![火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則_第1頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e6/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e61.gif)
![火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則_第2頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e6/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e62.gif)
![火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則_第3頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e6/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e63.gif)
![火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則_第4頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e6/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e64.gif)
![火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則_第5頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e6/2d1259bc65af9b7f05f59acef76b01e65.gif)
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火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則(征求意見(jiàn)稿中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(征求意見(jiàn)稿DL/TXXXXX-XXXX替代DL/TXXXXX-XXXX火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則Guidelinefortheselectionofcondenserchemicalcleaningandfilminpowerplant20xx-xx-xx發(fā)布20xx-xx-xx實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)發(fā)布關(guān)于"火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則"編制的初步設(shè)想改革開(kāi)放二十多年來(lái),大容量、亞臨界、超臨界機(jī)組和新型水處理設(shè)備相繼投入運(yùn)行,化學(xué)清洗技術(shù)水平、清洗介質(zhì)、緩蝕劑、活化劑、預(yù)膜劑、清洗標(biāo)準(zhǔn)和工藝水平等方面都有了很大的發(fā)展和提高,同時(shí)取得了大量的科研成果和經(jīng)驗(yàn),先后制定了"火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則"和"火力發(fā)電廠凝汽器管選材導(dǎo)則"。對(duì)鍋爐化學(xué)清洗質(zhì)量及人身、設(shè)備安全起到了重要的保障作用,并對(duì)化學(xué)清洗工藝水平的提高起到了明顯的促進(jìn)作用,表明相關(guān)導(dǎo)則在實(shí)施后所起的重要作用是應(yīng)當(dāng)充分肯定的。在火力發(fā)電廠熱力系統(tǒng)的化學(xué)清洗中,凝汽器酸洗成膜的臺(tái)次也很多,尤其在長(zhǎng)江以北地區(qū)凝汽器的清洗臺(tái)數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)鍋爐清洗。但凝汽器的酸洗成膜至今也沒(méi)有一個(gè)統(tǒng)一的導(dǎo)則規(guī)范,至使不少清洗工程的混亂現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生,不單是質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面扯皮不斷,而且質(zhì)量事故乃至設(shè)備、人身事故也時(shí)有發(fā)生,化學(xué)清洗的負(fù)面效應(yīng)影響了熱力設(shè)備運(yùn)行的安全性和經(jīng)濟(jì)性,人身安全也得不到保障,為此,各有關(guān)單位強(qiáng)烈要求編制"火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則"。目前,國(guó)內(nèi)外雖然尚未建立有關(guān)凝汽器化學(xué)清洗及成膜方面的導(dǎo)則,但已有大量的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),并可借鑒相關(guān)的技術(shù)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn),給該標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了重要的技術(shù)依據(jù)。我們初步設(shè)想在編寫(xiě)格式和規(guī)則上以《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》(GB/T1.1-2000、《電力標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定》(DL/T600-1996為基礎(chǔ),本標(biāo)準(zhǔn)制定以下內(nèi)容:1.范圍2.規(guī)范性引用文件3.總則4.技術(shù)要求5.