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文檔簡介
第二章
在線監(jiān)測儀器原理與操作
1第二章
在線監(jiān)測儀器原理與操作推薦網站:中國環(huán)境監(jiān)測/中國環(huán)境標準/監(jiān)測技術規(guī)范類:
★地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范★水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范★水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術規(guī)范……項目測定標準方法類:
COD在線監(jiān)測技術規(guī)范;
氨氮水質自動分析儀技術要求
……2推薦網站:中國環(huán)境監(jiān)測emc.本章重點、難點
本章為全部教學的一個重點章。
重點:水質在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理、操作方法及維護注意事項。
難點:儀器操作方法。
3本章重點、難點本章為全部教學的一個重點章。3教學環(huán)節(jié)安排課堂教學:講授各種水質分析儀原理及操作方法實驗教學:對其中部分儀器進行演示操作及講解實踐教學:選擇典型儀器進行現場觀摩實訓
課堂主要內容:一、自動監(jiān)測系統(tǒng)二、監(jiān)測儀器設備三、水質采樣器四、流量計補:分光光度法及應用4教學環(huán)節(jié)安排課堂教學:講授各種水質分析儀原理及操作方法一、自動監(jiān)測系統(tǒng)學習要求(A)(1)了解自動監(jiān)測系統(tǒng)的功能及分類;(2)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計思路及對監(jiān)測結果的影響;(3)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理及對監(jiān)測結果的影響;(4)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用;(5)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定。5一、自動監(jiān)測系統(tǒng)學習要求(A)51.自動監(jiān)測系統(tǒng)功能及分類(2)具有的功能:監(jiān)測項目超標及子站狀態(tài)信號顯示、報警;自動運行、停電保護、來電自動恢復;遠程故障診斷(便于例行維修和應急故障處理)(1)解釋:以在線自動分析儀器為核心,運用傳感器技術、自動控制技術、計算機應用技術及相關的專用分析軟件和通信網絡組成的一個綜合性的在線自動監(jiān)測系統(tǒng),可統(tǒng)計、處理監(jiān)測數據,打印輸出日、周、月、季、年平均數據及最大值、最小值等各種監(jiān)測、統(tǒng)計報告和圖表,可輸入中心數據庫或上網。61.自動監(jiān)測系統(tǒng)功能及分類(2)具有的功能:(1)解釋:以在(3)實施水質自動監(jiān)測的意義可實現水質的實時連續(xù)監(jiān)測和遠程監(jiān)控,及時掌握主要流域重點監(jiān)測斷面水體的水質狀況;預警預報重大或流域性水質污染事故;解決跨行政區(qū)域的水污染事故糾紛;監(jiān)督總量控制制度落實情況、排放達標情況等。7(3)實施水質自動監(jiān)測的意義可實現水質的實時連續(xù)監(jiān)測和遠程監(jiān)(4)分類(兩大類)地表水質自動在線監(jiān)測系統(tǒng)污染源水質自動監(jiān)測系統(tǒng)采水單元:向系統(tǒng)提供可靠有效水樣。包括水泵、管路、供電及安裝結構部分。配水單元:向儀器供水,使水質、水量、水壓滿足儀器需要。包括水樣預處理裝置、自動清洗裝置及輔助部分。分析單元:由一系列水質自動分析和測量儀器組成。包括水溫、pH值、DO…等??刂茊卧喊ㄏ到y(tǒng)控制柜和系統(tǒng)控制軟件;數據采集處理與存儲及基站各單元的控制和狀態(tài)的監(jiān)控;有線和無線通信設備。子站站房及配套設施:包括站房主體和配套設施。8(4)分類(兩大類)地表水質自動在線監(jiān)測系統(tǒng)采水單元:向系自動監(jiān)測系統(tǒng)組成
從底層逐級向上分為現場機(子站)、傳輸網絡和上位機(總站)三個層次。上位機通過傳輸網絡與現場機交換數據、發(fā)起和應答指令。現場機傳輸網絡上位機9自動監(jiān)測系統(tǒng)組成從底層逐級向上分為現場機(子站)、傳輸網絡2.自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計思路及內容
(1)監(jiān)測站位選擇:應確保所采集樣品具有代表性;(2)采樣方式選擇:進行必要的現場調查,合理選擇;(3)監(jiān)測項目選擇:常規(guī)項目參照國家規(guī)定,特殊項目根據實際需要確定;(4)分析方法選擇:以國家標準方法為主,其他方法為輔。應先考慮方法的可靠性和穩(wěn)定性,其次再考慮方法的先進性和實現成本。分析方法的選擇對監(jiān)測結果影響最大;(5)監(jiān)測頻次確定:選擇合理的頻次,使樣品具有代表性;(6)監(jiān)測設備選型:應選擇質量好、售后服務好、運行成本低、采用標準分析方法的設備,應充分比選;(7)數據傳輸方式選擇:首先考慮能否長期穩(wěn)定運行→其次考慮安裝方便、運行成本低、傳輸速度快等。102.自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計思路及內容(1)監(jiān)測站位選擇:應確保3.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(1)方法分析原理對監(jiān)測結果的影響化學光度法按照設定程序在水樣中加入各種試劑,控制反應條件進行一系列化學反應,然后利用朗伯定律測定反應液的吸光度,從而計算水樣中污染物濃度。經典方法,穩(wěn)定可靠,靈敏度高、重現性好,但測量時間長、試劑用量大?;瘜W滴定法
按照設定程序在水樣中加入各種試劑,控制反應條件進行一系列化學反應,然后緩慢加入滴定用試劑,用庫侖計或比色計判斷滴定終點,根據滴定試劑用量計算水樣中污染物濃度。經典方法,穩(wěn)定可靠,使用范圍廣,重現性和靈敏度較高,也存在測量時間長、試劑用量大的不足。113.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(1)方法分析原理對3.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(2)方法分析原理對監(jiān)測結果的影響電化學法
利用物質之間的電化學效應制作成測量電極,將物質濃度轉換為電信號。測量速度快、試劑用量少,但穩(wěn)定性差、漂移大,應及時校準。燃燒法
將水樣高溫催化燃燒,將水和污染物質燃燒成氣態(tài),冷卻后除水,然后通過檢測器檢測氣態(tài)物質濃度。測量速度較快、試劑用量少,穩(wěn)定性好,但高溫部件和進樣部件要求很高,容易出現故障。123.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(2)方法分析原理對監(jiān)4.自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用
操作使用前應認真閱讀相關使用說明并進行相關培訓,應特別注意儀器操作的注意事項和維護保養(yǎng)周期。
系統(tǒng)運營維護工作內容:(1)應制定嚴格的管理制度;(2)做好維護計劃和維護記錄;(3)應定期巡檢、定期維護,發(fā)現問題及時處理,保證系統(tǒng)長期可靠運行?!端廴驹丛诰€監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術規(guī)范》(HJ/T353-2007)《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數據有效性判別技術規(guī)范》
(HJ/T356-2007)134.自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用操作使用前應認真閱讀相關使用說5.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定
