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文檔簡介

泰山學院2009090214實驗2-4肉桂酸的合成一、實驗目的1.了解肉桂酸的制備原理和方法2.掌握回流、水蒸氣蒸餾等操作二、主反應式：這是一個典型的Perkin反應：芳香醛與乙酸酐在堿性催化劑的作用下進行羥醛縮合，脫水生成α，β不飽和芳香酸。四、實驗操作1.合成安裝回流裝置在250毫升三頸燒瓶中加入無水碳酸鉀、苯甲醛和乙酸酐，在150～170℃回流1h

注意控制溫度，反應液微沸。溫度過高，時間過長都可能引起副反應（脫羧、聚合等）。剛開始時有可能出現(xiàn)泡沫，會隨著反應進行消失。2.分離提純（1）安裝水蒸氣蒸餾裝置；將反應混合物冷卻，加入20毫升水浸泡幾分鐘，進行水蒸氣蒸餾，直到無油狀物出來為止。油狀物是蒸出的未反應苯甲醛。（2）將反應瓶中剩下液體冷卻后加20毫升10%的氫氧化鈉水溶液，使固體溶解。（5）抽濾，得粗產(chǎn)物。（6）重結晶：用3:1（乙醇：水）的乙醇溶液重結晶。（3）再加50毫升水加熱煮沸，用活性炭脫色，趁熱過濾。（4）濾液冷卻后用濃鹽酸酸化，加酸時應小心，酸化至剛果紅試紙呈酸性即可，析出肉桂酸晶體。（7）測熔點：純粹肉桂酸為白色片狀晶體，熔點為131～132℃。

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