苯胺類作業(yè)指導(dǎo)書

苯胺類作業(yè)指導(dǎo)書(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T11889-1989)含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)苯胺類含義某些苯胺類化合物還具有致癌性。1-2分類質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)污水分類質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)污水1一切排污單位2〔黃浦江上游水源保護(hù)區(qū)〕2ⅠⅡⅢⅣⅤ1.02.05.0--0.5(水源)1.0(準(zhǔn)水源)---1.02.05.0--注：1-中華人民共和國(guó)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)〔GB8978-1996〕2-上海市污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(DB31/199-1997)1N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法〔GB11889-89〕主題內(nèi)容與適用范圍N－〔1－萘基〕乙二胺重氮偶合比2510mm的比色皿，本方法的最低檢出濃度為含1.6mg/L。在酸性條件下測(cè)定，苯酚含量高于200mg/L時(shí)，對(duì)本方法有正干擾。原理〔pH1.5-2.0〕N－〔1－萘基〕乙二胺鹽偶合，生成紫紅色染料，進(jìn)展分光光度法測(cè)定，測(cè)量波長(zhǎng)為545nm。試劑分析中只使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或純度與之相當(dāng)?shù)乃?。蒸餾水。硫酸氫鉀。無(wú)水碳酸鈉。100毫升〔應(yīng)配少量，貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存。25g/L2.5100毫升。2gN－〔1－萘基〕乙二胺100毫升。0.05mol/L。苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。儀器分光光度計(jì)。25毫升具塞刻度試管。采樣與樣品采樣500毫升于硬質(zhì)玻璃瓶中〔24小時(shí)4度下保存〔不得超過兩周。試樣制備20pH6，作為試料。分析步驟校準(zhǔn)曲線的繪制725毫升具塞刻度試管，分別參與苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.0010毫升。然后依據(jù)測(cè)定的步驟進(jìn)展操作。以測(cè)得的吸光度減去試劑空白試驗(yàn)的吸光度，和對(duì)應(yīng)苯胺含量繪制校準(zhǔn)曲線。測(cè)定251050毫克，搖勻〔可預(yù)先取另一份一樣體積的該水樣，用周密pH試紙把握其pH值1.5-2.0為參考值。參與N－〔1－萘基〕乙二胺鹽酸鹽溶液1.0毫升，用水稀2530545nm10mm比色皿，以水〔試料和校準(zhǔn)曲線發(fā)色時(shí)間全都即可，由校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的苯胺含量。空白試驗(yàn)按2.6.2進(jìn)展空白試驗(yàn)，用水代替試料，并參與與測(cè)定時(shí)一樣體積的試劑。去干擾試驗(yàn)脫色pH1.5-2.01－2分鐘，放置后再搖幾次，用中速濾紙濾，取濾液進(jìn)展測(cè)定。方法指南樣品的保存集后應(yīng)盡快送至試驗(yàn)室分析，并以冷藏使延緩化學(xué)和生物化學(xué)反響。影響苯胺類測(cè)定的因素酸度50毫升的毫升〔mol/LHCL1/2H2SO4〕1.5小時(shí)以上。當(dāng)酸度范圍在0.005-0.05mol/LHCL或H2SO42030分鐘。亞硝酸鹽量0-5.020-0.9毫升范圍,0.9-1.2范圍，樣品呈現(xiàn)淡紅紫色，并有高的吸光值讀數(shù)〔0.1-0.。重氮化時(shí)溫度和時(shí)間的影響重氮化時(shí)的溫度，在10－30度間獲得一樣的結(jié)果，當(dāng)溫度超過35度時(shí)，2-30分鐘內(nèi)獲得一樣的結(jié)果，隨后將緩慢變質(zhì)，30－120分鐘使結(jié)果不穩(wěn)定。分解過量亞硝酸鹽的試劑和作用時(shí)間23％2％亞硝酸溶液后的剩余硝酸鹽。在5－30分鐘，獲得一樣的結(jié)果。N-na試劑用量和偶合時(shí)間的影響以苯胺進(jìn)展的試驗(yàn)，用量為0.1-7.5ml0.75%N-na試劑濃度在使充分顯色所需的時(shí)間上具有顯著的影響，用5.0毫升或以上，在30分鐘可到達(dá)完全顯色，2.575分鐘后測(cè)量吸光度。0.01。儀器操作規(guī)程〔見后頁(yè)。722S分光光度計(jì)操作規(guī)程使用前預(yù)備工作使用本儀器前必需認(rèn)真閱讀說明書，嚴(yán)格依據(jù)說明書所述規(guī)程操作；預(yù)熱：儀器開機(jī)后燈及電子局部需熱平衡，故開機(jī)預(yù)熱30min后才能進(jìn)展測(cè)0100％T。根本操作步驟調(diào)零：目的：校正根本讀數(shù)標(biāo)尺兩端〔100％T調(diào)整，進(jìn)入正確測(cè)試狀態(tài)；調(diào)整開機(jī)：開機(jī)預(yù)熱30min后，轉(zhuǎn)變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)或測(cè)試一段時(shí)間后，以及作高精度測(cè)試前；〔關(guān)閉光門〕或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0％”鍵，即能自動(dòng)調(diào)整零位；2.2100％T目的：校正根本讀數(shù)標(biāo)尺兩端〔協(xié)作調(diào)零，進(jìn)入正確測(cè)試狀態(tài)；試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋〔同時(shí)翻開光門“100％100%〔一次有誤差時(shí)可加按一次；注：調(diào)整1000％，調(diào)整后請(qǐng)檢查0％，如有0％一次。調(diào)整波長(zhǎng)鈕左側(cè)的顯示窗顯示，讀出波長(zhǎng)時(shí)目光垂直觀看；480nm480nm～1000轉(zhuǎn)變?cè)嚇硬畚恢米尣煌瑯悠愤M(jìn)入光路拉桿到位時(shí)有定位感，到位時(shí)請(qǐng)前后推動(dòng)一下以確保定位正確；確定濾光片位置品室內(nèi)側(cè)，用一撥桿來(lái)轉(zhuǎn)變位置；〔見機(jī)內(nèi)印字指示400-1000nm340-380nm〔100％T〕轉(zhuǎn)變標(biāo)尺本儀器設(shè)有四種標(biāo)尺：TRANSABS.吸光度： 標(biāo)準(zhǔn)曲線法或確定吸取法在作動(dòng)力學(xué)測(cè)試時(shí)亦能利用本系統(tǒng)；FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時(shí)設(shè)定濃度因子；子后的濃度直讀；MODE“TRANS.“ABS“FACT.TRANS.，每按一次挨次循環(huán)；測(cè)量吸光值A(chǔ)BS.儀器使用完畢后，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，填寫儀器使用狀況記錄。儀器維護(hù)及留意事項(xiàng)試樣室底不應(yīng)沉積有不留神潑灑的溶液。光束出入口局部的石