監(jiān)測儀器是自動監(jiān)測系統(tǒng)的核心,是結果準確的保證,所以使用前應對儀器工作曲線進行標定,使用中需定期校準。標定方法:在量程范圍內,用監(jiān)測儀器測量已知濃度的標準物質,然后將標準物質濃度和電信號作為數據對存儲下來,通過測量不同濃度的標準物質,可以得到不同的數據對,這些數據對可以擬合為一條工作曲線。具體操作方法參照監(jiān)測儀器使用說明書。145.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定監(jiān)測儀器是自動監(jiān)測系統(tǒng)的核
二、監(jiān)測儀器設備主要有:
COD、氨氮、TOC、總氮、總磷、pH值、電導率、溶解氧、UV儀、重金屬(總銅、鋅、鉛、鉻)、高錳酸鹽指數、六價鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、水中油、氰化物等15二、監(jiān)測儀器設備主要有:15標準規(guī)范:化學需氧量水質在線監(jiān)測儀HJT377-2007氨氮水質自動分析儀技術要求HJT101-2003紫外吸收水質自動在線監(jiān)測儀技術要求HJT191-2005pH水質自動分析儀技術要求HJT96-2003溶解氧水質自動分析儀技術要求HJT99-2003高錳酸鹽指數水質自動分析儀技術要求HJT100-2003總磷水質自動分析儀技術要求HJT103-2003濁度水質自動分析儀技術要求HJT98-2003電導率水質自動分析儀技術要求HJT97-2003…16標準規(guī)范:化學需氧量水質在線監(jiān)測儀HJT377-20071
1.COD標準分析方法儀器設備環(huán)境保護產品技術要求化學需氧量水質在線自動監(jiān)測儀(HJ/T377-2007)——該標準規(guī)定了COD水質在線自動監(jiān)測儀的性能要求和性能試驗方法。171.COD標準分析方法儀器設備環(huán)境保護產品技術要求17
1.COD標準分析方法儀器設備水質COD在線監(jiān)測儀181.COD標準分析方法儀器設備水質COD在線監(jiān)測儀18
1.COD標準分析方法儀器設備
儀器分類:
根據氧化方式不同,將COD自動在線監(jiān)測儀器分為兩大類,即:
采用重鉻酸鉀氧化方式:重鉻酸鹽法光度比色法庫侖滴定法
采用非重鉻酸鉀氧化方式:電化學氧化法相關系數法191.COD標準分析方法儀器設備儀器分類:19
學習要求重鉻酸鹽法:了解重鉻酸鹽法的原理,掌握光度比色法儀器原理、性能及操作和維護方法;電化學氧化法:了解基本原理,掌握電化學氧化法COD分析儀工作流路,性能及操作維護方法;相關系數法:了解原理20學習要求重鉻酸鹽法:20(1)重鉻酸鉀消解-光度比色法
①程序式:
在微機控制下,將水樣與過量重鉻酸鉀標液和濃硫酸混合,加入硫酸汞絡合溶液中的氯離子,加入硫酸銀作催化劑?;旌弦涸?65℃下回流一定時間(30min)(或催化消解,或采用微波快速消解15min),氧化劑中的六價Cr被還原為三價鉻,反應結束后用光度法測量剩余的六價Cr(600nm)或反應生成的三價Cr(440nm)的吸光度,通過工作曲線查找、計算得出COD值。分為兩類:程序式流動注射分析式21(1)重鉻酸鉀消解-光度比色法①程序式:分為兩類:
程序式COD分析流程圖22程序式COD分析流程圖22②流動注射分析式(FIA)(P69)基本原理:試劑連續(xù)進入直徑為1mm的聚氟材料毛細管中,水樣定量注入載流液中,在流動過程中完成混合、加熱、反應和測量(光度法)的方法。儀器工作原理:反應試劑(含重鉻酸鉀的硫酸6:4)由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進,通過注樣閥將定量水樣切換進流路,在推進過程中水樣與載流液相互混合,在180℃恒溫加熱反應后溶液進入檢測系統(tǒng),測定標準系列和水樣在380nm波長時的吸光度,從而計算出水樣COD值。23②流動注射分析式(FIA)(P69)基本原理:試劑連續(xù)進入直流動注射式COD分析儀原理圖:24流動注射式COD分析儀原理圖:24②流動注射分析式(FIA)特點:(P70)
相對比較法,只要測定樣品時的條件和標定時的條件一致,都可得到準確的測量結果。優(yōu)點:分析速度快、頻率高、進樣量少、精密度高,而且載流液可循環(huán)利用,降低了方法的二次污染。25②流動注射分析式(FIA)特點:(P70)相對比較法,只
FIA儀器組成
(補充,記錄,P70)
一般由六部分組成:(1)控制系統(tǒng):(2)采樣系統(tǒng):由采樣泵、采樣管、樣品儲存等組成;(3)進樣系統(tǒng):由輸液泵、定量管、電磁閥、管路、接口等組成,完成對水樣和試劑的采集、輸送、試劑混合、廢液排除及反應室清洗等功能;(4)反應系統(tǒng):主要有加熱單元和反應室,完成水樣的消解反應。(5)檢測系統(tǒng):測定標準系列和水樣在380nm波長時的A。(6)數據采集系統(tǒng):26FIA儀器組成(補充,記錄,P70)一般由六部分組FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖
采樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)反應系統(tǒng)檢測系統(tǒng)控制系統(tǒng)數據采集系統(tǒng)27FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖采樣系(2)重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法
原理:在水樣中加入已知過量的重鉻酸鉀標液,在強酸加熱環(huán)境下將水樣中還原性物質氧化后,用硫酸亞鐵銨標準溶液返滴定過量的重鉻酸鉀,通過電位滴定進行滴定判終,根據硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗量進行計算。28(2)重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法原理:在水樣中加入已知過FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖
采樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)反應系統(tǒng)檢測系統(tǒng)控制系統(tǒng)數據采集系統(tǒng)29FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖采樣系
(3)電化學氧化法(測定COD)
基本原理:利用氫氧基(電解反應產生)作為氧化劑,用工作電極測量氧化時消耗的工作電流,然后計算水樣的COD值。30(3)電化學氧化法(測定COD)基本原理:30電化學氧化法COD分析儀圖示(P75)
31電化學氧化法COD分析儀圖示(P75)31
儀器設備操作(電化學氧化法測定COD)(P76)
操作內容主要包括:儀器參數設定:儀器使用前應進行相關參數設定。儀器校準:使用前需要與標準方法進行實際水樣對比,然后對工作曲線進行校準,使用中也要定期與實際水樣對比、校準。校準方法:儀器與實驗室手工方法同步取樣,進行多點對比。儀器維護:按照說明書要求定期進行現場維護,確保儀器長期穩(wěn)定工作。一般維護內容:(P76)(1)添加試劑,每周1次;檢查泵閥,每周1次;保養(yǎng)參考電極,每周1次;校正分析儀,每周1次;(2)清洗測量槽,每月1次;更換泵管和閥門管道,每月1次;(3)清洗取水系統(tǒng),每季1次;更換取水系統(tǒng)管道,每季1次。故障處理:一般故障,運營人員應及時處理,快速恢復運行;復雜故障,運營人員應及時與生產廠家聯系,及時修復儀器。
操作儀器之前應認真閱讀儀器使用說明書,最好經廠家培訓。32儀器設備操作(電化學氧化法測定COD)(P76)
(4)相關系數法
解釋:利用水樣其他的物理、化學性質與COD含量之間的相關性,通過檢測一些指標(如UV254、TOC等)間接測量水樣COD值。應用:水樣成分發(fā)生較大變化時,相關性發(fā)生變化,因此該法多用于實驗室研究或某些行業(yè)水質監(jiān)測研究中。儀器:多為紫外-可見分光光度計、TOC儀。33(4)相關系數法解釋:利用水樣其他的物理、化學性質與C
