異羥肟酸制備與金屬離子的脫除效果測定

異羥肟酸制備與金屬離子的脫除效果測定

Summary：近年來，我國重金屬污染事件愈發(fā)頻發(fā)，對重金屬污染治理越來越緊迫。通過對各種治理方法的研究發(fā)現(xiàn)，羥肟酸類化合物是實現(xiàn)重金屬污染治理的一個有效手段。本文結(jié)合項目實際案例，對異羥肟酸制備與金屬離子的脫除效果測定展開深入分析，以供參考。Keys：異羥肟酸；制備；金屬離子；脫除效果；測定1項目概述羥肟酸類化合物是實現(xiàn)重金屬污染治理的一個有效手段，以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料，采用聚丙烯酸酯羥肟化法制備羥肟酸類功能高分子能與金屬離子螯合生成穩(wěn)定的螯合物，安全無毒，生物可降解，符合21世紀的綠色發(fā)展要求。2項目實施的目的、意義2.1目的異羥肟酸既是性能優(yōu)良的有機螯合劑，又是氧化礦浮選的最有前途的捕獲劑，具有高效、低毒、選擇性好等特點。異羥肟酸還是醫(yī)藥或藥物中間體。隨著人們生活節(jié)奏的加快，重金屬污染治理也迫在眉睫，異羥基肟酸基團的另一種重要作用也慢慢被挖掘出來。本項目即是利用聚丙烯酸制備的含有異羥肟酸基團(羧酸分子的羧基二價氧被肟基取代的羧酸衍生物，又稱氧肟酸基團)的一類對金屬離子具有高效選擇性的螯合劑，利用螯合劑脫除重金屬離子從而達到改善環(huán)境的效果。2.2意義黨的“十八大”報告提出建設“美麗中國”的重大戰(zhàn)略思想和任務，十八屆三中全會進一步提出要緊緊圍繞建設美麗中國深化生態(tài)文明體制改革，推動形成人與自然和諧發(fā)展的現(xiàn)代化建設新格局。面對資源約束趨緊、環(huán)境污染嚴重、生態(tài)系統(tǒng)退化的嚴峻形勢，必須把生態(tài)文明建設放在突出地位，融入經(jīng)濟等各方面建設，努力建設美麗中國，實現(xiàn)中華民族永續(xù)發(fā)展。3項目研究內(nèi)容和目標3.1研究內(nèi)容異羥肟酸基團是有機物的一種，和多種金屬離子形成相對穩(wěn)定螯合環(huán)，其中的羧基二價氧被肟基取代，從而形成羧酸衍生物，對金屬離子具有高效選擇性。本實驗在選取聚丙烯酸為原料的基礎上來制備異羥肟酸基團，并對產(chǎn)物性能進行紅外光譜分析和金屬離子脫除率的檢測。3.2研究目標本實驗在選取聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料，成功制備異羥肟酸基團。對于產(chǎn)物進行性能測試，主要是產(chǎn)物對于金屬離子脫除率的檢測。再經(jīng)過實驗探究不同因素對于反應的影響。主要包括其反應溫度、反應時間、硫酸二甲酯的濃度以及溶劑使用量對于酯化反應得影響和反應溫度、反應時間對于肟化反應的影響，確定最佳合成工藝。4項目技術路線（方法）與進度4.1主要試劑聚丙烯酸、無水乙醇、鹽酸羥胺、硫酸二甲酯4.2實驗內(nèi)容4.2.1反應方程式以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料采用聚丙烯酸酯羥肟化法制備HPAAS化學方程式如下。4.2.2工藝流程圖以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料采用聚丙烯酸酯羥肟化法制備異羥肟酸工藝流程圖如圖1所示。