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第十章環(huán)境監(jiān)測(cè)管理和質(zhì)量保證
p497錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有更可怕第十章環(huán)境監(jiān)測(cè)管理和質(zhì)量保證
p497錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)1一、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性
1.代表性:是指在采樣點(diǎn)、生產(chǎn)過(guò)程或環(huán)境條件中某些參數(shù)變化時(shí),所采集樣品能真實(shí)反映實(shí)際情況的程度。時(shí)間、地點(diǎn)上要有典型特點(diǎn)。2.準(zhǔn)確性:測(cè)定值與客觀真值符合的程度。絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。3.精密性:反映隨機(jī)誤差
平行性:一切條件相同的情況下,兩份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。
重復(fù)性:同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)因人員、時(shí)間、設(shè)備中至少一項(xiàng)不同時(shí),兩份或多份…...。
再現(xiàn)性:實(shí)驗(yàn)室、人員、時(shí)間、設(shè)備都不同時(shí),兩份或多份…...。4.可比性:一組數(shù)據(jù)與另一組數(shù)據(jù)可比較的特性。反映數(shù)據(jù)的等效性。國(guó)際間、行業(yè)間、實(shí)驗(yàn)室間、年份間可比同比環(huán)比5.完整性:實(shí)際獲得的有效數(shù)據(jù)與期望得到的數(shù)據(jù)的比較。系統(tǒng)性、周期性、連續(xù)性
第一節(jié)環(huán)境質(zhì)量管理
一、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性第一節(jié)環(huán)境質(zhì)量管理2二、質(zhì)量保證的控制要點(diǎn)二、質(zhì)量保證的控制要點(diǎn)3(一)定義:環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證(QA)是指整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理,它包含了保證監(jiān)測(cè)結(jié)果正確、可靠的全部技術(shù)手段和管理程序,是科學(xué)管理環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的有效措施(二)意義:環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜,時(shí)間、空間量級(jí)上分布廣泛,且隨機(jī)多變,不易準(zhǔn)確測(cè)量。這要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性,以便作出正確的結(jié)論。第二節(jié)質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容p500第二節(jié)質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容p5004(三)質(zhì)量保證的內(nèi)容
1.確定對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)“五性”的質(zhì)量要求
2.規(guī)定監(jiān)測(cè)技術(shù)路線和監(jiān)測(cè)分析系統(tǒng)
如:布點(diǎn)采樣、運(yùn)輸保存、樣品預(yù)處理、實(shí)驗(yàn)室要求、儀器設(shè)備選用和校準(zhǔn)、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、分析方法、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和頻次、質(zhì)量控制程序等。
3.編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、手冊(cè)等。(三)質(zhì)量保證的內(nèi)容5實(shí)驗(yàn)用水p512(1)天然水
含有多種雜質(zhì),僅用于對(duì)器皿進(jìn)行初步洗滌和降低反應(yīng)溫度。(2)蒸餾水蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)而異,常見(jiàn)的幾種不同蒸餾器及其所得水的質(zhì)量如下:①金屬蒸餾器:只適用于清洗容器和配制一般試液;②玻璃蒸餾器:適用配制一般定量分析試液,不宜配制分析重金屬或痕量非金屬試液;③石英蒸餾器:適于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液;④亞沸蒸餾器:適于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。常作為最終的純水器與其他純水裝置聯(lián)用。實(shí)驗(yàn)用水p5126(3)去離子水是用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂以一定形式組合進(jìn)行水處理。水中含金屬雜質(zhì)極少,適于配制痕量金屬分析用的試液,但不適于配制有機(jī)分析試液。
(4)特殊要求用純水主要有:⒈無(wú)氯水
⒉無(wú)氨水3.無(wú)二氧化碳水
⒋無(wú)鉛水⒌無(wú)砷水
⒍無(wú)酚水
⒎不含有機(jī)物的蒸餾水。(3)去離子水7化學(xué)試劑:常分為四級(jí):一級(jí)品:純度最高,稱(chēng)為保證試劑,優(yōu)級(jí)純GR(Superiorgradepure),適用于精密的分析工作及科學(xué)研究工作;用綠色瓶簽。
二級(jí)品:純度次之,稱(chēng)為分析試劑,AR,適用于比較精密的分析工作;使用紅色瓶簽
