氣相色譜法測定廢水中三苯含量實驗報告6700字

氣相色譜法測定廢水中三苯含量實驗報告6700字

中國XX:化學(xué)20XX年第XX卷第X期:1~5《XXX科學(xué)》雜志社XXXXXXXXXXXPRESSSXxxxxxxxx論文毛細(xì)管氣相色譜法測定廢水中“三苯”含量********學(xué)院廣州510275*通訊作者,E-mail:***@mail2.摘要“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，都具有很強的毒性，因此在水質(zhì)以及空氣監(jiān)測中都對其進行了嚴(yán)格的控制。本文采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測（GC-FID）方法，以國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB11890-89為基礎(chǔ)，N2為載氣，正己烷為內(nèi)標(biāo)物，程序升溫下測定了廢水中“三苯”的含量。實驗測得廢水樣品中“三苯”含量分別為：苯78.0mg/L，甲苯69.1mg/L，二甲苯116.3mg/L。關(guān)鍵詞廢水“三苯”毛細(xì)管氣相色譜測定因此，國家對三苯的含量有著嚴(yán)格的規(guī)定：國標(biāo)GB5749-2006飲用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，水中含量：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。三苯含量的測定方法有很多，最主要用氣相色譜的方法，它具有操作簡單,定量準(zhǔn)確,分析速度快的特點，是工業(yè)生產(chǎn)中質(zhì)量控制以及環(huán)保部門產(chǎn)品檢測的有效手段。另外還有分光管度法、紫外光譜法、光離子化檢測等等。本實驗采用氣相色譜法對廢水樣品中的三苯含量進行定性及定量測定。定量測定采用內(nèi)標(biāo)法，此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差，可以迅速、準(zhǔn)確地得出實驗的結(jié)果。引言“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，是煤焦油蒸餾或石油裂化的產(chǎn)物，常溫下即可揮發(fā)、形成苯蒸氣，其具有爆炸性[1]。苯系污染物已被世界衛(wèi)生組織確定為強烈致癌物質(zhì)[2]。苯可以在肝臟和骨髓中進行代謝，長期接觸苯可引起骨髓與遺傳損害，血象檢查可發(fā)現(xiàn)白細(xì)胞、血小板減少，全血細(xì)胞減少與再生障礙性貧血，甚至發(fā)生白血病。甲苯進入體內(nèi)以后約有48%在體內(nèi)被代謝，經(jīng)肝臟、腦、肺和腎最后排出體外，在這個過程中會對神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生危害，自愿者實驗證明當(dāng)血液中甲苯濃度達到1250mg/m3時，接觸者的短期記憶能力、注意力持久性以及感覺運動速度均顯著降低。二甲苯可經(jīng)呼吸道、皮膚及消化道吸收，其蒸氣經(jīng)呼吸道進入人體，有部分經(jīng)呼吸道排出，吸收的二甲苯在體內(nèi)分布以脂肪組織和腎上腺中最多，后依次為骨髓、腦、血液、腎和肝。高濃度的二甲苯可使食欲喪失、惡心、嘔吐和腹痛，有時可引起肝腎可逆性損傷。同時二甲苯也是一種麻醉劑，長期接觸可使神經(jīng)系統(tǒng)功能紊亂。11實驗部分1.1儀器與試劑Agilent4890D型氣相色譜儀；氫火焰離子化檢測器（FID）；毛細(xì)管色譜柱：HP5，以聚氧化硅烷毛細(xì)管氣相色譜法測定廢水中三苯含量-聚乙二醇為固定相（30m×0.25mm×0.25μm）；1μL、5μL微量進樣器；色譜工作站。苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純；乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液：于6個5-10mL血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0mL乙酸乙酯溶解、搖勻，于冰箱內(nèi)保存。2結(jié)果與分析2.1實驗條件的選擇2.1.1樣品前處理條件廢水樣品的處理過程是類似國家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行(GB11890-89),選用二硫化碳作萃取劑是因為其比重大,對氫火焰離子化鑒定器的信號微弱,且對水中苯系物的萃取率較高，GB11890-89中也以8實驗室數(shù)據(jù)證明二硫化碳萃取方法相比于液上方法有更高的精密度和更好的準(zhǔn)確度。但分析純的二硫化碳中一般含有苯和甲苯等雜質(zhì),影響苯系物的定性、定量[3],所以要注意其純度。對于萃取時間，楊泉[4]通過實驗發(fā)現(xiàn),萃取15~45min的測定結(jié)果逐漸增大，45min后結(jié)果趨于穩(wěn)定無明顯區(qū)別，而本實驗所采用的30min萃取率可達到約98%以上，從時間成本與測量準(zhǔn)確度來看是比較適宜的。