圖1工藝流程圖4.2.3制備過程打開三口燒瓶清洗干凈，吹干備用；取適量鹽酸羥胺和無水甲醇，置入該燒瓶中；在甲醇中添加適量硫酸二甲酯，形成硫酸二甲酯甲醇溶液；稱取適量聚合物顆粒，將其溶于硫酸二甲酯的甲醇溶液中；測量該溶液的酯化度；配置濃度為10%的HCl的甲醇溶液；配置濃度為10%的NaOH甲醇溶液；用此NaOH甲醇溶液將HCl甲醇溶液的pH值中和至7；然后將其加入到上述三口燒瓶；用該氫氧化鈉溶液將上述混合液的酸堿度滴為中性；然后充分攪拌均勻，使溶液反應3h后；對反應后的溶液進行抽濾；取適量甲醇和水的混合液，然后對上述過濾的樣品進行洗滌；完成洗滌后將樣品放置在真空干燥箱中，設置一定的溫度對其進行干燥12h。獲取該白色粉末樣品，即為異羥肟酸粉末。4.3異羥肟酸的分析與測定4.3.1紅外光譜的測定將獲得的實驗產(chǎn)物，采用KBr壓片法對產(chǎn)物（異羥肟酸）進行表征，紅外光譜如圖2所示。圖2HPAAS紅外光譜圖在2930cm-1處的吸收峰應是由N-H和O-H伸縮振動引起，是異羥肟酸最為特征的兩個峰。4.3.2性能檢測異羥肟酸溶液具有金屬離子去除的功能，因此可在污水處理中得到應用。實驗中可采用具有不同種類的金屬離子溶液代替。溶液的濃度可設置為100mg/L，實驗中每次去100mL使用。將所得的金屬離子溶液pH值進行調(diào)節(jié)，然后再各個溶液中分別放置等量的異羥肟酸。將獲得的混合溶液進行充分攪拌，然后靜置一段時間備用。當溶液變?yōu)槌吻搴螅瑢ζ溥M行過濾，然后分別進行光學表征來檢測各個溶液的金屬離子濃度。異羥肟酸含量達到15%以上時，幾乎能脫去所有以上的金屬離子。5項目預期成果及說明5.1預期結(jié)果聚丙烯酸鈉類化合物對工藝要求不是很高，聚合速率相對較快，體系熱量也容易管控，易于散發(fā),如果用含羥肟酸側(cè)基這種高分子化合物，并嘗試將它使用作為重金屬捕集劑用于對含鉛廢水的處理,可能會出現(xiàn)意想不到的效果,從量子化學和溶液化學角度進行探討發(fā)揮其穩(wěn)定的螯合作用，從而使其在各廢水和赤泥脫水處理中脫穎而出，并獲得廣泛的應用。聚酰胺類氧肟酸金屬離子捕集劑可以高效脫除廢水中的金屬離子，而且性能優(yōu)于甚至遠遠超出同類型的金屬離子捕集劑。5.2項目說明異羥肟酸化合物作為一種新型的高分子材料，技術雖然在我國起步較晚，但是發(fā)展迅速。目前羥肟酸功能高分子已經(jīng)廣泛的應用在水處理、石油工業(yè)、造紙工業(yè)、冶煉工業(yè)、超吸水樹脂等方面。本論文以聚丙烯酸鈉、硫酸二甲酯、鹽酸羥胺為原料采用聚丙烯酸酯羥肟化法成功的制備異羥肟酸基團。并通過紅外光譜儀對產(chǎn)物進行了分析，最后通過實驗對反應溫度、反應時間、硫酸二甲酯添加量和甲醇添加量對酯化反應的影響和肟化反應中反應時間、反應溫度對聚丙烯酸酯肟化反應的影響，確定最佳合成工藝為：酯化反應溫度為40℃，反應時間為4h，硫酸二甲酯用量2.5mL，甲醇使用量為40mL時，酯化度較高。而肟化反應是一個可逆的放熱反應，通過實驗確定最優(yōu)的肟化反應溫度確定為35℃。肟化反應時間為3h。實驗證明了異羥肟酸基團對于金屬離子有較強的脫除能力。如果其濃度是15%，金屬離子的殘留濃度最小，脫除率可以達到99%，理論上脫除能力最強。文獻：[1]張晶宇,宋楊,翟子揚,趙前程,李智博,祁艷霞.改性介孔材料對貝類副產(chǎn)物中重金屬離子的脫除性能[J].食品工業(yè)科技,2019,40(03):1-6+11.[2]曾玉,秦偉.異羥肟酸的合成與應用研究新進展[J].有機化學,2016(11):1213-1218+1170.[3]李海普,梁璀,李學明,李慶剛.含異羥肟酸基團的高分子絮凝劑的制備[J]