三級(jí)品:稱(chēng)為化學(xué)純?cè)噭?,CP,適用于一般的分析或化學(xué)實(shí)驗(yàn),使用藍(lán)色瓶簽
四級(jí)品:純度較低,稱(chēng)為實(shí)驗(yàn)試劑。
化學(xué)試劑:常分為四級(jí):8國(guó)外試劑規(guī)格說(shuō)明
UltraPure:超純,與GR級(jí)相近。
HighPurity:高純,與AR級(jí)相近。
Biotech:生物技術(shù)級(jí),與BR級(jí)相近。
Reagent:試劑級(jí),與CP級(jí)相近。
ACS:美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn),與AR級(jí)相近。
USP:藥用級(jí)。
國(guó)外試劑規(guī)格說(shuō)明9第五節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析與結(jié)果表述p518
第五節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析與結(jié)果表述p518108章質(zhì)量控制課件11修約規(guī)則:四舍六入五考慮,五后非零則進(jìn)一,五后皆零視奇偶,五前為偶應(yīng)舍去,五前為奇則進(jìn)一。誤差:由于被測(cè)量的數(shù)據(jù)形式通常不能以有限位數(shù)表示,同時(shí)由于認(rèn)識(shí)能力的不足和科學(xué)技術(shù)水平的限值,使測(cè)量值與真實(shí)值不一致,這種矛盾在數(shù)值上的表現(xiàn)即為誤差。修約規(guī)則:四舍六入五考慮,五后非零則進(jìn)一,五后皆零視奇偶,五12準(zhǔn)確度:一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)量值和重復(fù)測(cè)量值的平均值)與假定或公認(rèn)的真值之間符合程度的量度。精密度:用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)量值一致程度。它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。平行性:在同一實(shí)驗(yàn)室中,當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣品測(cè)量結(jié)果之間的符合程度。重復(fù)性:在同一實(shí)驗(yàn)室中,當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)量結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性:在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備、甚至分析時(shí)間都不相同),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量結(jié)果之間的符合程度。準(zhǔn)確度:一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)量值和重復(fù)13靈敏度:該方法對(duì)單位濃度或單位含量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的相
應(yīng)量變化的程度。特征濃度:以濃度表示的“1%吸收靈敏度”。特征量:以絕對(duì)量表示的“1%吸收靈敏度”??瞻自囼?yàn):用蒸餾水代替樣品的測(cè)量。比較試驗(yàn):對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定,比較結(jié)果的符合
程度來(lái)估計(jì)測(cè)定的準(zhǔn)確度校準(zhǔn)曲線:描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或含量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或
其他指示量之間定量關(guān)系的曲線。檢測(cè)限:分光光度法中規(guī)定以扣除空白值后,吸光度為0.01相對(duì)應(yīng)的
濃度為檢測(cè)限。靈敏度:該方法對(duì)單位濃度或單位含量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的相148章質(zhì)量控制課件15第六節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證p547第六節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證p54716一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括方法選定、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、試劑提純、水的純化、容器校準(zhǔn)、檢出限的估算、校準(zhǔn)曲線的制作、精密度檢驗(yàn)、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)、干擾實(shí)驗(yàn)等。二、實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制由上一級(jí)監(jiān)測(cè)站或權(quán)威部門(mén)發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比,或發(fā)放未知標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行考核,檢驗(yàn)和糾正各實(shí)驗(yàn)室間的系統(tǒng)誤差。一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括方法選定、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、試劑提純、水的純17第七節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化p562一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析測(cè)定所做規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各個(gè)方面共同遵守的技術(shù)依據(jù)。