2.1.2色譜進樣條件與柱溫選擇本實驗用氮所作載氣，氫氣和空氣為檢測器燃?xì)夂椭細(xì)狻嵺`表明，增大載氣流量，保留時間縮短，組分的峰形較為尖銳，便于減少分析時間和計算處理，但不利之處是分離度不佳，靈敏度較低。而氫氣量減小會導(dǎo)致熄火和基線噪音增大，過大又使靈敏度降低[5]。因此三種氣體的流量和比例都必須嚴(yán)格控制，以尋求最高的靈敏度和最佳的分離度。本實驗選用載氣（N2）總量為40mL/min,氫氣和空氣流量分別為30mL/min和300mL/min是與經(jīng)過反復(fù)驗證的國標(biāo)GB11890-89方法相近。程序升溫色譜法，是指色譜柱的溫度按照組分沸程設(shè)置的程序連續(xù)地隨時間線性或非線性逐漸升高，使柱溫與組分的沸點相互對應(yīng)，以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。2.1.3檢測器的選擇氣相色譜常用定量檢測器及其應(yīng)用主要有氫21.2GC-FID操作條件汽化溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；載氣（N2）總量為40mL/min,分流比為30:1；氫氣和空氣流量分別為30mL/min和300mL/min；程序升溫：初始溫度40℃,保持2min，升溫速率為20℃/min并升至150℃；進樣量0.5～1μL。1.3樣品處理用移液管準(zhǔn)確吸取廢水樣品100.0mL至加入150mL分液漏斗中,再加入5μL正己烷和5.0mL二硫化碳,充分搖勻,靜止分層約30min,棄去水相,收集二硫化碳的中間部分待測。1.4定性和定量根據(jù)色譜保留時間定性,以峰面積定量。啟動儀器，設(shè)定色譜分析條件，使儀器進入正常工作狀態(tài)。待色譜基線平直后依次將正乙烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣，記下每種物質(zhì)的保留時間，作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測定的對照定性依據(jù)。注入1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以各純組分的保留時間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對照定性。并計算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對定量校正因子fi'。注入1μL萃取后樣品溶液，以各純組分的保留時間與樣品色譜圖中各色譜峰對照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計算樣品含量。中國XX:化學(xué)20XX年第XX卷第X期火焰離子化檢測器（FID）用于微量有機物分析，熱導(dǎo)檢測器（TCD）用于常量、半微量分析，電子捕獲檢測器（ECD）用于有機氯農(nóng)藥殘留分析，火焰光度檢測器（FPD）用于有機磷、硫化物的微量分析，氮磷檢測器（NPD）用于有機磷、含氮化合物的微量分析，催化燃燒檢測器（CCD）用于對可燃性氣體及化合物的微量分析，光離子化檢測器（PID）用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析。其中FID是一種典型的質(zhì)量型檢測器，對有機化合物具有很高的靈敏度，無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)，具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點[6]，比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級，檢測下限可達10-12g/g。在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個外加電場。N2作為載氣攜帶試樣組分，H2為燃?xì)?，空氣為助燃?xì)?。使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達到最佳。范圍內(nèi)依然可以由表1數(shù)據(jù)確定出在圖1（混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖）和圖2（廢水樣品譜圖）中各物質(zhì)按標(biāo)示峰號順序分別為正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯。表1基準(zhǔn)物的色譜保留時間物質(zhì)正己烷苯甲苯對二甲鄰二甲苯苯保留時間2.53.04.05.15.4/min注：由于儀器軟件問題，一些值由實驗者讀出2.3“三苯”含量的定量分析由于色譜儀檢測器輸出信號（峰面積或峰高）強弱不僅跟某一化合物量的多少有關(guān)，而且與物質(zhì)的性質(zhì)有較大的關(guān)系，故等量的不同化合物信號未必相等，因此色譜分析中引入了定量校正因子。引入校正因子校正峰面積后，我們就能通過峰面積來進行定量分析。