī)玻璃儀器。2.試劑：KMnO4(固體)分析純；Na2C2O4分析純(105℃干燥2小時(shí)后備用)；3mol/LH2SO4溶液；H2O2試樣，市售質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%的H2O2水溶液。三、實(shí)驗(yàn)原理1.高錳酸鉀溶液的標(biāo)定市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：

2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O四、操作步驟與操作要點(diǎn)(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.6gKMnO4

燒杯500mL蒸餾水加熱至微沸冷卻儲(chǔ)棕色瓶中2、0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定250mL錐形瓶加熱至70-80oc趁熱用KMnO4溶液滴定30s不褪色為終點(diǎn)記錄KMnO4的體積平行三次準(zhǔn)確稱取NaC2O40.13-0.16g3份30mL蒸餾水10mL3mol.L-1H2SO4至微紅色

(二)H2O2含量的測定

加水至刻度250mL容量瓶搖勻(1)準(zhǔn)確移取1.00mLH2O2(2)吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-1H2SO4

用KMnO4滴定出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行三次五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理六、注意事項(xiàng)標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。KMnO4

與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時(shí)反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速。準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。4.H2O2具有強(qiáng)氧化性，對環(huán)境無污染，使用時(shí)避免接觸皮膚。H2O2受熱易分解，滴定時(shí)不需加熱。若H2O