北航材料現(xiàn)代方法電子衍射補(bǔ)充

電子衍射

透射電子顯微鏡的主要功能成像：明場像，暗場像格子像，原子像衍射X射線衍射多晶電子衍射單晶電子衍射電子衍射與X射線衍射的比較

1.單原子散射的特性：（E）：受原子核散射（X）：受核外電子散射2.衍射波長及衍射角：（E）：λ＝10-3nm，衍射角2θ從0～3°（X）：λ＝10-1nm，衍射角2θ從0～180°3.衍射斑點強(qiáng)度4.輻射深度：(E)：低于1μm數(shù)量級(X)：低于100μm數(shù)量級5.作用樣品體積：(E)：(X)：6.晶體位向測定精度：(E)：用斑點花樣測定，約±3°(X)：優(yōu)于1°相似性差異性1.波的疊加性導(dǎo)致：布拉格公式結(jié)構(gòu)因子消光規(guī)律2.衍射花樣類型：單晶花樣多晶花樣3.單晶花樣能確定晶體位向注：（E）表示電子衍射，（X）表示X射線衍射。電子衍射花樣的分析包括兩個方面：1）衍射幾何：電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點的位置；2）衍射強(qiáng)度：即電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點的強(qiáng)度。從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學(xué)信息，本部分重點討論衍射斑點的形成原理與其物理意義。簡單晶體對X射線與電子束的衍射1、原子群對X射線的散射

在X射線傳播中，如與一群原子相遇，則每個原子均可視為一個點光源，向四周發(fā)出散射X射線。N個原子在點P的散射波總振幅Ep為：簡單晶體對X射線與電子束的衍射1、原子群為簡單晶體的情況