必須滿足以下條件:(1)按照規(guī)定的程序編制(2)按照規(guī)定的格式編寫(xiě)(3)方法的成熟性得到公認(rèn)(4)由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布第七節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化p562一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法18二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是:(1)由一個(gè)專(zhuān)家委員會(huì)根據(jù)需要選擇方法,確定準(zhǔn)確度、精密度和檢測(cè)限指標(biāo)。(2)專(zhuān)家委員會(huì)指定一個(gè)任務(wù)組(通常是有關(guān)的中央實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé))。任務(wù)組負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,編寫(xiě)詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)程序,制備和分發(fā)實(shí)驗(yàn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。(3)任務(wù)組負(fù)責(zé)抽選6—10個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室。其任務(wù)是熟悉任務(wù)組提供的實(shí)驗(yàn)步驟和樣品,并按任務(wù)要求進(jìn)行測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果寫(xiě)出報(bào)告,交給任務(wù)組。(4)任務(wù)組整理各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告,如果各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求,則上報(bào)權(quán)威機(jī)構(gòu)出版公布;如達(dá)不到預(yù)定指標(biāo),需修正實(shí)驗(yàn)方案,重做實(shí)驗(yàn),直到達(dá)到預(yù)定指標(biāo)為止。二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是:19第八節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
定義:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM):是指已準(zhǔn)確的確定了一個(gè)或多個(gè)特性量值,很均勻、穩(wěn)定的物質(zhì)。
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):是指按規(guī)定的準(zhǔn)確度和精密度確定了某些物理特性或組分含量值,在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)具有可被接受的均勻性和穩(wěn)定性,并在組成和性質(zhì)上接近于環(huán)境樣品的物質(zhì)。第八節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
定義:
20環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn):
1.良好的基體代表性2.高度的均勻性3.良好的穩(wěn)定性和長(zhǎng)期保存性4.含量準(zhǔn)確環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn):213、我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(部頒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備以下條件:
(1)用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確、可靠的測(cè)量方法進(jìn)行定值。此外,亦可在多個(gè)實(shí)驗(yàn)室中分別使用準(zhǔn)確可靠的方法進(jìn)行協(xié)作定值;
(2)定值的準(zhǔn)確度應(yīng)具有國(guó)內(nèi)最高水平;
(3)應(yīng)具有國(guó)家統(tǒng)一編號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū);
(4)穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)在一年以上;
(5)應(yīng)保證其均勻度在定值的精密度范圍內(nèi);
(6)應(yīng)具有規(guī)定的合格的包裝形式。
3、我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW)22圖8-7SO2污染的等濃度表示法
(單位:mgm-3)等值線圖
環(huán)境質(zhì)量圖圖8-7SO2污染的等濃度表示法
(單位:mgm-23圖8--8環(huán)境監(jiān)測(cè)點(diǎn)的大氣污染表示法
點(diǎn)的環(huán)境質(zhì)量表示
圖8--8環(huán)境監(jiān)測(cè)點(diǎn)的大氣污染表示法點(diǎn)的環(huán)境質(zhì)量表示24圖8-9河流水質(zhì)污染表示法圖
區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量表示法圖8-9河流水質(zhì)污染表示法圖區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量表示法25圖8-10某水域酚濃度變化表示曲線
時(shí)間變化圖圖8-10某水域酚濃度變化表示曲線時(shí)間變化圖26圖8-11某些污染物的相對(duì)頻率
相對(duì)頻率圖圖8-11某些污染物的相對(duì)頻率相對(duì)頻率圖27圖8-12汞在各種魚(yú)類(lèi)中的含量
