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某大學(xué)《藥物分析》課程考試試卷專(zhuān)業(yè):考試日期:: 試卷所需時(shí)間:120:100號(hào) (答案請(qǐng)全部寫(xiě)在答題紙上)學(xué)線 一、填空題(共8小題,每空0.5分,共10分)中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。藥物鑒別的內(nèi)涵是指根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì),采、 或 方法來(lái)判斷其 。: 巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定主要有: 、 、 、名 訂 四種方法。姓許多甾體激素的分子中存在著 和 共軛系統(tǒng),所以在紫外區(qū)有特征吸收。重氮化—偶合反應(yīng)所用的偶合試劑為 ??股氐男r(jià)測(cè)定主要分為 和 兩大類(lèi)。注射劑中抗氧劑的排除采用加 或 為掩蔽劑。麥芽酚反應(yīng)是 的特有反應(yīng)。: 二、選擇題(15115)級(jí)班 1.古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí),砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑( )業(yè) 裝 A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞專(zhuān)用HPLC法檢查特殊雜質(zhì),若無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí),應(yīng)采用( )A、內(nèi)標(biāo)法 B、外標(biāo)法 C、峰面積歸一化D、高低濃度對(duì)比法 E、雜質(zhì)的對(duì)照品法中國(guó)藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為( )A、TLC法 B、HPLC法 C、UV法 D、GC法: 4.藥物的純度是指( )系院 A、藥物中不含雜質(zhì) B、藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定
C、藥物對(duì)人體無(wú)害的純度要求 D、藥物對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物無(wú)害的純度要5.巴比妥類(lèi)藥物與銀鹽反應(yīng)是由于結(jié)構(gòu)中含有( )A、△4-3-酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亞氨D、酰腫基 E、酚羥基6.非水液中滴定巴比妥類(lèi)藥物,其目的是( )A、巴比妥類(lèi)的Ka值增大,酸性增強(qiáng) B、增加巴比妥類(lèi)的溶解C、使巴比妥類(lèi)的Ka值減少 D、除去干擾物的影響E、防止沉淀生成7.下列那種芳酸或芳胺類(lèi)藥物,不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別( A、水楊酸 B、苯甲酸鈉 C、對(duì)氨基水楊酸D、丙磺舒 E、貝諾酯8.下列哪個(gè)藥物不能用重氮化反應(yīng)( )A、鹽酸普魯卡因 B、對(duì)乙酰氨基酚C、對(duì)氨基苯甲酸 D、乙酰水楊酸 E、對(duì)氨基水楊酸9.對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng),下列哪一項(xiàng)是正確的( )A、直接重氮化偶合反應(yīng) B、直接重氮化反應(yīng)C、重鉻酸鉀氧化反應(yīng) D、銀鏡反應(yīng) E、以上均不10.用于吡啶類(lèi)藥物鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)有( )A、茚三酮反應(yīng) B、戊烯二醛反應(yīng)C、坂口反應(yīng) D、硫色素反應(yīng) E、二硝基氯苯反能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是( )A、維生素A B、維生素B1 C、維生素D、維生素E E、煙酸四氮唑比色法測(cè)定甾體激素時(shí),對(duì)下列哪個(gè)基團(tuán)有特異反應(yīng)( )、△4—3-酮 、C17--醇酮C、17,21一二羥-20酮基 D、C17-甲酮基青霉素族抗生素在弱酸性條件下的降解產(chǎn)物為()A、青霉噻唑酸B、青霉稀酸C、青霉醛D、青霉胺14.注射劑中加入抗氧劑有許多,下列答案不屬于抗氧劑的為(A、亞硫酸鈉B、焦亞硫酸鈉C、硫代硫酸鈉D、連四硫酸鈉E、亞硫酸氫鈉15.中藥制劑分析的一般程序?yàn)椋ǎ〢、取樣→鑒別→檢查→含量測(cè)定→寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告B、檢查→取樣→鑒別→含量測(cè)定→寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告C、鑒別→檢查→取樣→含量測(cè)定→寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告D、檢查→取樣→含量測(cè)定→鑒別→寫(xiě)出檢驗(yàn)報(bào)告三、問(wèn)答題(共8小題,任選5題,每小題8分,共40分)1.試述藥物的雜質(zhì)檢查的內(nèi)容()2.試述非水溶液滴定法在藥物含量測(cè)定中的原理及其一般應(yīng)用方法?巴比妥類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)通式如下圖:簡(jiǎn)述巴比妥類(lèi)藥物的性質(zhì)以及可能的鑒別方法?對(duì)乙酰氨基酚的結(jié)構(gòu)如下圖:簡(jiǎn)述該藥物的主要化學(xué)性質(zhì)以及可能的鑒別方法?