化學(xué)清洗條件的確定6.化學(xué)清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和安裝7.化學(xué)清洗及成膜的工藝過(guò)程8.清洗廢液的處理9.化學(xué)清洗及成膜的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)10.化學(xué)清洗中的化學(xué)監(jiān)督11.安全保證體系--為確保清洗質(zhì)量,明確了承擔(dān)火電廠凝汽器化學(xué)清洗單位,應(yīng)經(jīng)資質(zhì)審查合格后才能負(fù)責(zé)凝汽器化學(xué)清洗工作,嚴(yán)禁無(wú)證清洗,并應(yīng)健全質(zhì)量體系,完善各項(xiàng)管理制度。--參考了國(guó)內(nèi)外(美國(guó)有關(guān)化學(xué)清洗質(zhì)量控制腐蝕速度的標(biāo)準(zhǔn)。--由于水處理技術(shù)有了很大的發(fā)展,循環(huán)水增加了水質(zhì)穩(wěn)定劑的藥劑處理、膠球處理和成膜處理。提高了管材的耐蝕性,使凝汽器管的泄漏率有所減少,給水質(zhì)量有了明顯的提高。又由于我國(guó)北方地區(qū)水資源短缺,循環(huán)水濃縮倍率成倍增加,使金屬內(nèi)表面結(jié)垢速率上升,凝汽器管的酸洗周期縮短。因此,運(yùn)行機(jī)組凝汽器管的清洗間隔時(shí)間主要根據(jù)換熱管上沉積的垢量和凝汽器的端差決定。--本導(dǎo)則準(zhǔn)備增設(shè)清洗工藝的不同使用條件相關(guān)條款。--準(zhǔn)備增設(shè)可供選擇的清洗介質(zhì)、緩蝕劑、活化劑和預(yù)膜劑的品種,并補(bǔ)充產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和驗(yàn)收方法。--推薦新的清洗工藝和成膜工藝技術(shù)。--準(zhǔn)備增設(shè)清洗范圍及系統(tǒng);清洗及成膜的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn);對(duì)不同材質(zhì)凝汽器選擇相適宜的清洗介質(zhì)、緩蝕劑、活化劑和預(yù)膜劑;選擇科學(xué)合理的清洗工藝和成膜工藝。--準(zhǔn)備增設(shè)并指明哪些附錄是規(guī)范性附錄,哪些是資料性附錄。--本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。--本標(biāo)準(zhǔn)由西安協(xié)力動(dòng)力化學(xué)有限責(zé)任公司歸口。--標(biāo)準(zhǔn)的起草單位:西安協(xié)力動(dòng)力化學(xué)有限責(zé)任公司、國(guó)電熱工研究院、北京電力建設(shè)公司;--本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人:楊振乾、張全根、陳潔、陳子華。--本標(biāo)準(zhǔn)委托西安協(xié)力動(dòng)力化學(xué)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)解釋。上述編寫(xiě)大綱內(nèi)容供大家討論,主要目的是拋磚引玉,看看內(nèi)容是否再增加或刪減,謝謝!2002年5月15日DL/TXXXXX—XXXX引言由于我國(guó)水資源短缺,循環(huán)水濃縮倍率增加較快,加劇了凝汽器銅管的結(jié)垢和腐蝕,從而縮短了凝汽器化學(xué)清洗及成膜的周期,目前國(guó)內(nèi)凝汽器化學(xué)清洗及成膜的機(jī)組每年在百臺(tái)以上。國(guó)內(nèi)雖開(kāi)展此項(xiàng)工作己有四十余年,至今國(guó)內(nèi)仍無(wú)統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其間由化學(xué)清洗引起的凝汽器質(zhì)量人身事故也時(shí)有發(fā)生,嚴(yán)重影響了熱力設(shè)備運(yùn)行的安全性和經(jīng)濟(jì)性。為此,有必要制定"火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則"。目次前言引言1范圍2規(guī)范性引用文件3.總則4.技術(shù)要求5.化學(xué)清洗條件的確定6.化學(xué)清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與安裝7.化學(xué)清洗工藝過(guò)程8.清洗廢液處理9.化學(xué)清洗成膜質(zhì)量指標(biāo)10.化學(xué)清洗中的化學(xué)監(jiān)瞀11.安全保證體系附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄化學(xué)清洗中的測(cè)試方法附錄B(標(biāo)準(zhǔn)的附錄清洗用藥品(包括酸、堿、緩蝕劑、活化劑、予膜劑的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法附錄C(資料性附錄各種牌號(hào)凝汽器管的主要成分及雜質(zhì)含量對(duì)照表中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜導(dǎo)則DL/T×××-200×Guidelinefortheselectionofcondenserchemicalcleaningandfilminpowerplant1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火力發(fā)電廠凝汽器化學(xué)清洗及成膜的技術(shù)要求、工藝、質(zhì)量指標(biāo)和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅及其合金、鈦及其合金、不銹鋼制成的凝汽器管和管板。在其表面主要是結(jié)有鈣鎂水垢、硅垢、泥砂和污泥的化學(xué)清洗及成膜。2.規(guī)范性引用文件下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。