累積圖圖8-12汞在各種魚(yú)類(lèi)中的含量累積圖28圖8-13水域中某污染物濃度變化圖
過(guò)程線圖
圖8-13水域中某污染物濃度變化圖過(guò)程線圖29圖8-14臭氧與二氧化碳消長(zhǎng)圖
相關(guān)圖
圖8-14臭氧與二氧化碳消長(zhǎng)圖相關(guān)圖30圖8-15某水域中六價(jià)鉻與總鉻含量之間的關(guān)系
相關(guān)圖
圖8-15某水域中六價(jià)鉻與總鉻含量之間的關(guān)系相關(guān)圖31圖8-16某河流氨-氮濃度與一年中河水黑臭
天數(shù)的關(guān)系
相關(guān)圖
圖8-16某河流氨-氮濃度與一年中河水黑臭
天數(shù)的關(guān)系328章質(zhì)量控制課件33圖8-17城市環(huán)境功能分區(qū)表示法
相關(guān)圖圖8-17城市環(huán)境功能分區(qū)表示法相關(guān)圖34圖8-18城市環(huán)境質(zhì)量網(wǎng)格表示法
類(lèi)型分區(qū)法
圖8-18城市環(huán)境質(zhì)量網(wǎng)格表示法類(lèi)型分區(qū)法35圖8-19某城市懸浮顆粒濃度圖
網(wǎng)格表示法幾何平均圖8-19某城市懸浮顆粒濃度圖網(wǎng)格表示法幾何平均36練習(xí)題:
1.p578第13題2.簡(jiǎn)述監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性3.自己練習(xí):熟悉Excell的各種作圖方法。練習(xí)題:1.p578第13題37第十章環(huán)境監(jiān)測(cè)管理和質(zhì)量保證
p497錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒(méi)有更可怕第十章環(huán)境監(jiān)測(cè)管理和質(zhì)量保證
p497錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)38一、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性
1.代表性:是指在采樣點(diǎn)、生產(chǎn)過(guò)程或環(huán)境條件中某些參數(shù)變化時(shí),所采集樣品能真實(shí)反映實(shí)際情況的程度。時(shí)間、地點(diǎn)上要有典型特點(diǎn)。2.準(zhǔn)確性:測(cè)定值與客觀真值符合的程度。絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。3.精密性:反映隨機(jī)誤差
平行性:一切條件相同的情況下,兩份或多份平行樣測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。
重復(fù)性:同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)因人員、時(shí)間、設(shè)備中至少一項(xiàng)不同時(shí),兩份或多份…...。
再現(xiàn)性:實(shí)驗(yàn)室、人員、時(shí)間、設(shè)備都不同時(shí),兩份或多份…...。4.可比性:一組數(shù)據(jù)與另一組數(shù)據(jù)可比較的特性。反映數(shù)據(jù)的等效性。國(guó)際間、行業(yè)間、實(shí)驗(yàn)室間、年份間可比同比環(huán)比5.完整性:實(shí)際獲得的有效數(shù)據(jù)與期望得到的數(shù)據(jù)的比較。系統(tǒng)性、周期性、連續(xù)性
第一節(jié)環(huán)境質(zhì)量管理
一、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的五性第一節(jié)環(huán)境質(zhì)量管理39二、質(zhì)量保證的控制要點(diǎn)二、質(zhì)量保證的控制要點(diǎn)40(一)定義:環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證(QA)是指整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理,它包含了保證監(jiān)測(cè)結(jié)果正確、可靠的全部技術(shù)手段和管理程序,是科學(xué)管理環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的有效措施(二)意義:環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)象成分復(fù)雜,時(shí)間、空間量級(jí)上分布廣泛,且隨機(jī)多變,不易準(zhǔn)確測(cè)量。這要求各個(gè)實(shí)驗(yàn)室從采樣到結(jié)果所提供的數(shù)據(jù)有規(guī)定的準(zhǔn)確性和可比性,以便作出正確的結(jié)論。第二節(jié)質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容p500第二節(jié)質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容p50041(三)質(zhì)量保證的內(nèi)容
1.確定對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)“五性”的質(zhì)量要求
2.規(guī)定監(jiān)測(cè)技術(shù)路線和監(jiān)測(cè)分析系統(tǒng)
如:布點(diǎn)采樣、運(yùn)輸保存、樣品預(yù)處理、實(shí)驗(yàn)室要求、儀器設(shè)備選用和校準(zhǔn)、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇、分析方法、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和頻次、質(zhì)量控制程序等。
3.編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、手冊(cè)等。(三)質(zhì)量保證的內(nèi)容42實(shí)驗(yàn)用水p512(1)天然水