這里所說的簡單晶體是指由同種原子構(gòu)成的，每個晶胞只含1個原子的晶體。設(shè)a、b、c為晶體的3個基矢，沿3基矢的原子數(shù)目各為M、N、T（原子總數(shù)為MNT）。簡單晶體對X射線與電子束的衍射原子[mnt]的位矢rmnt為：等比級數(shù)有：干涉涉函函數(shù)數(shù)：M=5時的干涉函數(shù)繪制制倒倒易易點點陣陣時時以以標(biāo)標(biāo)定定HKL的點點位位，，而而干干涉涉函函數(shù)數(shù)的的展展寬寬則則為為““倒倒易易點點””的的形形狀狀。。前面面討討論論曾曾指指出出，，只只有有當(dāng)當(dāng)入入射射束束與與點點陣陣平平面面的的夾夾角角θ正好好滿滿足足布布拉拉格格公公式式時時才才有有可可能能產(chǎn)產(chǎn)生生衍衍射射，，否否則則衍衍射射強(qiáng)強(qiáng)度度為為零零。。實際際并并非非如如此此，，一一則則真真實實晶晶體體的的大大小小是是有有限限的的，，二二則則晶晶體體內(nèi)內(nèi)部部還還含含有有各各式式各各樣樣的的晶晶體體缺缺陷陷，，因因此此衍衍射射束束的的強(qiáng)強(qiáng)度度分分布布有有一一定定的的角角范范圍圍，，相相應(yīng)應(yīng)的的倒倒易易陣陣點點也也是是有有一一定定的的大大小小和和幾幾何何形形狀狀的的點點。。這意意味味著著在在尺尺寸寸很很小小的的晶晶體體中中，，倒倒易易陣陣點點要要擴(kuò)擴(kuò)展展，，擴(kuò)擴(kuò)展展量量與與晶晶體體的的厚厚度度（（考考慮慮一一維維的的情情況況））成成反反比比，，當(dāng)當(dāng)厚厚度度為為t，擴(kuò)擴(kuò)展展量量等等于于2/t，倒倒易易陣陣點點擴(kuò)擴(kuò)展展為為倒倒易易桿桿。?？伎紤]慮三三維維空空間間的的情情況況，，不不同同形形狀狀的的實實際際晶晶體體擴(kuò)擴(kuò)展展后后的的倒倒易易陣陣點點也也就就有有不不同同的的形形狀狀。。對對于于透透射射電電子子顯顯微微鏡鏡中中經(jīng)經(jīng)常常遇遇到到的的樣樣品品，，薄薄片片晶晶體體的的倒倒易易陣陣點點拉拉長長為為倒倒易易““桿桿””，，棒棒狀狀晶晶體體為為倒倒易易““盤盤””，，細(xì)細(xì)小小顆顆粒粒晶晶體體則則為為倒倒易易““球球””。。晶體形狀的倒倒易陣點擴(kuò)展展電子衍射與電電子衍射儀★薄晶體的電電子衍射特征征：⑴厄瓦爾球半半徑比倒易矢矢量大幾十倍倍⑵衍射角很小小，衍射線集集中在前方⑶倒易點被拉拉長為倒易桿桿，倒易桿方方向垂直于薄薄膜厚度★以上三個原原因決定使得得電子束相對對晶體任何取取向，在倒易易原點附近都都會有許多倒倒易桿與球面面接觸或交截截，從而可以以得到許多衍衍射線。衍射射線的方向為為連接球心和和倒易桿與球球的交點，如如圖所示電子顯微鏡中中的電子衍射射阿貝成像原理理電子顯微鏡中中的電子衍射射電子透過試樣樣后，除一束束透射束外，，還有衍射角角各異的衍射射束。他們分分別在物鏡的的后焦面上形形成一個中心心斑點（透射射斑）和多個個衍射斑。每每個衍射斑點點都是一束2θ角相同的衍射射線被物鏡聚聚焦后形成的的。然后這些些斑點作為新新的光源重新新干涉，在物物鏡的像平面面上成像。電子顯微鏡中中的電子衍射射★有效相機(jī)常常數(shù)電鏡中的衍射射花樣是物鏡鏡后焦面的衍衍射斑點經(jīng)過過幾級透鏡放放大后在底片片上成的像，，則相機(jī)長度度L不能象電子衍衍射儀那樣簡簡單的計算為為試樣至底片片的距離，而而應(yīng)根據(jù)后焦焦面上衍射斑斑點被放大的的倍數(shù)，折算算成衍射儀相相機(jī)長度，成成為有效相機(jī)機(jī)長度L′.電子顯微鏡中中的電子衍射射令圖中O′P′距離為r,則再利用布拉格格公式，得到電子顯微鏡中中的電子衍射射r經(jīng)過中間鏡和和投影鏡放大大后在底片上上的距離R為即其中，電子顯微鏡中中的電子衍射射所以其中即為電子顯微微鏡的有效相相機(jī)長度，稱稱為電子顯微鏡鏡的有效相機(jī)機(jī)常數(shù)(a)第一幅幅衍射花樣的的形成和選區(qū)區(qū)電子衍射原原理(b)三透鏡鏡衍射方式原原理圖（不考慮磁轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)角）多晶衍射花樣樣的產(chǎn)生及幾幾何特征平行的入射電電子束照射到到晶體取向雜雜亂的多晶樣樣品上，使各各個晶粒中d值相同的{hkl}晶晶面族內(nèi)符合合衍射條件的的晶面組所產(chǎn)產(chǎn)生的衍射束束，構(gòu)成以入入射束為軸，，2θ為半頂頂角的圓錐面面，它與底片片相交獲圓環(huán)環(huán)，其半徑R＝λL/d。多晶體樣品電電子衍射花樣樣的產(chǎn)生由此可見，晶面間距不同同的晶面族產(chǎn)產(chǎn)生衍射得到到以中心斑點點為圓心的不不同半徑的圓圓心環(huán)。具有有大d值的低低指數(shù)晶面族族的衍射環(huán)在在內(nèi)，小d值值的高指數(shù)晶晶面族的衍射射環(huán)在外。事實上，屬于于同一晶面族族，但取向雜雜亂的那些晶晶面組的倒易易陣點，在空空間構(gòu)成以O(shè)﹡為中心，，g(＝1/d)為半徑徑的球面，它它與愛瓦爾德德球面的交線線是一個圓，，記錄到的衍衍射環(huán)就是這這一交線的投投影放大像。。多晶衍射花樣樣的產(chǎn)生及幾幾何特征3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定★單晶體衍射射花樣其特征是衍射射斑點規(guī)則排排列。在衍射射斑點花樣中最基基本的是簡單單電子衍射花花樣—單晶帶電子衍衍射花樣，它它是通過倒易易點陣原點的一個二二維倒易面的的放大像3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和和多晶體電子子衍射花樣指指數(shù)標(biāo)定其中各衍射斑斑點對應(yīng)的倒倒易點指數(shù)如如下圖七種晶系衍射射斑點排布方方式3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定★簡單電子衍衍射花樣的指指數(shù)標(biāo)定1.立方系單單晶體已知物物質(zhì)的衍射指指數(shù)標(biāo)定⑴指數(shù)直接標(biāo)標(biāo)定法需要知道儀器器常數(shù)和晶體體的點陣常數(shù)數(shù)。以衍射晶體鋁鋁為例3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定⑵比值法比值法標(biāo)定步步驟：①在衍射斑點點群中找出最最小平行四邊邊形②在平行四邊邊形中選取最最短矢量R1，其次為R2，最長為R3，分別量出R1，R2和R3值③求出3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定④查間距比值值表，可以得得到對應(yīng)的⑤根據(jù)晶面夾夾角公式，確確定⑥按照矢量加加和公式，求求出全部的斑斑點指數(shù)3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定⑶標(biāo)準(zhǔn)衍射圖圖法先將衍射圖與與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖比較，，找到相同的圖形后，，在比較試驗測定的RA/RB和φAB3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定2.非立方晶晶系單晶體衍衍射花樣指數(shù)數(shù)標(biāo)定大多使用查表表法或者d值法.由于計計算R比值量大，現(xiàn)在在多使用計算算機(jī)來完成。。求出R比值后，采用用查表法或者者d值法進(jìn)行指數(shù)數(shù)標(biāo)定。3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定★復(fù)雜電子衍射射花樣1.高階勞埃埃帶3.單晶體和和多晶體電電子衍射花樣樣指數(shù)標(biāo)定2.菊池線KikuchilinesKikuchilineformationKikuchilineformationMoreforwardscattering–higherintensityHigheranglescattering–lowerintensityTraceoftheplane(halfwaybetweenthelines)Deficitline–closertooriginExcessline–fartherfromoriginKikuchilineformationWhatistheanglebetweenthediffractingraysandthetraceoftheplane?QBIfthetraceoftheplaneishalfwaybetweenthek-lines,howfarapartarethek-lines?2QBKikuchilineformationWhathappensifyourotatethecrystal?K-lineswillmoveasthoughrigidlyattachedtothecrystal.Thescatteringdistributionwillremainstationary.KikuchilineformationKikuchil