UV儀(A)(P107)熟悉UV儀基本原理及儀器設備的操作。儀器情況:UV監(jiān)測儀可分為采水式和浸入型,可連續(xù)直接測量水中有機物含量,一般不需要試劑,操作、維護比較簡單。基本原理:根據有機物在紫外光范圍內對特征波長有選擇性吸收的特性進行測量。通過測量254nm波長處水樣的吸光度而計算水中有機物含量的多少。(UV254)紫外吸收水質自動在線監(jiān)測儀技術要求HJT191-200534UV儀(A)(P107)熟悉UV儀基本原理及儀器設備的操UV監(jiān)測儀的操作使用(P108~111)儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:
(1)安裝:控制器安裝:可安在面板上、墻上或圓筒上;傳感器安裝:利用支架安裝在水中,確保墻壁和傳感器間的足夠距離。對于所有安裝要用90°適配器。(2)傳感器設置:(3)儀器校準:
(4)調節(jié)測量值:(5)儀器維護:基本維護工作;耗材更換時間。35UV監(jiān)測儀的操作使用(P108~111)儀器操作前應認真2.氨氮分析儀器設備(A)以NH3和NH4+形式存在的氮氨氮水質自動分析儀技術要求HJT101-2003362.氨氮分析儀器設備(A)以NH3和NH4+形式存在的氮氨氮2、氨氮分析儀器設備(A)
比色法氨氮比色法納氏試劑比色法:原理水楊酸比色法流動注射比色法在線分析儀:設備操作
滴定法:原理、操作和維護(掌握)
電極法:氨氣敏電極法:儀器原理、維護和保養(yǎng)
電導法:儀器原理、維護和保養(yǎng)372、氨氮分析儀器設備(A)比色法氨氮比色法納氏試劑比2.氨氮分析儀器設備(A)382.氨氮分析儀器設備(A)38(1)比色法
①納氏試劑比色法
方法原理:在堿性條件下,水樣經預處理(蒸餾或過濾等)后水中離子態(tài)銨轉換為游離氨;然后加入一定量的納氏試劑,反應生成黃色絡合物;分析儀器在420nm處測定反應液吸光度A,查標準曲線,計算水樣中氨氮的含量。比色法由于需要加入顯色劑等,需要配置蠕動泵及管線,結構相對較復雜。39(1)比色法①納氏試劑比色法比色法由于需要加入顯色劑等②流動注射比色法
工作原理:
儀器蠕動泵輸送釋放液(稀NaOH溶液)作載流液,注樣閥轉動注入樣品,形成NaOH溶液和水樣間隔混合,切換閥轉至循環(huán)富集態(tài)后,當混合帶經過氣液分離器的分離室時,釋放出樣品中的氨氣,氨氣透過氣液分離膜后被接收液(BTB酸堿指示液)接收并使溶液顏色發(fā)生變化。經過循環(huán)氨富集后,接收液被輸送到比色計的流通池內,測量其光電壓變化值,通過其峰高可求得樣品中的氨氮(NH3-N)含量。儀器每天自動做一次標定。過程:加堿液釋放氨氣>>透過膜被接受發(fā)生反應>>富集>>測量40②流動注射比色法工作原理:過程:加堿液釋放氨氣>>透過膜被主要技術指標(流動注射法):測量范圍:0.005~1000mg/L;最短測量周期:10min;運行費用低,試劑無毒,無二次污染;可設定自動富集和自動恢復功能,以便分析更低或更高濃度的樣品。
補充:流動注射法NH3-N在線分析儀是通過自動改變進樣閥的動作次數來改變富集量的大小,以精確獲得很低或很高濃度的測量值。41主要技術指標(流動注射法):測量范圍:0.005~1000m流動注射比色法儀器操作(P80)儀器參數設定:儀器使用前應參照說明書設定。儀器校準:儀器使用前需對工作曲線進行校準,使用中也需定期校準(根據儀器需要進行一點或多點校準)。校準前將標液從水樣進樣口導入,按說明書逐點校準。儀器維護:嚴格按說明書要求定期維護。①定期添加試劑;②定期更換泵管(每3-6月一次);③定期清洗采樣頭(一般2-4周一次);④定期校準工作曲線(一般每3個月或半年校一次,水質變化大時應縮短周期)。故障處理:對于一般故障:運營人員及時修理;對于復雜故障,運營人員應及時與生產廠家聯系,及時修復儀器,不能修復的應提供備用機。42流動注射比色法儀器操作(P80)儀器參數設定:儀器使用前應參(2)滴定法氨氮分析儀
測定原理:(基于實驗室GB7478-87中規(guī)定的方法)
水樣中的氨在堿性條件下經加熱蒸餾被逐出,釋放出的氨被冷凝吸收于硼酸溶液中;用鹽酸標準溶液自動滴定,利用滴定中溶液電位的突躍判定終點。根據滴定中所消耗鹽酸的體積,計算出水樣中氨氮含量。儀器自動顯示、存儲、打印出結果,并通過網絡實現數據遠傳。
43(2)滴定法氨氮分析儀測定原理:(基于實驗室GB7478滴定法氨氮分析儀系統(tǒng)流程圖(P82)
44滴定法氨氮分析儀系統(tǒng)流程圖(P82)44
滴定法主要技術指標:此類儀器需要加熱蒸餾,測定周期較長,約為20min左右;測量范圍可根據水樣濃度選擇:0.1~2000mg/L;與國標方法基本一致,所以準確度相對較高,測量相對誤差±5%;重復誤差±3%。滴定法適于測定氨氮含量高的水樣,在測定氨氮濃度低的水樣時誤差較大,水中的揮發(fā)性胺類會使測定結果偏高。由于使用酸堿試劑,易造成腐蝕,儀器維護工作量較大。45滴定法主要技術指標:此類儀器需要加熱蒸餾,測定周期較長,約
滴定法氨氮分析儀器操作(P82)(1)儀器參數設定:工作參數、報警參數和系統(tǒng)參數;(2)儀器校準:(3)儀器維護:①儀器運行狀態(tài)時請勿打開儀器前后門;②根據水質情況不定期清洗原水限位電極;③儀器長期不用,斷開電源;④儀器不必用標樣修正曲線,用標樣定期考核儀器的檢測精度。⑤定期觀察儀器運行情況,檢查各種試劑的實際存量。⑥不定期清洗儀器外殼,保持清潔。(4)故障處理:見P83表2-3常見故障排除。46滴定法氨氮分析儀器操作(P82)(1)儀器參數設定:工作參
(3)氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測儀
儀器工作原理:(P83)將水樣導入測量池中,加入氫氧化鈉使水樣中離子態(tài)銨轉化為游離態(tài)氨,游離態(tài)氨透過氨氣敏電極的憎水膜進入電極內部緩沖液,改變緩沖液的pH值,通過測量pH值變化即可測量水樣中的氨濃度。
47(3)氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測儀儀器工作原理:(P83)
(3)氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測儀(補充)
具體過程:水樣經過濾系統(tǒng)進入儀器,通過蠕動泵將水樣和EDTA、NaOH試劑定量加入到測量室中。EDTA用于防止重金屬離子在強堿性溶液中水解生成的沉淀阻塞透氣膜,NaOH使水樣pH值調節(jié)至pH=12左右。此時水樣中的NH4+轉為氣態(tài)NH3,氨氣通過滲透膜進入到電極內,使得電極內部的平衡反應NH4+NH3+H+發(fā)生變化,引起電極內部[H+]變化,由pH玻璃內電極測得其變化,并產生與樣品中銨離子濃度相關的輸出電壓,得到相應的氨氮濃度。48(3)氨氣敏電極法氨氮在線監(jiān)測儀(補充)具體過程:48
氨氣敏電極圖(補充)
pH玻璃電極和Ag-AgCl參比電極作為測量電極(內電極)置于盛有0.1M的氯化銨溶液的塑料套管內,管底用聚四氟乙烯滲透膜將內充液與樣品隔開。
氨氣敏電極法結構簡單,試劑用量少,測量范圍寬,準確度較高,抗干擾能力強,但電極價格較貴,穩(wěn)定性較差,易受污染堵塞,對環(huán)境溫度要求較高,設備維護工作量較大。氣體滲透膜中介溶液參比電極離子指示電極氣體滲透膜內充液參比電極離子指示電極49氨氣敏電極圖(補充)pH玻璃電極和Ag-AgCl參比電主要技術指標:測量范圍:0.05mg/L~1000mg/L;重現性:≤3%;響應時間:<4min;相對誤差:<±10%儀器組成:由進樣系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、測試系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)及附件等組成。50主要技術指標:測量范圍:0.05mg/L~1000mg/L氨氣敏電極法儀器操作和維護(P84)(1)定期觀察檢查:一般兩周一次,特殊情況可縮短或延長。①檢查管路;②檢查試劑、校準液、清洗液的液位;③檢查氣透膜上是否有氣泡;④檢查電極內充液的液位。(2)定期保養(yǎng):