含有多種雜質(zhì),僅用于對(duì)器皿進(jìn)行初步洗滌和降低反應(yīng)溫度。(2)蒸餾水蒸餾水的質(zhì)量因蒸餾器的材料與結(jié)構(gòu)而異,常見(jiàn)的幾種不同蒸餾器及其所得水的質(zhì)量如下:①金屬蒸餾器:只適用于清洗容器和配制一般試液;②玻璃蒸餾器:適用配制一般定量分析試液,不宜配制分析重金屬或痕量非金屬試液;③石英蒸餾器:適于配制對(duì)痕量非金屬進(jìn)行分析的試液;④亞沸蒸餾器:適于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。常作為最終的純水器與其他純水裝置聯(lián)用。實(shí)驗(yàn)用水p51243(3)去離子水是用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和陰離子交換樹(shù)脂以一定形式組合進(jìn)行水處理。水中含金屬雜質(zhì)極少,適于配制痕量金屬分析用的試液,但不適于配制有機(jī)分析試液。
(4)特殊要求用純水主要有:⒈無(wú)氯水
⒉無(wú)氨水3.無(wú)二氧化碳水
⒋無(wú)鉛水⒌無(wú)砷水
⒍無(wú)酚水
⒎不含有機(jī)物的蒸餾水。(3)去離子水44化學(xué)試劑:常分為四級(jí):一級(jí)品:純度最高,稱(chēng)為保證試劑,優(yōu)級(jí)純GR(Superiorgradepure),適用于精密的分析工作及科學(xué)研究工作;用綠色瓶簽。
二級(jí)品:純度次之,稱(chēng)為分析試劑,AR,適用于比較精密的分析工作;使用紅色瓶簽
三級(jí)品:稱(chēng)為化學(xué)純?cè)噭?,CP,適用于一般的分析或化學(xué)實(shí)驗(yàn),使用藍(lán)色瓶簽
四級(jí)品:純度較低,稱(chēng)為實(shí)驗(yàn)試劑。
化學(xué)試劑:常分為四級(jí):45國(guó)外試劑規(guī)格說(shuō)明
UltraPure:超純,與GR級(jí)相近。
HighPurity:高純,與AR級(jí)相近。
Biotech:生物技術(shù)級(jí),與BR級(jí)相近。
Reagent:試劑級(jí),與CP級(jí)相近。
ACS:美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn),與AR級(jí)相近。
USP:藥用級(jí)。
國(guó)外試劑規(guī)格說(shuō)明46第五節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析與結(jié)果表述p518
第五節(jié)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析與結(jié)果表述p518478章質(zhì)量控制課件48修約規(guī)則:四舍六入五考慮,五后非零則進(jìn)一,五后皆零視奇偶,五前為偶應(yīng)舍去,五前為奇則進(jìn)一。誤差:由于被測(cè)量的數(shù)據(jù)形式通常不能以有限位數(shù)表示,同時(shí)由于認(rèn)識(shí)能力的不足和科學(xué)技術(shù)水平的限值,使測(cè)量值與真實(shí)值不一致,這種矛盾在數(shù)值上的表現(xiàn)即為誤差。修約規(guī)則:四舍六入五考慮,五后非零則進(jìn)一,五后皆零視奇偶,五49準(zhǔn)確度:一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)量值和重復(fù)測(cè)量值的平均值)與假定或公認(rèn)的真值之間符合程度的量度。精密度:用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)量值一致程度。它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。平行性:在同一實(shí)驗(yàn)室中,當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣品測(cè)量結(jié)果之間的符合程度。重復(fù)性:在同一實(shí)驗(yàn)室中,當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)量結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性:在不同實(shí)驗(yàn)室(分析人員、分析設(shè)備、甚至分析時(shí)間都不相同),用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量結(jié)果之間的符合程度。準(zhǔn)確度:一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果(單次測(cè)量值和重復(fù)50靈敏度:該方法對(duì)單位濃度或單位含量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的相
應(yīng)量變化的程度。特征濃度:以濃度表示的“1%吸收靈敏度”。特征量:以絕對(duì)量表示的“1%吸收靈敏度”??瞻自囼?yàn):用蒸餾水代替樣品的測(cè)量。比較試驗(yàn):對(duì)同一樣品采用不同的分析方法進(jìn)行測(cè)定,比較結(jié)果的符合
程度來(lái)估計(jì)測(cè)定的準(zhǔn)確度校準(zhǔn)曲線:描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或含量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或
其他指示量之間定量關(guān)系的曲線。檢測(cè)限:分光光度法中規(guī)定以扣除空白值后,吸光度為0.01相對(duì)應(yīng)的
