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阿苯達唑質(zhì)量標準阿苯達唑質(zhì)量標準阿苯達唑質(zhì)量標準V:1.0精細整理,僅供參考阿苯達唑質(zhì)量標準日期:20xx年X月阿苯達唑質(zhì)量標準制定人:日期:審核人:日期:批準人:批準日期:生效日期:阿苯達唑AbendazuoAlbendazoleC12H15N3O2S本品為5-(丙硫基)-2-基氨基甲酸甲酯。按干燥品計算,含C12H15N3O2S不得少于%。[性狀]本品為白色或類白色粉末;無臭,無味。本品在丙酮或三氯甲烷中微溶,在乙醇中幾乎不溶,在水中不溶;在冰醋酸中溶解。熔點本品的熔點(附錄45頁)為206~212℃,熔融時同時分解。吸收系數(shù)取本品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加冰醋酸5ml溶解后,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(附錄17頁),在295nm的波長處測定吸收度,吸收系數(shù)(E1%1cm)為430-458。[鑒別](1)取本品約0.1g,置試管底部,管口放一濕潤的醋酸鉛試紙,加熱灼燒試管底部,產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。(2)取本品約0.1g,溶于溫?zé)岬南×蛩嶂?,滴加碘化鉍鉀試液,即生成紅棕色沉淀。(3)取吸收系數(shù)項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄23頁)測定,在295nm的波長處有最大吸收,在277nm的波長處有最小吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。如發(fā)現(xiàn)在1380cm-1處的吸收峰與對照的圖譜不一致時,可取本品適量溶于無水乙醇中,置水浴上蒸干,減壓干燥后測定。[檢查]有關(guān)物質(zhì)取本品,加三氯甲烷-冰醋酸(9:1)溶解并稀釋成每1ml中含的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加三氯甲烷-冰醋酸(9:1)稀釋成每1ml中含75μg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄30頁)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(30:7:3)為展開劑,展開,晾干,立即置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,其熒光強度與對照溶液的主斑點比較,不得更強。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過%(附錄69頁)熾灼殘渣不得過%(附錄71頁)。鐵鹽取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸4ml,微溫溶解后,加水30ml與過硫酸銨50mg,依法檢查(附錄66頁),與標準鐵溶液制成的對照液比較,不得更深%)。[含量測定]取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(L)相當于的C1

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