相對校正因子fi'由下式計算得到：fi''=Asmi/Aims(1)其中Ai表示標(biāo)準(zhǔn)物的峰面積，As表示內(nèi)標(biāo)物正己烷的峰面積，mi表示標(biāo)注物的質(zhì)量，ms表示內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，則樣品含量Pi計算公式：Pi=fi'Aims/AsV樣品（2）由表2的混標(biāo)色譜數(shù)據(jù)和樣品色譜數(shù)據(jù)，可計算出相應(yīng)的定量校正因子和物質(zhì)含量，如表3中所示。實驗結(jié)果表明廢水中三苯的含量分別為：苯78.0mg/L，甲苯69.1mg/L，二甲苯116.3mg/L。國標(biāo)中規(guī)定苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。三苯的含量均超過標(biāo)準(zhǔn)。2.2“三苯”的氣相色譜定性在一定的色譜操作條件下,由于同種物質(zhì)與色譜柱固定相作用過程相同，每一種物質(zhì)都有一確定不變的保留時間,故可以作為定性依據(jù)。只要在相同的色譜條件下將純樣和待測樣品進行色譜分析,分別測試各組分的保留值,若某組分峰的保留值與己知純樣相同,則可認(rèn)為二者是同一物質(zhì)。本實驗條件下各物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜保留時間見表1。雖然由于實驗中換過儀器（測單標(biāo)的儀器不能讀出混標(biāo)的峰），但因為所得譜圖較為簡單，因此在誤差3毛細(xì)管氣相色譜法測定廢水中三苯含量圖1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖圖2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品溶液的色譜峰數(shù)據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液峰號12345保留時間/min1.923正己烷2.332苯3.182甲苯4.232對二甲苯4.465鄰二甲苯峰名峰高/?V20193.30120983.09814924.16122014.77716132.640廢水樣品萃取液峰高/?V6527.34917099.8368686.0777669.10910046.040峰面積/?V·s7796.85022840.94912772.60010943.80014025.500峰面積保留時間/?V·s/min26724.8631.91832176.4732.30319614.8163.17232689.5004.22724409.0004.460注：表中原始數(shù)據(jù)來自于色譜軟件對圖2與圖3中譜峰的讀取，峰號為手動添加。表3色譜定量校正因子和樣品中“三苯”含量物質(zhì)混標(biāo)中各峰面積/μV·s混標(biāo)進樣中質(zhì)量/10-3μg相對校正因子fi’樣品萃取液各峰面積/μV·s廢水樣品中含量Pi/mg·L-1正己烷苯甲苯對二甲苯鄰二甲苯26724.86332176.47319614.81632689.50024409.00036.5--7796.850--35.50.80834.31.2837.60.84242.11.2622840.94912772.60010943.80014025.50078.069.138.977.4注：正己烷為內(nèi)標(biāo)物，在100mL樣品液中的含量為5μL*0.6594g/mL=3297μg。程的儀器與操作的不確定度后發(fā)現(xiàn)，在測定樣品萃2.4測定過程的不確定度取濃度和采樣過程引入的不確定度是主要的影響，了解實驗方法和操作中誤差的來源和性質(zhì)有而測定時的回歸方程與過程隨機效應(yīng)是主要影響。助于得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和實驗的改進以及操作的同時她也發(fā)現(xiàn)相比于熟練的儀器操作者的操作誤[7]正確性。胡新華通過系統(tǒng)地測試氣相色譜測定室差，儀器流量計、溫度計、計時和氣壓等儀器自身內(nèi)空氣中三苯含量的采樣、萃取、進樣、讀譜等過2中國XX:化學(xué)20XX年第XX卷第X期的穩(wěn)定性引入的誤差是主要的。但是對于一般（特別的是初次）的儀器操作者，以下一些注意事項對多加練習(xí)以掌握“三快”進校要領(lǐng)；3）色譜儀每次開機后必須檢查穩(wěn)定性，進樣操作前必須保證基線的穩(wěn)定，；于減少實驗過程的操作誤差，提高精確度還是很有4）色譜峰的判斷必須準(zhǔn)確，注意排除溶劑峰幫助的。和雜質(zhì)峰，同時，可以利用溶劑峰保留時間的變化1）樣品中如果含有固形物，會造成對汽化來大致判斷每次進樣的時間差；室、檢測器的污染及堵塞毛細(xì)管柱；樣品中含有水分也可造成對毛細(xì)管柱的損壞，降低其壽命。因此在制作樣品時必須小心，防止固體物和水的存在；2）當(dāng)針孔插入色譜儀后，要快速注入并同時開始測量，以避免液體在汽化室內(nèi)時間過長使部分液體先氣化進入色譜柱造成譜圖混亂，進校人員就4結(jié)論本實驗以GB11890-89方法為基礎(chǔ)，采用毛細(xì)管氣相色譜方法對廢水樣品中有毒物質(zhì)苯、甲苯、二甲苯進行了定性和定量分析，結(jié)果表明本樣品中含有：苯78.0mg/L，甲苯69.1mg/L，二甲苯116.3mg/L。