濃度為檢測(cè)限。靈敏度:該方法對(duì)單位濃度或單位含量的待測(cè)物質(zhì)的變化所引起的相518章質(zhì)量控制課件52第六節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證p547第六節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證p54753一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括方法選定、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、試劑提純、水的純化、容器校準(zhǔn)、檢出限的估算、校準(zhǔn)曲線的制作、精密度檢驗(yàn)、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)、干擾實(shí)驗(yàn)等。二、實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制由上一級(jí)監(jiān)測(cè)站或權(quán)威部門(mén)發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比,或發(fā)放未知標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行考核,檢驗(yàn)和糾正各實(shí)驗(yàn)室間的系統(tǒng)誤差。一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制包括方法選定、基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、試劑提純、水的純54第七節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化p562一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析測(cè)定所做規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各個(gè)方面共同遵守的技術(shù)依據(jù)。必須滿足以下條件:(1)按照規(guī)定的程序編制(2)按照規(guī)定的格式編寫(xiě)(3)方法的成熟性得到公認(rèn)(4)由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布第七節(jié)標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化p562一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法55二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化
標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是:(1)由一個(gè)專(zhuān)家委員會(huì)根據(jù)需要選擇方法,確定準(zhǔn)確度、精密度和檢測(cè)限指標(biāo)。(2)專(zhuān)家委員會(huì)指定一個(gè)任務(wù)組(通常是有關(guān)的中央實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé))。任務(wù)組負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,編寫(xiě)詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)程序,制備和分發(fā)實(shí)驗(yàn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。(3)任務(wù)組負(fù)責(zé)抽選6—10個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室。其任務(wù)是熟悉任務(wù)組提供的實(shí)驗(yàn)步驟和樣品,并按任務(wù)要求進(jìn)行測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果寫(xiě)出報(bào)告,交給任務(wù)組。(4)任務(wù)組整理各實(shí)驗(yàn)室報(bào)告,如果各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求,則上報(bào)權(quán)威機(jī)構(gòu)出版公布;如達(dá)不到預(yù)定指標(biāo),需修正實(shí)驗(yàn)方案,重做實(shí)驗(yàn),直到達(dá)到預(yù)定指標(biāo)為止。二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)化工作一般程序是:56第八節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
定義:
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM):是指已準(zhǔn)確的確定了一個(gè)或多個(gè)特性量值,很均勻、穩(wěn)定的物質(zhì)。
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):是指按規(guī)定的準(zhǔn)確度和精密度確定了某些物理特性或組分含量值,在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)具有可被接受的均勻性和穩(wěn)定性,并在組成和性質(zhì)上接近于環(huán)境樣品的物質(zhì)。第八節(jié)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
定義:
57環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn):
1.良好的基體代表性2.高度的均勻性3.良好的穩(wěn)定性和長(zhǎng)期保存性4.含量準(zhǔn)確環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn):583、我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BW)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(部頒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備以下條件:
(1)用絕對(duì)測(cè)量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確、可靠的測(cè)量方法進(jìn)行定值。此外,亦可在多個(gè)實(shí)驗(yàn)室中分別使用準(zhǔn)確可靠的方法進(jìn)行協(xié)作定值;
(2)定值的準(zhǔn)確度應(yīng)具有國(guó)內(nèi)最高水平;
(3
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