異煙肼的結(jié)構(gòu)如下圖:簡(jiǎn)述該藥物的主要化學(xué)性質(zhì)以及可能的鑒別方法?A的原理是什么?用TLC濃度對(duì)比法,一般在什么情況下采用該法檢查雜質(zhì)?8.中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項(xiàng)目有哪些,中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點(diǎn)?四、計(jì)算題(共2小題,每小題10分,共20分)2.0ml(1ml的砷應(yīng)取供試品多少克?精密量取呋喃苯胺酸注射液(20mg/2ml)2ml100ml容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀釋至刻度,搖勻取出5.0ml置另一100ml容量瓶中,用mol/lNaOH271nmA=0.586。已知呋喃苯胺酸的E1%=594,計(jì)算標(biāo)示量的百分含量?1cm五、論述題(共1小題,每小題15分,共15分)中藥是中華民族璀璨的文化瑰寶,目前我國(guó)正大力提倡發(fā)展中藥現(xiàn)代化科技產(chǎn)業(yè)。中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方,將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格,可以直接用于防病、治病的藥品。然而,中藥的成分復(fù)雜且有的成分不能完全明確,給其應(yīng)用帶來(lái)一定的限制。請(qǐng)你闡釋?zhuān)含F(xiàn)代分析方法與技術(shù)的發(fā)展和運(yùn)用在中藥制劑研發(fā)及其質(zhì)量控制中的作用和意義。某大學(xué)《藥物分析》課程考試試卷答案專(zhuān)業(yè): 考試日期:試卷所需時(shí)間:120分鐘閉卷試卷總分:100分一、填空題(共7小題,每空0.5分,共10分)1、凡例 正文 附錄 索引2、化學(xué)、物理化學(xué)、生物學(xué)方法、真?zhèn)嗡釅A 溴量法 銀量法 紫外光度法CCCO CCCC堿性—萘酚生物學(xué)化學(xué)及物理化學(xué)丙酮、甲醛鏈霉素二、選擇題(共15小題,每小題1分,共15分)1-5:B;C;D;B;C6-10:A;C;D;E;BE11-15:B;A;B;D;A三、問(wèn)答題(共8小題,每小題5分,共40分)◆第1小題——雜質(zhì)的來(lái)源:一是生產(chǎn)過(guò)程中引入。二是在儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生。一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì):多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中易引入的雜質(zhì)如:氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。水楊酸、腎上腺素中的酮體等?!舻?小題——原理:
一般應(yīng)用方法:冰醋酸作為溶劑,若滴定氫鹵酸鹽,則加5%醋酸汞的冰醋酸溶液,用高氯酸(0.1mol/L)滴定,并用空白試驗(yàn)校正?!舻?小題——性質(zhì):巴比妥類(lèi)藥物具有環(huán)狀酰脲結(jié)構(gòu),由于R1、R2取代基不同,則形成不同的巴比妥類(lèi)的各種具體的結(jié)構(gòu)。)弱酸性與強(qiáng)堿成鹽與強(qiáng)堿共沸水解產(chǎn)生氨氣使石蕊試紙變藍(lán)。與鈷鹽形成紫色絡(luò)合物,與銅鹽形成綠色絡(luò)合物利用取代基或硫元素的反應(yīng)利用共軛不飽和雙鍵的紫外特征吸收光譜等◆第4小題——偶合反應(yīng);水解產(chǎn)物易酯化;具有酚羥基,能與三氯化鐵反應(yīng)呈色;◆第5小題————銀鏡反應(yīng)酰肼基團(tuán)的縮合反應(yīng):與芳醛縮合形成腙,如香草醛、水楊醛、二甲氨基苯甲醛。其他鑒別反應(yīng):與亞硒酸作用,可將其還原為紅色硒的沉淀;與1,2-萘醌-4-介質(zhì)中,可縮合呈紅色。吡啶環(huán)的特性:戊烯二醛反應(yīng);二硝基氯苯反應(yīng)啶臭味逸出。6小題——本法是在三個(gè)波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度,根據(jù)校正公式計(jì)算吸收度A校正值后,再計(jì)算含量,故稱(chēng)三點(diǎn)校正法,其原理基于以下兩點(diǎn):310-340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一條直線,且隨波長(zhǎng)的增大吸收度變小。A與雜質(zhì)吸收度的代數(shù)和,因而吸收曲線也是它們吸收曲線的疊加?!舻?小題——當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定,或無(wú)雜質(zhì)的對(duì)照品時(shí),可采用此法。方法:將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對(duì)照液,與供試品的溶液分別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開(kāi)、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超過(guò)2-3個(gè),其顏色不得比主斑點(diǎn)深?!舻?小題——水分,灰分,酸不溶性灰分,砷鹽,重金屬,有毒成分顯微鑒別,化學(xué)鑒別,色譜鑒別四、計(jì)算題(共2小題,每小題10分,共20分)◆第1小題——C.V 110 6g/ml 2.0 mlS 0.5 gL 410 6◆第2小題——計(jì)算公式標(biāo)示量
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