真空碳熱復(fù)原煅白制取金屬鎂的冷凝實(shí)驗(yàn)分析

真空碳熱復(fù)原煅白制取金屬鎂的冷凝實(shí)驗(yàn)分析簡要分析了真空碳熱復(fù)原煅白制取金屬鎂過程中鎂蒸氣冷凝所遇到的主要問題，并通過理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)提出了解決方案。首先從實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比照中發(fā)現(xiàn)，真空碳熱復(fù)原煅白的冷凝產(chǎn)物會發(fā)生燃燒甚至爆炸主要是鈉鉀等堿金屬的自燃所引起的。在對冷凝區(qū)的熱量分布開展計(jì)算分析后，對相應(yīng)設(shè)備開展了改造，結(jié)果說明，改造后的冷凝設(shè)備對金屬鎂的直收率有很大提升。最后，對現(xiàn)存的傳統(tǒng)真空冷凝設(shè)備提出了多級冷凝的改造方案，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明冷凝產(chǎn)物形貌發(fā)生明顯改善，晶粒尺寸加大、氧化率降低，鉀鈉蒸氣與鎂蒸氣分級冷凝，到達(dá)安全生產(chǎn)的要求。

因碳熱復(fù)原具有復(fù)原劑成本低、設(shè)備使用率高、對環(huán)境友好等優(yōu)勢，一直備受中外研究者的青睞。19世紀(jì)30年代F.Hausgirg開發(fā)了碳熱復(fù)原制備金屬M(fèi)g的工藝路線，并于Radentheim開展小型試驗(yàn)；PermanenteMetalsCorporation也曾用該法在Kalifornion建立了一個(gè)大型鎂廠，但由于生產(chǎn)的鎂粉具有可燃性，不久便已停產(chǎn)。之后Winand及其同事開展了真空碳熱復(fù)原段白的小型和擴(kuò)大試驗(yàn)，最終以鎂粉造成真空管道堵塞而宣告失敗；最近，澳大利亞CSIRO研究院在蒸氣冷凝上有了突破性進(jìn)展，他們采用拉法爾噴嘴噴射超音速氣體來使鎂蒸氣急速冷卻，在保證冷凝鎂粉不發(fā)生爆炸的條件下開展了半工業(yè)化試驗(yàn)。

真空冶金國家工程實(shí)驗(yàn)室在真空碳熱復(fù)原制備金屬M(fèi)g的研究中也取得了一定成績:李一夫和羅啟分別對真空碳熱復(fù)原菱鎂礦和紅土鎳礦開展了研究；而李志華則解決了真空碳熱復(fù)原過程中反應(yīng)室的噴料問題；田陽對碳熱復(fù)原過程中氟化鈣的催化機(jī)開展了深入分析；郁青春則在其論文中闡述了提高復(fù)原率的方法。日前，作者正致力于真空碳熱復(fù)原煅白的實(shí)驗(yàn)研究，但鎂蒸氣的冷凝效果卻無法到達(dá)收集要求，不僅得到的鎂晶粒尺寸過小，而且氧化率高，極易發(fā)生燃燒甚至爆炸，在增加金屬灼損率的同時(shí)，也威脅生產(chǎn)安全。因此，鎂蒸氣冷凝是否可以有效控制就成為該法能否走向工業(yè)化生產(chǎn)的關(guān)鍵所在。

1、理論分析

1.1、冷凝區(qū)熱量的輸入

如圖1所示，反應(yīng)區(qū)(高溫區(qū)A)的熱量通過三個(gè)途徑進(jìn)入冷凝區(qū)(低溫區(qū)B):

(1)反應(yīng)區(qū)通過聯(lián)接套管(冷凝管C)向冷凝區(qū)輻射的熱量。輻射熱在高溫下是主要的傳熱方式，它可以在真空中傳播，不需要任何物質(zhì)媒介。

(2)過熱鎂蒸氣進(jìn)入冷凝區(qū)后冷凝成為固體鎂所放出的熱量。

(3)通過復(fù)原區(qū)坩堝表面向冷凝區(qū)輻射的熱量。由于整個(gè)復(fù)原區(qū)坩堝密封且都被保溫氈包裹，因此與前兩種輸入方式相比，這種方式可以忽略不計(jì)。

圖1真空爐示意圖

4、總結(jié)

(1)冷凝區(qū)內(nèi)溫差較大是造成堿金屬蒸氣與鎂蒸氣無法分開冷凝的主要原因。通過理論計(jì)算和分析，現(xiàn)有傳統(tǒng)真空設(shè)備中輻射熱量占冷凝區(qū)輸入熱量的62%，鎂蒸氣帶入冷凝區(qū)的熱量占38%。輻射傳熱的控制對蒸氣冷凝起到至關(guān)重要的作用。

(2)對于用傳統(tǒng)設(shè)備開展的真空碳熱復(fù)原煅白的實(shí)驗(yàn)，金屬M(fèi)g的灼損率很高，容易燃燒和爆炸，直收率低生產(chǎn)危險(xiǎn)性大。在改變了輻射散熱的輸入量后，相同冷凝條件下的直收率