①保養(yǎng)周期為四周,根據實際可縮短或延長;②檢查所有管線和流通池是否有泄露或損壞,有無沉積物積累。③若有藻類積累,清洗儀器管路;④更換電極內充液,檢查氣透膜;⑤倒掉舊的試劑、校準液、清洗液并徹底清洗容器,添加新的溶液,檢查廢水排放情況,確保排放流暢。(3)故障處理:見P85表2-4常見故障排除。51氨氣敏電極法儀器操作和維護(P84)(1)定期觀察檢查:一般(4)電導法氨氮在線監(jiān)測儀
原理:酸性吸收液吸收氨的量與吸收液電導率成比例,利用此關系來測定氨的濃度。該儀器采用吹脫-電導法,即在堿性條件下,用空氣將氨從水樣中吹出,氣流中的氨被酸性吸收液吸收,引起吸收液的電導變化,電導變化值與吹出的氨量及水樣中氨氮的含量成正比,用簡單的電導法完成測量。
52(4)電導法氨氮在線監(jiān)測儀原理:酸性吸收液吸收氨的量與吸收主要技術指標量程:0~2mg/L,0~20mg/L,0~50mg/L;準確度:±10%(濃度<1mg/L時);±5%(濃度>1mg/L時)。重復性:±5%(濃度≥1mg/L時);檢出限:0.1mg/L;測量周期:30min。
53主要技術指標量程:0~2mg/L,0~20mg/L,0~氨氣敏電極法故障分析及排除54氨氣敏電極法故障分析及排除543.TOC分析儀器設備(A)
TOC:總有機碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。
應用:由于TOC測定采用燃燒法,因此能將有機物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有機物總量,也常被用來評價水體中有機物污染的程度。
測定方法:干法:非分散紅外吸收法
濕法:掌握原理、設備操作553.TOC分析儀器設備(A)TOC:總有機碳(TOC),是
TOC自動在線監(jiān)測儀分類
燃燒氧化—紅外吸收法(干法)紫外催化氧化—紅外吸收法(濕法)
要求:掌握原理、設備操作56TOC自動在線監(jiān)測儀分類56(1)燃燒氧化-非分散紅外線吸收法(干法)
原理:樣品通過注射器泵注射到燃燒管中,在催化條件下高溫燃燒水樣中的有機物,生成的二氧化碳用非分散紅外分析儀測量,換算為水樣中TOC濃度。水中一般存在CO32-、HCO3-等形態(tài)的無機碳(IC)和有機化合物形態(tài)的總有機碳(TOC)。測定方式分為兩種:先測出樣品中總碳(TC)和無機碳(IC),再TOC=TC-IC。先酸化樣品并通過曝氣除去樣品中的IC,再測量TC,此時TOC=TC。57(1)燃燒氧化-非分散紅外線吸收法(干法)原理:樣品通過注干法TOC分析儀工作流程圖(P88)
58干法TOC分析儀工作流程圖(P88)58干法TOC分析儀操作
操作前應認真閱讀說明書,掌握儀器操作方法和注意事項。操作內容包括:(1)儀器參數設定;(2)儀器校準;(3)儀器維護;(4)故障處理。59干法TOC分析儀操作操作前應認真閱讀說明書,掌握儀器操作方濕法:紫外催化氧化-非分散紅外吸收法
測定原理:
在儀器控制下水樣被導入反應池,經酸化處理后曝氣除去無機碳,水中有機物在紫外光照射下催化氧化成二氧化碳,用非分散紅外檢測器測量,計算出總有機碳的濃度。濕法TOC無高溫部件,相對于干法TOC,故障率低,但靈敏度較低。60濕法:紫外催化氧化-非分散紅外吸收法測定原理:濕法TO紫外催化氧化-非分散紅外吸收法原理圖
61紫外催化氧化-非分散紅外吸收法原理圖61
濕法TOC儀器操作:
操作前應認真閱讀說明書,掌握儀器操作方法和注意事項,對拆卸、更換部件的操作則需經廠家認真培訓才能操作。(1)儀器參數設定:儀器使用之前先進行參數設定。主要有分析周期(或分析頻次)、測量范圍、報警限值、系統(tǒng)時間等參數,設定方法參照說明書。(2)儀器校準:儀器使用前需對工作曲線進行校準,使用中也需定期校準。校準時將標液從水樣進樣口導入,逐點校準。(3)儀器維護:嚴格按說明書要求定期維護,確保儀器正常工作。①定期添加試劑,約30天一次,根據單次用量、分析頻次確定。②定期清洗采水系統(tǒng),約每周1次。③定期進行校準。(4)故障處理:對于一般故障,運營人員及時修理;對于復雜故障,運營人員應及時與生產廠家聯系,及時修復儀器,不能修復的,應提供備用機,保證系統(tǒng)連續(xù)運行。62濕法TOC儀器操作:操作前應認真閱讀說明書,掌握4.總氮分析儀器設備(A)了解堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測總氮儀器的原理;掌握設備操作、故障處理。634.總氮分析儀器設備(A)63堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法
基本原理:
在水樣中加過硫酸鉀并高溫消解,然后在220nm紫外光處測量吸光度,根據吸光度值計算總氮濃度。64堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法基本原理:64總氮分析儀操作(P92)儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)儀器的開、關機:將各試劑放置在儀器內的試劑托架上,并將各管路插至瓶底,然后確認供電電壓是否為~110V,否則需加裝穩(wěn)壓電源,確認后即可上電,此時儀器開始初始化動作,檢驗各機械及傳感器是否正常。(2)在線測定、離線測定、曲線校準;(3)維護保養(yǎng);(4)故障處理:見表P92表2-7.65總氮分析儀操作(P92)儀器操作前應認真閱讀說明書,最好
5.總磷分析儀器設備(A)了解鉬酸銨分光光度法原理、總磷分析儀器原理掌握設備操作、故障處理等??偭姿|自動分析儀技術要求HJT103-2003665.總磷分析儀器設備(A)了解鉬酸銨分光光度法原理、總磷
鉬酸銨分光光度法測總磷:將水樣用過硫酸鉀氧化分解后,用鉬銻抗分光光度法測定。原理:中性條件下,水樣加入過硫酸鹽,在密閉高溫條件下(120~130℃)消解30min,水樣中不同形態(tài)和價態(tài)的磷全部氧化為正磷鹽;在酸性介質中正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多黃后,立即被抗壞血酸反應生成磷鉬雜多藍,在波長700nm下進行吸光度測定。在一定范圍內,吸光度與正磷酸的濃度有嚴格的正比關系,從而測定總磷。67鉬酸銨分光光度法測總磷:將水樣用過硫酸鉀氧化分解后,用鉬總磷分析儀原理:
通過嵌入式工業(yè)計算機系統(tǒng)的控制,自動完成水樣采集。水樣進入反應室,在高溫下經強氧化劑氧化分解,將水樣中各形態(tài)磷轉化為正磷酸鹽。在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原生成藍色絡合物。在測定范圍內,該絡合物色度與總磷含量成正比。反應后的混合液進入比色室,運用光電比色法檢測到與色度相關的電信號,經放大傳輸給計算機,經數據處理顯示總磷濃度值并進行數據存儲、處理和傳輸。采樣——磷轉化——顯色反應——比色測定68總磷分析儀原理:通過嵌入式工業(yè)計算機系統(tǒng)的控制,總磷分析儀原理流程圖69總磷分析儀原理流程圖69
總磷分析儀的操作(P95)儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)安裝:安裝場地、電源、管路要求;(2)使用前準備:①完成儀器安裝,放置好儀器所需各種試劑,儀器上電穩(wěn)定半小時;②設置好各種參數:運行參數、系統(tǒng)時間、報警參數、設置加藥量、設置定時表;③做好工作曲線。(3)儀器定期維護:(見P95)70總磷分析儀的操作(P95)儀器操作前應認真閱讀說明書,6.pH測量儀器設備(A)了解玻璃電極法pH測量儀結構原理;掌握儀器設備的安裝、儀器功能及操作、校準操作、日常維護、使用注意事項。pH水質自動分析儀技術要求(HJ/T-2003)716.pH測量儀器設備(A)了解玻璃電極法pH測量儀結構原理6.pH測量儀器設備(A)726.pH測量儀器設備(A)726.pH測量儀器設備(A)原理:玻璃電極和參比電極插入待測液中,根據能斯特方程,兩電極之間存在的電位差表示為:公式中:系數2.3RT/F為能斯特電位,與水樣溫度T有關,pH探頭內裝有溫度敏感元件,儀器自動補償溫度對pH測量值的影響。水樣pH值變化一個單位,電位差變化一定值。通過測量E,指示水樣pH值。736.pH測量儀器設備(A)原理:玻璃電極和參比電極插入待測液pH測量儀結構原理圖74pH測量儀結構原理圖74pH測量儀工作原理圖75pH測量儀工作原理圖75pH測量儀安裝圖76pH測量儀安裝圖76