參考文獻成東艷.室內(nèi)空氣中苯系物污染的危害及防治.環(huán)境保護與循環(huán)經(jīng)濟,2008,01:40-42.史德,蘇廣和.室內(nèi)空氣質(zhì)量對人體健康的影響.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社.2005.TongQingmu.Eliminationofbenzeneandtoluenefromcarbondisulfide.ChemicalReagents.1985,05:16.楊泉,氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中“三苯”的方法研究.福建分析測試.2004,13:3-4.郭曉,工業(yè)廢水、廢氣中苯、甲苯的氣相色譜測定法.云南環(huán)境科學(xué).1988,03:52-54.孫傳經(jīng),氫火焰離子化檢測器定量分析中的幾個問題(上).石油煉制與化工.1978,06:31-36.胡新華,氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中三苯濃度的不確定度評定.現(xiàn)代測量與實驗室管理.2008,4:13-16.Determinationofbenzene,tolueneandxylenesinwastewaterbycapillarygaschromatographyZHUHongKui*SchoolofChemistryandChemicalEngineeringofSunYat-senUniversity,Guanzhou510275,ChinaAbstract:Benzene,tolueneandxylene,knownasthreebenzene,areallstrictlycontrolledintheairanddomesticwaterastoxicchemicals.BasedonthemethodofGB11731-89,capillarygaschromatographyareusedwithN2ascarriergas,t-hexaneasinternalstandardsubstance,temperatureprogrammingandchoosingproperexamconditionstomeasuretheircontentsinwastewater.Theresultsoftheexperiment:benzene78.0mg/L,methylbenzene69.1mg/L,dimethylbenzene116.3mg/L.Keywords:weastwater;benzene,tolueneandxylene;capillarygaschromatography;determination3

第二篇：實驗報告-氣相色譜法測定乙烯含量3700字現(xiàn)代儀器分析實驗實驗三氣相色譜法測定乙烯含量1實驗?zāi)康?.1了解氣相色譜儀的基本操作；1.2了解氣相色譜儀測定乙烯的原理。2實驗原理氣相色譜儀器是以氣體為流動相。當(dāng)某一種被分析的多組分混合樣品被注入一起后，瞬間氣化，樣品由流動相載氣所攜帶，經(jīng)過裝有固定相的色譜柱時，由于組分分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附、溶解等過程，組分分子在兩相間反復(fù)多次分配，使混合樣品中的組分得到分離。被分離的組分順序進入檢測器系統(tǒng)，由檢測器轉(zhuǎn)換成電信號形成色譜圖。乙烯是植物生長過程中自然散發(fā)的一種激素，廣泛存在于植物的各種組織器官中，具有促進果實成熟的作用。乙烯通過氣象色譜柱進行分離，氫火焰離子化檢測器檢測，外標(biāo)法定量。3實驗試劑與儀器3.1實驗樣品：蘋果。3.2實驗試劑：20ppm的乙烯標(biāo)樣。3.3實驗儀器：氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測器（FID）。4實驗步驟4.1樣品處理：將蘋果放入密封罐中，靜置待乙烯氣體釋放并收集。4.2測定：待儀器準(zhǔn)備好后，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜中進行分析，以標(biāo)準(zhǔn)溶液峰的保留時間作為定性的依據(jù)，以其面積求出樣品中被測定的乙烯的含量。4.3色譜條件色譜柱：毛細(xì)管柱；載氣速度：1mL/min；進樣量：5μL；進樣口溫度：130℃；檢測器溫度：230℃；柱溫：80℃5實驗結(jié)果與討論5.1實驗結(jié)果氣相色譜儀測定樣品蘋果中的乙烯含量結(jié)果見下表1。本次實驗采用的是單點法測定。表1.氣象色譜儀測定蘋果的乙烯含量乙烯標(biāo)樣蘋果進樣量10μL20μL保留時間2.497min2.682min峰面積1812545868765.4乙烯標(biāo)樣的濃度=20ppm蘋果的乙烯的濃度=乙烯標(biāo)樣的總量×蘋果的峰面積/乙烯標(biāo)樣的峰面積現(xiàn)代儀器分析實驗=20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm5.2實驗討論本次實驗測定梨中的乙烯的峰面積過小，數(shù)據(jù)不理想。