現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE

透射電鏡基本結(jié)構(gòu)及主要性能透射電鏡基本工作方式TEM技術(shù)最新進(jìn)展透射電子顯微術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁(yè)!現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁(yè)!

JEM-2500SE現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁(yè)!照明系統(tǒng)：電子槍、聚光鏡、束平移偏轉(zhuǎn)線圈、聚光鏡光闌；樣品室：雙傾臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)、拉伸臺(tái)、加熱臺(tái)、冷卻臺(tái)；成像系統(tǒng)：物鏡、中間鏡、投影鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌；觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏、照相室、輔助光學(xué)顯微鏡；供電系統(tǒng)：透鏡供電、高壓供電、控制操作供電；真空系統(tǒng)：真空泵、閥門、氣體隔離室；儀器結(jié)構(gòu)及關(guān)鍵部件現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁(yè)!現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁(yè)!制樣設(shè)備：真空鍍膜儀、超聲波清洗儀、切片機(jī)、磨片機(jī)、電解雙噴儀、離子薄化儀、超薄切片機(jī)；試樣分類：復(fù)型樣品、超顯微顆粒樣品、材料薄膜樣品；透射電子顯微鏡樣品的制備現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁(yè)!切片1預(yù)減薄沖片2電解雙噴離子薄化3可使用樣品區(qū)域材料薄膜制備過(guò)程現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁(yè)!變倍放大圖像分析電子衍射分析材料薄膜明暗場(chǎng)分析高分辨電子顯微術(shù)透射電鏡基本工作方式現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁(yè)!分析樣品：主要用于粉末、非晶體薄膜樣品及復(fù)型樣品觀察；高倍數(shù)圖像獲得方法：物鏡成像于中間鏡之上，中間鏡以物鏡像為物，成像于投影鏡之上，投影鏡以中間鏡像為物，成像于熒光屏之上；中、低倍數(shù)圖像獲得方法：采用減少透鏡數(shù)目或放大倍數(shù)、改變物鏡激磁強(qiáng)度等方法，獲得低倍及大視域圖像；變倍放大圖像獲得方法現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁(yè)!質(zhì)厚襯度成像原理：質(zhì)厚襯度分析基礎(chǔ)：基于非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和小孔徑角成像技術(shù)；質(zhì)厚襯度表達(dá)式△IA/IB=1–e-（QAtA–QBtB）變倍放大圖像（襯度）分析方法現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁(yè)!具有分叉結(jié)構(gòu)的納米碳管現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁(yè)!重金屬沉積

Ⅰ型NE型癌細(xì)胞，分泌顆粒呈多型狀，胞漿內(nèi)還可見粘液顆粒?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁(yè)!電子衍射技術(shù)—選區(qū)電子衍射SAD現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁(yè)!

*圖1未經(jīng)DDP修飾的PbS納米微粒的TEM像(a)和電子衍射花樣(b)

圖2DDP表面修飾的PbS納米微粒的TEM像(a)和電子衍射花樣(b)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁(yè)!電子槍樣品照明源聚光鏡物鏡中間鏡投影鏡熒光屏或照相底片選區(qū)光闌聚光鏡光闌中間鏡選區(qū)電子衍射操作：中間鏡的操作現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁(yè)!晶體樣品微區(qū)的形貌特征和晶體學(xué)性質(zhì)得到同時(shí)反映；電子衍射花樣直觀反映晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)和位向；選區(qū)電子衍射分析技術(shù)特點(diǎn)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁(yè)!圖3含細(xì)棍和粗棍兩類的一維納米晶體圖4Si-3N-4的衍射圖現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁(yè)!明場(chǎng)（BF）成像：在物鏡的背焦面上，讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法；暗場(chǎng)（DF）成像：將入射束方向傾斜2θ角度，使衍射束通過(guò)物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法；材料薄膜明暗場(chǎng)圖像獲得方法現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁(yè)!TEM—材料薄膜明暗場(chǎng)技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁(yè)!

