高錳酸鉀法測定蛋殼中CaO含量課件

高錳酸鉀法測定蛋殼中CaO的含量小組成員：高洋洋、賀少敏張海、劉超、丁亞輝一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)間接氧化還原測定CaO的含量。2.鞏固沉淀分離、過濾洗滌與滴定分析基本操作。3.培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際，獨立進(jìn)行實驗的能力。二、實驗原理雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定含量，換算出CaO的含量，反應(yīng)如下：

某些金屬離子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+

與能形成沉淀對測定Ca2+有干擾。三、試劑與儀器試劑：KMnO4

、2.5%(NH4)2C2O4

、10%NH3·H2O、儀器：電子天平，燒杯，漏斗，加熱器、錐形瓶，酸式滴定管，鐵架臺，洗瓶，玻璃棒，水浴鍋，電爐子。濃HCl、H2SO4（1mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙四、實驗步驟一0.01mol/LKMnO4溶液的配制：量取50ml0.1mol/l的KMnO4

溶液于燒杯中，然后加入煮沸冷卻的水450ml，貯存于玻塞棕色瓶中，待標(biāo)定。0.1mol/LKMnO4溶液的配制：稱取稍多于計算量的高錳酸鉀，溶于適量水中，加熱煮沸二十到三十分鐘（隨時加水以補(bǔ)充因蒸發(fā)而損失的水），冷卻后在暗處放置七到十天，（如果溶液經(jīng)煮沸并在水浴上保溫一個小時，放置兩到三天也可以），然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纖維過濾除去二氧化錳等雜質(zhì)。濾液儲存于玻塞棕色瓶中，待標(biāo)定。二溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.07-0.1g的干燥過的Na2C2O4基準(zhǔn)物于250ml錐形瓶中，加水10ml使之溶解，再加30ml1mol/LH2SO4溶液，并加熱至有蒸氣冒出，立即用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定。開始滴定時反應(yīng)速度慢，每加入一滴KMnO4溶液，都搖動錐形瓶，使KMnO4顏色褪去后，再繼續(xù)滴定。待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，但臨近終點時滴定速度要減慢，同時充分搖勻，直到溶液呈現(xiàn)紫紅色并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄滴定所耗用的KMnO4體積。根據(jù)Na2C2O4基準(zhǔn)物的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計算KMnO4溶液的濃度。實驗步驟（3）準(zhǔn)確稱取蛋殼粉2份0.05-0.07g（每份含鈣約0.025g），分別放在250ml燒杯中，加水20ml，蓋上表面皿，沿?zé)诰徛?+1HCL溶液3ml,加熱溶解,若有不溶解蛋白質(zhì)，可過濾除去（過濾時，漏斗的頸應(yīng)貼著燒杯內(nèi)壁，使濾液沿杯壁流下，不致濺出；過濾過程中應(yīng)經(jīng)常注意勿使濾液淹沒及觸及漏斗末端。）。溶液置于燒杯中，加入2.5%草酸銨溶液50ml，若出現(xiàn)沉淀再滴加濃HCl使之溶解，然后加熱至70～80℃（吸附作用是放熱過程，所以溶液的溫度升高可減少沉淀對C2O42-吸附，但溫度不要過高），加入2～3滴甲基橙，溶液呈紅色，逐滴加入10%氨水，不斷攪拌，直至變黃并有氨味逸出為止；將溶液放置陳化（或在水浴上加熱30min陳化），沉淀經(jīng)過濾、洗滌（步驟：自洗瓶中，先擠出洗滌液使其充滿洗瓶的導(dǎo)出管，然后擠出洗滌液，澆在濾紙的三層部分離邊緣稍下的地方，再盤旋的自上而下洗滌，并借此將沉淀集中到濾紙圓錐體的下部，切勿使洗滌液突然沖在沉淀上。要點：先用草酸銨沖洗一次，然后用水多次洗滌，遵循少量多次的原則）五、實驗數(shù)據(jù)處理蛋殼中CaO的含量數(shù)據(jù)表項目次數(shù)123蛋殼質(zhì)量m/gCKMnO4/mol/LV

KMnO4/mlwCaO%wCaO%偏差%相對平均偏差%KMnO4都是自己配制的，所以無法比較同組KMnO4濃度，大小差異原因亦無法分析，只能與自己平行實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。每人數(shù)據(jù)偏差都較大，相對偏差都在0.2%以上，操作滴定技術(shù)有待提高。由于KMnO4見光易分解或者沒有保存在棕色瓶中，KMnO4消耗量呈遞增趨勢，造成誤差較大。觀察所有組員蛋殼含量數(shù)據(jù)在54.45%左右故將其他數(shù)據(jù)與54.45%相比較，丁亞輝準(zhǔn)確度較好，但精確度不夠，即使在平均之后仍與其他組員數(shù)據(jù)相近，但不具有穩(wěn)定性，數(shù)據(jù)不可靠。由于兩組實驗滴定時間間隔較長或者滴定過程所消耗時間過長導(dǎo)致KMnO4分解，消耗體積差異大。高洋洋精確度較好，但準(zhǔn)確度不夠，蛋殼粉末沒有完全溶解，導(dǎo)致樣品質(zhì)量與稱量質(zhì)量相比降低，故其質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低。劉超，張海，賀少敏數(shù)據(jù)雖然分布在54.45%左右，但觀