pH測量儀器操作(P98)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)安裝:一次表適用于測量池、渠道等敞開水面,使用時用金屬板、彎形卡、支桿等將一次表牢固地固定在池或渠的側墻上;并保證探頭埋入水中。二次表要求安裝于室內或避風雨、日曬的儀表箱內。(2)校準:應定期對儀器進行校準,校準采用三點校準方式。校準前提前準備三種pH標準緩沖溶液,按界面提示逐點校準。(3)日常維護:定期清洗玻璃電極(1月1次);定期校準儀器(3月1次);每5年應檢查參比電極內的KCl溶液,不足時應補充。(4)使用注意事項:見P100.77pH測量儀器操作(P98)儀器操作前應認真閱讀說明7.電導率測量儀器設備(A)
學習內容:
了解電極法原理(單位:us/cm)掌握儀器設備操作
電導率水質自動分析儀技術要求HJT97-2003787.電導率測量儀器設備(A)學習內容:電導率水質自動電導率儀操作(P101~102)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)安裝:安裝場地(清潔、干燥、無振動或振動小、無腐蝕性液體,-20~60℃
),可安裝于墻上、面板或管道上。(2)操作:儀器界面由一個兩行的液晶顯示屏和一個包括一系列按鍵的鍵盤組成。MEASURE測量界面;MENU菜單界面、Edit/Selection(編輯/選擇)界面。MEAS測量、CAL校準、CONFIG配置、MAINT維護、DIAG診斷、EXIT退出…(3)校準:清零,輸入一個參考值或樣品值校準。(4)測試/維護:儀器設有TEST/MAINT菜單界面。79電導率儀操作(P101~102)儀器操作前應認真閱讀8.溶解氧測量儀器設備(A)了解膜電極法的原理掌握儀器設備的操作、儀器的安裝及要求、校準測定儀、維護保養(yǎng)。
溶解氧水質自動分析儀技術要求HJT99-2003808.溶解氧測量儀器設備(A)了解膜電極法的原理溶解氧水8.溶解氧測量儀器設備(A)818.溶解氧測量儀器設備(A)81溶解氧測量儀器的操作(P103)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)安裝及要求:安裝場地:清潔、干燥、無振動或振動小、無腐蝕性液體,-30~60℃
;將測定儀安裝在面板上、墻上或管道上,將傳感器與測定儀按要求連接好。(2)校準測定儀:按CAL鍵,顯示根菜單;使用向下鍵,選擇“D.O.Cal.InAir”子菜單;以下按說明書操作。(3)配置測定儀:測定儀有許多需要的功能(信號輸出、告警等)(4)維護保養(yǎng):為保持測定儀精度,需定期清洗傳感器,定期進行系統(tǒng)校準。
82溶解氧測量儀器的操作(P103)儀器操作前應認真閱讀溶解氧測定儀校準流程圖(P104)83溶解氧測定儀校準流程圖(P104)839.濁度測量儀器設備(A)
透射式濁度測量儀表面散射法濁度測量儀分光光度法(實驗室測定)濁度水質自動分析儀技術要求(HJT98-2003)849.濁度測量儀器設備(A)透射式濁度測量儀濁度水質自動分(1)透射式濁度測量儀原理:儀器通過發(fā)射單色光,光束穿過水樣遇到水中微小顆粒產生散射光而衰減,通過測量透射光強計算光強衰減率從而測量水樣濁度。此方法適于高濁度的場合。85(1)透射式濁度測量儀原理:儀器通過發(fā)射單色光,光束穿過水(2)表面散射法濁度測量儀
原理:儀器通過發(fā)射的高強度的單色光(890nm波長),光束穿過水樣遇到水中微小顆粒產生散射光,通過測量垂直于光束方向的散射光強度計算水樣的濁度。此方法靈敏度較高,適合濃度較低的場合。86(2)表面散射法濁度測量儀原理:儀器通過發(fā)射的高強度的單色表面散射法
濁度測量儀測量原理圖87表面散射法
濁度測量儀測量原理圖87濁度分析儀的操作使用(P106)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)儀器安裝:按照說明順序安裝控制器、連接電源和輸出線、安裝濁度計主體、連接管路;(2)操作:利用面板上的鍵盤進行傳感器設置、系統(tǒng)參數設置、顯示設置、輸出設置、查看信息、測試維護等操作。(3)校準:濁度計在裝運之前已由廠家校正,使用之前必須復校。在任一次重大維護或修理后和正常運行中至少三個月也進行復校。校正前用去離子水清洗,并經常清洗濁度計本體和校正圓筒。(4)維護:每次校正前清洗傳感器,按日程表校正傳感器;定期維護包括校正和清洗光電管窗口、氣泡捕集器及濁度計本體。88濁度分析儀的操作使用(P106)儀器操作前應認真閱10.總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀(A)了解2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法原理;掌握電極法測定總鎘的原理;掌握電極法測定總鉛的原理;掌握總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀主要部件構成及作用,儀器設備的操作、安裝、調試,儀器標定,設置菜單和儀器的維護。8910.總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀(A)了解2,9-二甲基-電極法測定總鎘、總鉛的原理電極法測定總鉛的原理:同上。電極法測定總鎘的原理:
鎘離子濃度與鎘離子選擇性電極檢測電位相關,用能斯特方程描述為:E=E0+SlgX式中E:檢測的電極電位;
E0:參比電極電位(常量);
S:電極斜率;X:溶液中鎘離子濃度.90電極法測定總鎘、總鉛的原理電極法測定總鉛的原理:同上。電極法
儀器操作使用:(P113~116)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)安裝:必須安裝在預先已布置信號線、電力供應線及供水管路的防潮、防塵的室內;(2)調試:檢查——儀器機箱是否接地良好;開機后是否處于正常待機狀態(tài);通水試驗,檢查管路密封性;試劑是否配置齊全;儀器內是否存儲有標線。(3)儀器標定:分為標定工作曲線、遠程標定、空白校準。(4)設置菜單:設置工作模式、時間。(5)儀器維護:清洗;維護保養(yǎng);(P115)(6)故障分析與排除:儀器具有故障自檢報警功能,可幫助用戶定位故障。故障類型、分析及排除方法見P116表2-10.91儀器操作使用:(P113~116)儀器操作前應認真閱讀說11.高錳酸鹽指數在線分析儀(A)了解高錳酸鹽指數在線分析儀工作原理;掌握高錳酸鹽指數在線分析儀的操作。高錳酸鹽指數水質自動分析儀技術要求HJT100-20039211.高錳酸鹽指數在線分析儀(A)了解高錳酸鹽指數在線分析儀高錳酸鹽指數在線分析儀工作原理(兩種)第二種:在水樣與高錳酸鉀反應后直接利用分光光度法測定吸光度,利用水樣與標樣的吸光度比較計算得出水樣的高錳酸鹽指數值。第一種:程序式高錳酸鹽指數分析儀:在一定體積水樣中加入一定量高錳酸鉀溶液和硫酸溶液。在95℃條件下加熱回流反應數分鐘后,剩余的高錳酸鉀用過量的草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,以540nm波長光進行光度滴定,回滴的高錳酸鉀溶液體積與水樣中還原性有機物濃度成正比,計算。93高錳酸鹽指數在線分析儀工作原理(兩種)第二種:在水樣與高錳酸程序式高錳酸鹽指數在線分析儀流程圖94程序式高錳酸鹽指數在線分析儀流程圖94流動注射法高錳酸鹽指數分析儀的操作
和開機前準備儀器操作:儀器參數設定、儀器校準、儀器維護和故障處理。開機前準備:
(1)檢查儀器下倉的載流液瓶內載流液是否能正常使用,有無過期變質現象,陶瓷注射泵的吸液管應插在瓶底。(2)葡萄糖標準液應是一星期內配制的,存量夠用。(3)上倉的冷卻水箱內冷卻水應夠量,冷卻管應全部浸在水里。(4)水樣取樣毛細管應正確插在固液分離器斜端插口內。
檢查完上述內容,插接電源后,儀器即開啟。95流動注射法高錳酸鹽指數分析儀的操作
和開機前準備儀器操作:儀12.六價鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、水中油、氰化物等在線分析儀(B)了解在線分析儀工作原理;掌握在線分析儀的操作9612.六價鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、水中油、氰化物等在線分