圖4α/β\|Sialon復(fù)相陶瓷中的位錯(cuò)(a)晶內(nèi)，(b)晶界

現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁(yè)!.圖1a,b為鐵雜質(zhì)相的衍射花樣和明場(chǎng)像；c,d分別為鐵雜質(zhì)相和Si相的暗場(chǎng)像AB現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁(yè)!現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁(yè)!TEM面臨的重大技術(shù)突破—提高分辨率超高壓和中等加速電壓技術(shù)：信號(hào)／噪聲比—電子經(jīng)過(guò)試樣后，對(duì)成像有貢獻(xiàn)的彈性散射電子所占的百分比太低—采用超高壓電子顯微鏡和中等加速電壓的高亮度、高相干度的場(chǎng)發(fā)射電子槍透射電鏡—超高壓TEM0.5～3.5MV的分辨率由0.45nm提高到0.1nm；減小物鏡球差：80年代末期物鏡的球差降低到0.5mm。1990年，Rose提出由兩個(gè)六極校正器和四個(gè)電磁透鏡組成的新型校正器后，物鏡球差得到明顯改善—新校正器可把物鏡球差減小到0.05mm，因此電鏡分辨率由0.24nm提高到優(yōu)于0.14nm；FEG-STEM的新型的球差校正器，Cs由3.5mm降低到0.1mm以下；STEM暗場(chǎng)像的分辨率提高到0.1nm?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁(yè)!掃描透射電子顯微鏡的技術(shù)改進(jìn)場(chǎng)發(fā)射電子槍FEG：亮度高約5個(gè)量級(jí)—曲率半徑僅為100nm左右的鎢單晶針尖在電場(chǎng)強(qiáng)度高達(dá)100MV/cm的作用下，在室溫時(shí)即可產(chǎn)生場(chǎng)發(fā)射電子；電子束聚焦0.2～1.0nm；試樣后方兩個(gè)探測(cè)器組合：分別逐點(diǎn)接收彈性和非彈性散射電子信息→環(huán)狀探測(cè)器接收散射角大的彈性散射電子；重原子的彈性散射電子多，如果入射電子束直徑小于0.5nm，且試樣足夠薄，便可得到單個(gè)原子像；透射電子通過(guò)環(huán)狀探測(cè)器中心的小孔，由中心探測(cè)器接收，再用能量分析器測(cè)出其損失的特征能量，便可進(jìn)行成分分析。物鏡減少球差系數(shù)：增加了一個(gè)電磁四極～八極球差校正器，球差系數(shù)由原來(lái)的3.5mm減少到0.1mm以下。可望把100kVSTEM的暗場(chǎng)像的分辨本領(lǐng)提高到0.1nm?，F(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁(yè)!現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁(yè)!現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁(yè)!加塑料液在水面上擴(kuò)展成膜把膜加到專用銅網(wǎng)上直徑8～10cm1將粉末樣品均勻分散在具支持膜的銅網(wǎng)上直徑3mm2形貌及結(jié)構(gòu)觀察使用碳-塑料復(fù)合膜選區(qū)電子衍射分析使用金-塑料復(fù)合膜電鏡專用銅網(wǎng)φ3mm3超細(xì)顆粒制備方法現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁(yè)!煙霧懸浮在空氣中的微粒；粒子真實(shí)半徑在0.1到0.2μm之間；衛(wèi)星滴結(jié)構(gòu)粒子。在碳膜上的廣州大氣粒子。用金鈀合金投影。重金屬投影現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁(yè)!現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁(yè)!變倍放大圖像特點(diǎn)⒈展示亞顯微及超顯微結(jié)構(gòu)（外部輪廓及內(nèi)部結(jié)構(gòu)）；⒉根據(jù)襯度分析及傾轉(zhuǎn)臺(tái)技術(shù)獲得三維信息；現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁(yè)!+rnZnα-reα⑴電子受原子的散射⑵小孔徑角成像樣品物鏡像平面物鏡光闌背焦平面物鏡α現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁(yè)!沉積在CNT上鉑顆粒的TEM形貌現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁(yè)!圖3示MGc80-3細(xì)胞厚層致密的核纖層與核骨架纖維和中間纖維的連接。標(biāo)=0.5μm

圖4誘導(dǎo)處理后細(xì)胞的核骨架纖維和中間纖維通過(guò)薄層均一的核纖層發(fā)生密切關(guān)系現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁(yè)!選區(qū)衍射SAD：微米級(jí)微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征會(huì)聚束衍射CBED：納米級(jí)微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征微束衍射NED：納米級(jí)微小區(qū)域結(jié)構(gòu)特征電子衍射分析方法現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁(yè)!電子衍射技術(shù)—會(huì)聚束衍射CBED現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁(yè)!CAOBB’O’A’C’樣品物平面物鏡物鏡光闌背焦面（衍射花樣）選區(qū)光闌像平面000hkl2θ（樣品像）選區(qū)電子衍射原理現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁(yè)!選區(qū)電子衍射操作：在多晶體樣品內(nèi)選取單個(gè)晶體進(jìn)行分析；現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁(yè)!