分析其主要原因是樣品（梨）購買后在密封罐中存放的時間較短，且不同品種的水果產(chǎn)乙烯的階段不同，此階段乙烯氣體釋放量較低。本次實驗時間較短，且主要目的是了解氣相色譜儀的基本操作，以及氣相色譜儀測定乙烯的原理，故結(jié)合前組同學(xué)對蘋果乙烯含量的測定數(shù)據(jù)進行討論與分析。實驗設(shè)計需要改進的地方有以下幾點：乙烯標(biāo)樣可以選擇5個濃度，每個濃度分別測定3-4次，取其峰面積的平均值后作標(biāo)準(zhǔn)曲線，這樣誤差更小；若乙烯標(biāo)樣和樣品氣體的進樣量一致，可以直接用標(biāo)準(zhǔn)曲線測算出來，這樣更簡便。6思考題6.1氣相色譜儀包括哪幾個部分組成？答：氣相色譜儀主要由六部分組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、溫度控制系統(tǒng)、記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)包括載氣、輔助氣體、穩(wěn)壓、穩(wěn)流和流量調(diào)節(jié)裝置。載氣要求不與樣品及流動相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，常用有氮氣、氫氣、氦氣等。輔助氣體是諸如空氣、氧氣、氫氣的輔助氣體。穩(wěn)壓、穩(wěn)流和流量調(diào)節(jié)裝置是定性、定量的需要，是使載氣有穩(wěn)定的壓力和流速的保證；調(diào)解閥裝置具有穩(wěn)壓穩(wěn)流作用。進樣系統(tǒng)包括進樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。色譜柱，是氣相色譜儀的心臟，是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類，填充柱和毛細(xì)管柱。檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?，然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量。常見的檢測器有，熱導(dǎo)檢測器（TCD）、氫火焰電離檢測器（FID）、電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、質(zhì)譜檢測器（MSD）和火焰熱離子檢測器（FTD）。溫度控制系統(tǒng)保證系統(tǒng)中的溫度在可控的范圍中，并是溫度分布穩(wěn)定均勻。溫度在氣相色譜分析中極其重要，因為溫度直接影響樣品的氣化、柱的分離效率和檢測器的靈敏度等。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站，用計算機控制，既可以對色譜數(shù)據(jù)進行自動處理，又可對色譜系統(tǒng)的參數(shù)進行自動控制。6.2操作氣相色譜儀時需要注意哪些問題？答：操作氣相色譜儀時的注意事項有：進樣應(yīng)注意問題：手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡，吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，進樣速度要快，每次進樣保持相同速度，現(xiàn)代儀器分析實驗針尖到汽化室中部開始注射樣品。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響：氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當(dāng)你點火電著就滅，再點著隨后又滅是氫氣量不足。如何選擇合適的密封墊：密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。怎樣防止進樣針不彎：1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。4.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。6.3氣相色譜儀常用的氣體有哪些？答：氣相色譜儀中常用的氣體有兩種，分別是載氣和輔助氣體。載氣常用的有，H2、He、N2。輔助氣體常用的有空氣、O2。在實際應(yīng)用中，載氣和輔助氣體的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間，例如氫火焰離子化檢測器中，氫氣是必用的燃?xì)?，用氮氣作載氣。7知識擴展7.1氣相色譜法的影響因素答：氣象色譜法的影響因素有：（1）柱長和柱內(nèi)徑：一般柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長為1-4米。（2）柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。柱溫的選擇是根據(jù)混合物的沸點范圍、固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。（3）載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常