六價鉻在線分析儀工作原理圖(P120)顯色反應—光度法測定97六價鉻在線分析儀工作原理圖(P120)顯色反應—光度法測定六價鉻在線分析儀的操作使用(P120)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。包括:(1)儀器參數設定:主要有分析周期、測量范圍、報警限值、系統(tǒng)時間等參數。(2)儀器校準:儀器使用前需要對工作曲線校準,使用中也需定期校準。校準前先配制不同濃度的標液,根據儀器需要進行一點或多點校準,校準時將標液從水樣進樣口導入,儀器自動進行標定。(3)儀器維護:應按說明書要求定期維護。包括:定期添加試劑(依單次用量、分析頻次、試劑容器容量);定期更換采樣泵管以防老化而損壞儀器(約3-6個月1次);定期清洗采樣頭防止堵塞;定期校準工作曲線,以保證測量結果準確(每3月或半年1次);
(4)故障處理:對于一般故障,運營人員應及時處理;對于復雜故障,運營人員及時與生產廠家聯系,及時修復儀器。98六價鉻在線分析儀的操作使用(P120)儀器操作前應認真閱
砷在線分析儀工作流程圖(P122)99砷在線分析儀工作流程圖(P122)99
氰化物在線分析儀工作流程圖(P126)100氰化物在線分析儀工作流程圖(P126)100
亞硝酸鹽在線分析儀原理(P123)
光度法:水中的亞硝酸根離子與磺胺生成重氮鹽再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯生成紅色染料,在波長540nm處測定吸光度A,由A值查詢標準工作曲線,計算亞硝酸鹽氮的濃度。101亞硝酸鹽在線分析儀原理(P123)光度法:10水質在線監(jiān)測儀器維護及質控總結:1.在線監(jiān)測系統(tǒng)維護:(1)儀器定期校準。一般每月校準一次,根據水質狀況可調整,一般不超過儀器說明書規(guī)定期限。儀器如果長時間停機后重新啟動、更換電極、泵管或更換不同批號的試劑,則必須進行儀器校準實驗。(2)儀器多點線性檢驗。在儀器線性范圍內均勻選擇4-6個濃度的標準溶液進行測試,并計算其斜率b和相關系數r,一般每半年進行一次。如發(fā)現該兩值發(fā)生顯著變化,應對儀器性能進行檢查。(3)在線監(jiān)測系統(tǒng)定期清洗。系統(tǒng)本身一般具備在線清洗功能,但如果水質較差,在采水和配水管路、電極、泵管等處會出現沉積物,導致傳感器失靈,測定結果產生偏差。定期清洗維護可減少偏差,保證監(jiān)測數據可靠性,同時可延長儀器使用壽命。102水質在線監(jiān)測儀器維護及質控總結:1.在線監(jiān)測系水質在線監(jiān)測儀器維護及質控總結:2.在線監(jiān)測質量控制:(1)試液質量控制。試液質量受多種因素影響,比如:試液濃度、穩(wěn)定性、儲存期、容器密閉性、環(huán)境狀況等,因此在線監(jiān)測儀器試液需要定期檢查,如發(fā)現有沉淀、變色等現象,應及時更換、重配。對于穩(wěn)定性較差或濃度較低的試液應分次少量配制,特殊試液還應采取特殊儲存方法(如棕色瓶,避光),溫度較高季節(jié)應相應縮短試液更換周期。(2)標液或質控樣控制。選擇儀器線性范圍內上下限90%以及中間附近濃度值的質控樣來進行檢查,如果檢查結果相對誤差超過20%,必須對儀器重新校準。(3)空白試驗檢驗控制。通過空白試驗值控制可以相對消除蒸餾水和試劑中的雜質及分析過程中環(huán)境帶來的沾污。通常一批試劑進行一次空白試驗即可。103水質在線監(jiān)測儀器維護及質控總結:2.在線監(jiān)測質三、水質采樣器(A)
了解水質采樣器工作原理;掌握儀器設備的操作。104三、水質采樣器(A)了解水質采樣器工作原理;104
等比例水質采樣器105等比例水質采樣器105
水質采樣器分類
流量等比例采樣
按照采樣功能,可分為定時采樣
按照樣品是否分瓶存儲,可分為分瓶采樣器混合采樣器106水質采樣器分類水質采樣器工作原理:
在儀器控制下,水樣經過計量蠕動泵按設定程序將水樣采入儀器,通過儀器分配系統(tǒng)將水樣送入指定的采樣瓶中,通過恒溫系統(tǒng)將水樣溫度恒定在5℃,完成水樣的自動采集、自動分配和恒溫保存過程。107水質采樣器工作原理:在儀器控制下,水樣經過計量蠕
水質采樣器的操作(P127)儀器操作比較簡單,操作如下:(1)儀器安裝:按說明書。(2)參數設置:主要分為校準參數、主參數、輔參數和定時表4類。通過參數設置和修改,可實現不同工作模式,達到不同控制目的。(P129)(3)日常維護:①定期檢查并清洗采樣頭,防止堵死;②定期檢查分配懸臂是否在零位,否則會導致水樣不能準確導入指定的采樣瓶;③定期更換采樣泵管,以防老化影響使用(原則上至少半年更換一次)108水質采樣器的操作(P127)儀器操作比較簡單,操作如下四、流量計(A)超聲波明渠流量計109四、流量計(A)超聲波明渠流量計109四、流量計(A)掌握超聲波明渠流量計原理和儀器操作使用。超聲波明渠流量計原理:采用超聲波通過空氣以非接觸的方式測量明渠內堰槽前指定位置的水位高度,再根據標準規(guī)定的液位-流量換算公式計算水的流量。適用情況:適用于水利、水電、環(huán)保及其他各種明渠條件下的流量測量,尤其適用于有黏污、腐蝕性強污水的流量測量。110四、流量計(A)掌握超聲波明渠流量計原理和儀器操作使用。超聲波流量計測量原理
111超聲波流量計測量原理111
流量計操作使用(P130)
儀器操作前應認真閱讀說明書,最好經過廠家認真培訓。操作主要包括:(1)安裝:安裝場地、電源、管路要求;(2)設置:按實際情況設置堰槽類型、堰槽規(guī)格、報警參數、系統(tǒng)時間、模擬輸出等,然后校準液位。(3)查詢:利用儀器上的四個按鍵,對瞬時流量、累積流量、運行時間、瞬時液位等進行查看、查詢;
(4)液位校準:用測量尺量取探頭測量點的實際液位,然后在液位校準界面輸入實際液位即可。(5)維護保養(yǎng):定期檢查探頭下方是否有雜物并清理掉;定期校準液位,每季度或半年校準一次。112流量計操作使用(P130)儀器操作前應認真閱讀說明書,
本章習題(1)
1.簡述自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及功能。2.簡述自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計內容及對監(jiān)測結果的影響。3.簡述自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析方法原理和對監(jiān)測結果的影響。4.簡述自動監(jiān)測系統(tǒng)運營維護工作的內容。5.簡述自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定方法。6.簡述重鉻酸鉀消解-光度比色法流動注射分析式儀器的工作原理、儀器組成及方法特點。7.簡述電化學氧化法COD分析儀操作內容。
113本章習題(1)1.簡述自動監(jiān)測系統(tǒng)的分類及功能。1
本章習題(2)
8.簡述庫侖滴定法COD儀器工作原理和儀器操作內容。9.簡述氨氣敏電極法儀器的工作原理及儀器操作和維護內容。10.簡述電導法原理及儀器維護內容。11.解釋TOC,簡述干法儀器設備的操作及故障處理。12.簡述濕法TOC儀器的原理及儀器操作。13.簡述堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測總氮的基本原理及儀器設備的操作和故障處理方法。14.簡述鉬酸銨分光光度法測總磷的原理及儀器設備操作內容和定期維護工作內容。114本章習題(2)8.簡述庫侖滴定法COD儀器工作原理本章習題(3)15.簡述玻璃電極法pH測量儀的原理及儀器安裝方法、校準操作、日常維護和使用注意事項16.簡述電導率測量儀的安裝環(huán)境要求及操作內容。17.簡述溶解氧測量儀的安裝環(huán)境要求、校準方法及維護保養(yǎng)內容。18.簡述濁度測量儀的安裝和操作維護內容。19.簡述電極法測定總鎘、總鉛的原理。20.簡述總銅、總鋅、總鎘、總鉛分析儀的操作要點。21.簡述流動注射法高錳酸鹽指數分析儀的操作和開機前準備工作。115本章習題(3)15.簡述玻璃電極法pH測量儀的原理及儀器安裝本章習題(4)22.簡述高錳酸鹽指數、六價鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、水中油、氰化物在線分析儀的操作。23.簡述水質采樣器工作原理及儀器操作。24.簡述超聲波明渠流量計測量原理和儀器操作使用內容。116本章習題(4)22.簡述高錳酸鹽指數、六價鉻、硫化物、砷、亞歡迎交流
為保護人類生存的環(huán)境,
讓我們共同努力!