現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁(yè)!入射束樣品物鏡背焦面光闌像平面hkl000IA≈0IB≈IhklBA中心暗場(chǎng)衍襯成像現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁(yè)!顯示樣品內(nèi)組成相的結(jié)構(gòu)、位向和晶體缺陷；圖像的襯度特征取決于用以成像的某一特定衍射束的強(qiáng)度；圖像的獲得和解讀皆有賴于被觀察視域選區(qū)電子衍射花樣的正確辨認(rèn)和分析；明暗場(chǎng)圖像分析技術(shù)特點(diǎn)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁(yè)!圖1Ti-48Al-0.5Si合金γ相中位錯(cuò)網(wǎng)上位錯(cuò)Burgers矢量的測(cè)定

(a)g=042,(b)g=131,(c)g=002,(d)g=111現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁(yè)!圖1是用分子束外延生長(zhǎng)方法，在Al2O3襯底上生長(zhǎng)MgO薄膜的異接材料中，MgO/Al2O3界面的高分辨像。圖中可得到有關(guān)界面的粗糙度、共格性和缺陷結(jié)構(gòu)以及界面的原子結(jié)構(gòu)等重要信息；現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁(yè)!HREM圖像獲得信息晶格條紋像：反映晶面間距信息；結(jié)構(gòu)像及單個(gè)原子像：反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或原子團(tuán)配置情況；圖像解析復(fù)雜性：已知結(jié)構(gòu)材料的解釋→計(jì)算機(jī)理論像與實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較；不同欠焦量下圖形變化很大；試樣厚度＜1nm；現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁(yè)!TEM最新進(jìn)展—功能完善超高壓TEM分辨本領(lǐng)高—在原子水平上直接觀察厚試樣三維結(jié)構(gòu)；試樣穿透能力強(qiáng)(1MV時(shí)約為100kV的3倍)；JEM-ARM1250／1000型超高壓原子分辨率電鏡點(diǎn)分辨本領(lǐng)已達(dá)0.1nm；日立公司3MV超高壓透射電鏡分辨本領(lǐng)為0.14nm；中等電壓200kV\300kVTEM：采用球差系數(shù)更小的物鏡和場(chǎng)發(fā)射電子槍；穿透能力分別為100kV的1.6和2.2倍；國(guó)際上常規(guī)200kVTEM的點(diǎn)分辨本領(lǐng)為0.2nm左右，放大倍數(shù)約為50倍～150萬(wàn)倍；120kV\100kV分析電子顯微鏡：生物、醫(yī)學(xué)以及農(nóng)業(yè)、藥物和食品工業(yè)等領(lǐng)域—觀察分析反差低以及對(duì)電子束敏感的生物試樣—配有冷凍試樣臺(tái)和EDS，可以在獲得高分辨像的同時(shí)還可以得到大視場(chǎng)高反差的低倍顯微像，點(diǎn)分辨本領(lǐng)達(dá)0.35nm左右多功能高分辨分析TEM：配有鋰漂移硅Si(Li)X射線能譜儀(EDS)，配有電子能量選擇成像譜儀—進(jìn)行納米尺度的微區(qū)化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)分析；現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)TE共45頁(yè)，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁(yè)!原位電子顯微術(shù)(insituMicroscopy)JEM-2010電鏡+高靈敏度SIT-TV相機(jī)、各種樣品臺(tái)、UHV樣品制備腔和數(shù)字錄像系統(tǒng)：對(duì)納米材料如團(tuán)簇、表面和界面開展了如下研究：(1)表面擴(kuò)散過(guò)程的直接觀察，如W原子在MgO(001)表面擴(kuò)散過(guò)程，其時(shí)間分辨率是1/60秒，而FIM和STM只能達(dá)到1秒；(2)研究Au/α-Ge/Mg