餾分燃料油中硫醇硫測字法課件

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法（電位滴定法）

王澤勛2012年8月GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法一、概述：GB/T1792餾分燃料中硫醇硫測定法是參照美國與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)SATMD3227－83《汽油、煤油、航空渦輪燃料及餾分燃料硫醇硫標(biāo)準(zhǔn)試方法(電位滴定法)》制定。國外還有ISO3012《航空渦輪燃料硫醇性硫測定法(電位滴定法)》；ГOCT17323《發(fā)動機(jī)燃料硫醇性硫和硫化氫測定法(電位滴定法)》。它適用于測定含量在0.0003～0.01%(m/m)范圍內(nèi)，無硫化氫的噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫。元素硫含量大于0.0005%(m/m)時有干攏。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法二、測定原理及方法概述1、測定原理：試樣中硫醇的的巰基與硝酸銀反應(yīng)，反應(yīng)式如式由于硝酸銀的不斷加入，產(chǎn)生沉淀，溶液中的不斷降低，滴定終點(diǎn)是用玻璃參考電極和銀－硫化銀指示電極之間的突躍來確定，從測量電位的突躍確定硝酸銀消耗量，從而可求被測硫離子的濃度。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法根據(jù)電位變化，決定每次加入硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，直到電位突躍過后又呈現(xiàn)相對恒定(電位變化小于6)為止，記錄所消耗的硝酸醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，按公式試樣中硫醇硫含量計算結(jié)果：

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法3、精密度要求（1）重復(fù)性：同一操作者，重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法（2）再現(xiàn)性兩個試驗室，所得兩上結(jié)果之差不應(yīng)起過式或圖噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。

GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法

噴氣燃料、汽油、煤油和輕柴油中硫醇硫的精度密曲線。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法3、測定硫醇硫含量可指導(dǎo)脫硫工藝。四、影響因素及注意事項1、硫化氫的存在對硫醇硫的測定有很大的影響，所以在測定前必須對樣品進(jìn)行硫化氫定性及脫除，具體定性方法是取5試樣于試管中，加入5酸性硫酸鎘溶液后搖動，若有黃色沉淀出現(xiàn)則試樣中有硫化氫存在。脫除方法是取有硫化氫的試樣3～4倍的分析所需量的試樣，到入裝有試樣體積一半的酸性硫酸鎘的分液漏斗中，劇烈搖動。分離并放出含有黃色沉淀的水相，再用一份酸性硫酸鎘溶液抽提，并用三份30水洗試樣，分離過濾試樣，再進(jìn)行硫化氫的定性。GB/T1792餾程燃料油中硫醇硫測定法3、測定溶劑的酸堿性對測定結(jié)果也有一定的影響。分子量低的硫醇，在酸性滴定溶劑中易損失，分子量高的硫醇在堿性滴定溶劑滴定中難以達(dá)到平衡。通常汽油中含分子量低的硫醇，應(yīng)采用堿性滴定溶劑，而噴氣燃