117歡迎交流
為保護人類生存的環(huán)境,
117
第二章
在線監(jiān)測儀器原理與操作
118第二章
在線監(jiān)測儀器原理與操作推薦網站:中國環(huán)境監(jiān)測/中國環(huán)境標準/監(jiān)測技術規(guī)范類:
★地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范★水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范★水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術規(guī)范……項目測定標準方法類:
COD在線監(jiān)測技術規(guī)范;
氨氮水質自動分析儀技術要求
……119推薦網站:中國環(huán)境監(jiān)測emc.本章重點、難點
本章為全部教學的一個重點章。
重點:水質在線監(jiān)測系統(tǒng)和儀器的原理、操作方法及維護注意事項。
難點:儀器操作方法。
120本章重點、難點本章為全部教學的一個重點章。3教學環(huán)節(jié)安排課堂教學:講授各種水質分析儀原理及操作方法實驗教學:對其中部分儀器進行演示操作及講解實踐教學:選擇典型儀器進行現場觀摩實訓
課堂主要內容:一、自動監(jiān)測系統(tǒng)二、監(jiān)測儀器設備三、水質采樣器四、流量計補:分光光度法及應用121教學環(huán)節(jié)安排課堂教學:講授各種水質分析儀原理及操作方法一、自動監(jiān)測系統(tǒng)學習要求(A)(1)了解自動監(jiān)測系統(tǒng)的功能及分類;(2)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計思路及對監(jiān)測結果的影響;(3)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的基本分析原理及對監(jiān)測結果的影響;(4)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用;(5)掌握自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定。122一、自動監(jiān)測系統(tǒng)學習要求(A)51.自動監(jiān)測系統(tǒng)功能及分類(2)具有的功能:監(jiān)測項目超標及子站狀態(tài)信號顯示、報警;自動運行、停電保護、來電自動恢復;遠程故障診斷(便于例行維修和應急故障處理)(1)解釋:以在線自動分析儀器為核心,運用傳感器技術、自動控制技術、計算機應用技術及相關的專用分析軟件和通信網絡組成的一個綜合性的在線自動監(jiān)測系統(tǒng),可統(tǒng)計、處理監(jiān)測數據,打印輸出日、周、月、季、年平均數據及最大值、最小值等各種監(jiān)測、統(tǒng)計報告和圖表,可輸入中心數據庫或上網。1231.自動監(jiān)測系統(tǒng)功能及分類(2)具有的功能:(1)解釋:以在(3)實施水質自動監(jiān)測的意義可實現水質的實時連續(xù)監(jiān)測和遠程監(jiān)控,及時掌握主要流域重點監(jiān)測斷面水體的水質狀況;預警預報重大或流域性水質污染事故;解決跨行政區(qū)域的水污染事故糾紛;監(jiān)督總量控制制度落實情況、排放達標情況等。124(3)實施水質自動監(jiān)測的意義可實現水質的實時連續(xù)監(jiān)測和遠程監(jiān)(4)分類(兩大類)地表水質自動在線監(jiān)測系統(tǒng)污染源水質自動監(jiān)測系統(tǒng)采水單元:向系統(tǒng)提供可靠有效水樣。包括水泵、管路、供電及安裝結構部分。配水單元:向儀器供水,使水質、水量、水壓滿足儀器需要。包括水樣預處理裝置、自動清洗裝置及輔助部分。分析單元:由一系列水質自動分析和測量儀器組成。包括水溫、pH值、DO…等??刂茊卧喊ㄏ到y(tǒng)控制柜和系統(tǒng)控制軟件;數據采集處理與存儲及基站各單元的控制和狀態(tài)的監(jiān)控;有線和無線通信設備。子站站房及配套設施:包括站房主體和配套設施。125(4)分類(兩大類)地表水質自動在線監(jiān)測系統(tǒng)采水單元:向系自動監(jiān)測系統(tǒng)組成
從底層逐級向上分為現場機(子站)、傳輸網絡和上位機(總站)三個層次。上位機通過傳輸網絡與現場機交換數據、發(fā)起和應答指令?,F場機傳輸網絡上位機126自動監(jiān)測系統(tǒng)組成從底層逐級向上分為現場機(子站)、傳輸網絡2.自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計思路及內容
(1)監(jiān)測站位選擇:應確保所采集樣品具有代表性;(2)采樣方式選擇:進行必要的現場調查,合理選擇;(3)監(jiān)測項目選擇:常規(guī)項目參照國家規(guī)定,特殊項目根據實際需要確定;(4)分析方法選擇:以國家標準方法為主,其他方法為輔。應先考慮方法的可靠性和穩(wěn)定性,其次再考慮方法的先進性和實現成本。分析方法的選擇對監(jiān)測結果影響最大;(5)監(jiān)測頻次確定:選擇合理的頻次,使樣品具有代表性;(6)監(jiān)測設備選型:應選擇質量好、售后服務好、運行成本低、采用標準分析方法的設備,應充分比選;(7)數據傳輸方式選擇:首先考慮能否長期穩(wěn)定運行→其次考慮安裝方便、運行成本低、傳輸速度快等。1272.自動監(jiān)測系統(tǒng)的設計思路及內容(1)監(jiān)測站位選擇:應確保3.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(1)方法分析原理對監(jiān)測結果的影響化學光度法按照設定程序在水樣中加入各種試劑,控制反應條件進行一系列化學反應,然后利用朗伯定律測定反應液的吸光度,從而計算水樣中污染物濃度。經典方法,穩(wěn)定可靠,靈敏度高、重現性好,但測量時間長、試劑用量大?;瘜W滴定法
按照設定程序在水樣中加入各種試劑,控制反應條件進行一系列化學反應,然后緩慢加入滴定用試劑,用庫侖計或比色計判斷滴定終點,根據滴定試劑用量計算水樣中污染物濃度。經典方法,穩(wěn)定可靠,使用范圍廣,重現性和靈敏度較高,也存在測量時間長、試劑用量大的不足。1283.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(1)方法分析原理對3.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(2)方法分析原理對監(jiān)測結果的影響電化學法
利用物質之間的電化學效應制作成測量電極,將物質濃度轉換為電信號。測量速度快、試劑用量少,但穩(wěn)定性差、漂移大,應及時校準。燃燒法
將水樣高溫催化燃燒,將水和污染物質燃燒成氣態(tài),冷卻后除水,然后通過檢測器檢測氣態(tài)物質濃度。測量速度較快、試劑用量少,穩(wěn)定性好,但高溫部件和進樣部件要求很高,容易出現故障。1293.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析原理及對結果的影響(2)方法分析原理對監(jiān)4.自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用
操作使用前應認真閱讀相關使用說明并進行相關培訓,應特別注意儀器操作的注意事項和維護保養(yǎng)周期。
系統(tǒng)運營維護工作內容:(1)應制定嚴格的管理制度;(2)做好維護計劃和維護記錄;(3)應定期巡檢、定期維護,發(fā)現問題及時處理,保證系統(tǒng)長期可靠運行?!端廴驹丛诰€監(jiān)測系統(tǒng)安裝技術規(guī)范》(HJ/T353-2007)《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)數據有效性判別技術規(guī)范》
(HJ/T356-2007)1304.自動監(jiān)測系統(tǒng)的操作使用操作使用前應認真閱讀相關使用說5.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定
監(jiān)測儀器是自動監(jiān)測系統(tǒng)的核心,是結果準確的保證,所以使用前應對儀器工作曲線進行標定,使用中需定期校準。標定方法:在量程范圍內,用監(jiān)測儀器測量已知濃度的標準物質,然后將標準物質濃度和電信號作為數據對存儲下來,通過測量不同濃度的標準物質,可以得到不同的數據對,這些數據對可以擬合為一條工作曲線。具體操作方法參照監(jiān)測儀器使用說明書。1315.自動監(jiān)測系統(tǒng)分析曲線的標定監(jiān)測儀器是自動監(jiān)測系統(tǒng)的核
二、監(jiān)測儀器設備主要有:
COD、氨氮、TOC、總氮、總磷、pH值、電導率、溶解氧、UV儀、重金屬(總銅、鋅、鉛、鉻)、高錳酸鹽指數、六價鉻、硫化物、砷、亞硝酸鹽氮、水中油、氰化物等132二、監(jiān)測儀器設備主要有:15標準規(guī)范:化學需氧量水質在線監(jiān)測儀HJT377-2007氨氮水質自動分析儀技術要求HJT101-2003紫外吸收水質自動在線監(jiān)測儀技術要求HJT191-2005pH水質自動分析儀技術要求HJT96-2003溶解氧水質自動分析儀技術要求HJT99-2003高錳酸鹽指數水質自動分析儀技術要求HJT100-2003總磷水質自動分析儀技術要求HJT103-2003濁度水質自動分析儀技術要求HJT98-2003電導率水質自動分析儀技術要求HJT97-2003…133標準規(guī)范:化學需氧量水質在線監(jiān)測儀HJT377-20071
1.COD標準分析方法儀器設備環(huán)境保護產品技術要求化學需氧量水質在線自動監(jiān)測儀(HJ/T377-2007)——該標準規(guī)定了COD水質在線自動監(jiān)測儀的性能要求和性能試驗方法。1341.COD標準分析方法儀器設備環(huán)境保護產品技術要求17
1.COD標準分析方法儀器設備水質COD在線監(jiān)測儀1351.COD標準分析方法儀器設備水質COD在線監(jiān)測儀18
1.COD標準分析方法儀器設備
儀器分類:
根據氧化方式不同,將COD自動在線監(jiān)測儀器分為兩大類,即:
采用重鉻酸鉀氧化方式:重鉻酸鹽法光度比色法庫侖滴定法
采用非重鉻酸鉀氧化方式:電化學氧化法相關系數法1361.COD標準分析方法儀器設備儀器分類:19
學習要求重鉻酸鹽法:了解重鉻酸鹽法的原理,掌握光度比色法儀器原理、性能及操作和維護方法;電化學氧化法:了解基本原理,掌握電化學氧化法COD分析儀工作流路,性能及操作維護方法;相關系數法:了解原理137學習要求重鉻酸鹽法:20(1)重鉻酸鉀消解-光度比色法
①程序式:
在微機控制下,將水樣與過量重鉻酸鉀標液和濃硫酸混合,加入硫酸汞絡合溶液中的氯離子,加入硫酸銀作催化劑?;旌弦涸?65℃下回流一定時間(30min)(或催化消解,或采用微波快速消解15min),氧化劑中的六價Cr被還原為三價鉻,反應結束后用光度法測量剩余的六價Cr(600nm)或反應生成的三價Cr(440nm)的吸光度,通過工作曲線查找、計算得出COD值。分為兩類:程序式流動注射分析式138(1)重鉻酸鉀消解-光度比色法①程序式:分為兩類:
程序式COD分析流程圖139程序式COD分析流程圖22②流動注射分析式(FIA)(P69)基本原理:試劑連續(xù)進入直徑為1mm的聚氟材料毛細管中,水樣定量注入載流液中,在流動過程中完成混合、加熱、反應和測量(光度法)的方法。儀器工作原理:反應試劑(含重鉻酸鉀的硫酸6:4)由陶瓷恒流泵以恒定流速向前推進,通過注樣閥將定量水樣切換進流路,在推進過程中水樣與載流液相互混合,在180℃恒溫加熱反應后溶液進入檢測系統(tǒng),測定標準系列和水樣在380nm波長時的吸光度,從而計算出水樣COD值。140②流動注射分析式(FIA)(P69)基本原理:試劑連續(xù)進入直流動注射式COD分析儀原理圖:141流動注射式COD分析儀原理圖:24②流動注射分析式(FIA)特點:(P70)
相對比較法,只要測定樣品時的條件和標定時的條件一致,都可得到準確的測量結果。優(yōu)點:分析速度快、頻率高、進樣量少、精密度高,而且載流液可循環(huán)利用,降低了方法的二次污染。142②流動注射分析式(FIA)特點:(P70)相對比較法,只
FIA儀器組成
(補充,記錄,P70)
一般由六部分組成:(1)控制系統(tǒng):(2)采樣系統(tǒng):由采樣泵、采樣管、樣品儲存等組成;(3)進樣系統(tǒng):由輸液泵、定量管、電磁閥、管路、接口等組成,完成對水樣和試劑的采集、輸送、試劑混合、廢液排除及反應室清洗等功能;(4)反應系統(tǒng):主要有加熱單元和反應室,完成水樣的消解反應。(5)檢測系統(tǒng):測定標準系列和水樣在380nm波長時的A。(6)數據采集系統(tǒng):143FIA儀器組成(補充,記錄,P70)一般由六部分組FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖
采樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)反應系統(tǒng)檢測系統(tǒng)控制系統(tǒng)數據采集系統(tǒng)144FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖采樣系(2)重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法
原理:在水樣中加入已知過量的重鉻酸鉀標液,在強酸加熱環(huán)境下將水樣中還原性物質氧化后,用硫酸亞鐵銨標準溶液返滴定過量的重鉻酸鉀,通過電位滴定進行滴定判終,根據硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗量進行計算。145(2)重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法原理:在水樣中加入已知過FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖
采樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)反應系統(tǒng)檢測系統(tǒng)控制系統(tǒng)數據采集系統(tǒng)146FIA儀器組成圖(補充圖)COD自動在線監(jiān)測儀流程圖采樣系
(3)電化學氧化法(測定COD)
基本原理:利用氫氧基(電解反應產生)作為氧化劑,用工作電極測量氧化時消耗的工作電流,然后計算水樣的COD值。147(3)電化學氧化法(測定COD)基本原理:30電化學氧化法COD分析儀圖示(P75)
148電化學氧化法COD分析儀圖示(P75)31
儀器設備操作(電化學氧化法測定COD)(P76)
操作內容主要包括:儀器參數設定:儀器使用前應進行相關參數設定。儀器校準:使用前需要與標準方法進行實際水樣對比,然后對工作曲線進行校準,使用中也要定期與實際水樣對比、校準。校準方法:儀器與實驗室手工方法同步取樣,進行多點對比。儀器維護:按照說明書要求定期進行現場維護,確保儀器長期穩(wěn)定工作。一般維護內容:(P76)(1)添加試劑,每周1次;檢查泵閥,每周1次;保養(yǎng)參考電極,每周1次;校正分析儀,每周1次;(2)清洗測量槽,每月1次;更換泵管和閥門管道,每月1次;(3)清洗取水系統(tǒng),每季1次;更換取水系統(tǒng)管道,每季1次。故障處理:一般故障,運營人員應及時處理,快速恢復運行;復雜故障,運營人員應及時與生產廠家聯系,及時修復儀器。
操作儀器之前應認真閱讀儀器使用說明書,最好經廠家培訓。149儀器設備操作(電化學氧化法測定COD)(P76)
(4)相關系數法
解釋:利用水樣其他的物理、化學性質與COD含量之間的相關性,通過檢測一些指標(如UV254、TOC等)間接測量水樣COD值。應用:水樣成分發(fā)生較大變化時,相關性發(fā)生變化,因此該法多用于實驗室研究或某些行業(yè)水質監(jiān)測研究中。儀器:多為紫外-可見分光光度計、TOC儀。150(4)相關系數法解釋:利用水樣其他的物理、化學性質與C
UV儀(A)(P107)熟悉UV儀基本原理及儀器設備的操作。儀器情況:UV監(jiān)測儀可分為采水式和浸入型,可連續(xù)直接測量水中有機物含量,一般不需要試劑,操作、維護比較簡單?;驹恚焊鶕袡C物在紫外光范圍內對特征波長有選擇性吸收的特性進行測量。通過測量254nm波長處水樣的吸光度而計算水中有機物含量的多少。(UV254)紫外吸收水質自動在線監(jiān)測儀技術要求HJT191-200515
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