ASTMB600-1997鈦和鈦合金表面除鱗與清洗標(biāo)準(zhǔn)ASTMA380-1999不銹鋼零件、設(shè)備及系統(tǒng)的清洗和除銹GB/T12145-1999火力發(fā)電機(jī)組蒸汽動(dòng)力設(shè)備水汽質(zhì)量GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T3935.1-1996標(biāo)準(zhǔn)化和有關(guān)領(lǐng)域的通用術(shù)語(yǔ)第1部分:基本術(shù)語(yǔ)GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第1部分:化學(xué)分析方法(ISO78-2.Chemistry-Layoutforstandards-part2:Methodsofchemicalanalysis.MODDL/T794-2001火力發(fā)電廠鍋爐化學(xué)清洗導(dǎo)則DL/T712-2000火力發(fā)電廠凝汽器管選材導(dǎo)則DL/T561-1995火力發(fā)電廠水汽化學(xué)監(jiān)督導(dǎo)則DL/T523-1993鹽酸酸洗緩蝕劑應(yīng)用性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及浸泡腐蝕試驗(yàn)方法HG/T2387-1992工業(yè)設(shè)備化學(xué)清洗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3.總則3.1凝汽器的化學(xué)清洗及成膜,是使熱交換面內(nèi)表面清潔、防止熱交換面因腐蝕和結(jié)垢引起事故的必要措施,同時(shí)也是提高凝汽器真空度、提高熱交換率、改善水汽品質(zhì)的有效措施之一。3.2承擔(dān)火電廠凝汽器化學(xué)清洗單位,應(yīng)具備相應(yīng)的資質(zhì),嚴(yán)禁無(wú)證清洗。3.3凝汽器的化學(xué)清洗及成膜,應(yīng)由專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員制定清洗方案和措施,經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人或有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)審核、批準(zhǔn)。清洗過(guò)程中應(yīng)有技術(shù)部門(mén)進(jìn)行清洗過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)督,清洗結(jié)束后,由甲、乙雙方技術(shù)人員對(duì)清洗質(zhì)量進(jìn)行檢查、評(píng)定。3.4負(fù)責(zé)清洗的單位應(yīng)對(duì)參加化學(xué)清洗人員進(jìn)行技術(shù)和安全教育培訓(xùn),使其熟悉清洗系統(tǒng),掌握安全操作程序。3.5清洗范圍3.5.1新建亞臨界機(jī)組宜進(jìn)行凝汽器的清洗成膜,其范圍包括凝汽器管的水側(cè)和水室。為減少凝汽器管的結(jié)垢和腐蝕有的廠在新機(jī)安裝后對(duì)閉式循環(huán)水系統(tǒng)先用磷酸三鈉或高效除油劑進(jìn)行除油清洗,再用鹽酸清洗除去表面殘?zhí)寄?最后進(jìn)行成膜處理,提高合金管的耐蝕性能。3.5.2運(yùn)行機(jī)組凝汽器清洗的確定在機(jī)組大修或小修前應(yīng)觀察凝汽器的端差和真空度。當(dāng)出現(xiàn)異常(端差>8℃時(shí),應(yīng)安排抽管檢查凝汽器管外壁有無(wú)腐蝕或磨損減簿;內(nèi)壁結(jié)垢、粘泥及腐蝕程度。當(dāng)內(nèi)壁結(jié)垢>0.5㎜,腐蝕或磨損減簿>0.02㎜/a時(shí),該設(shè)備為三類(lèi)設(shè)備應(yīng)安排水沖洗,在部分換管后進(jìn)行化學(xué)清洗和成膜處理。3.6化學(xué)清洗的方式為循環(huán)清洗。3.7酸洗液中應(yīng)添加與其相匹配的緩蝕劑和還原劑,如有必要還應(yīng)添加其它助劑。清洗的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)9.1~9.5。3.8凝汽器化學(xué)清洗的水源、電源、壓縮空氣氣源應(yīng)充足安全可靠。3.9工作人員在化學(xué)清洗過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格遵守安全規(guī)程,嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)清洗安全措施,確保人身、設(shè)備安全。根據(jù)國(guó)家勞動(dòng)保護(hù)法的有關(guān)規(guī)定和實(shí)際需要,參加化學(xué)清洗人員應(yīng)享有勞動(dòng)保健的待遇。4.技術(shù)要求4.1在制訂化學(xué)清洗施工方案及現(xiàn)場(chǎng)清洗措施時(shí),除應(yīng)符合相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)外,還應(yīng)符合與設(shè)備相關(guān)的技術(shù)條件或規(guī)范,以及用戶和施工方共同簽定的其它技術(shù)要求。4.2化學(xué)清洗前應(yīng)隔離易受清洗液損害的部件和其它配件。4.3化學(xué)清洗后設(shè)備內(nèi)的有害殘液、殘?jiān)鼞?yīng)清除干凈,并應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。4.4設(shè)備清洗后的質(zhì)量應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)9.1~9.5。4.5化學(xué)清洗產(chǎn)生的廢液應(yīng)進(jìn)行處理,并應(yīng)符合表5標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求后,才允許排放。5.化學(xué)清洗條件的確定5.1化學(xué)清洗工藝的選擇,應(yīng)根據(jù)垢的成份,凝汽器設(shè)備的構(gòu)造、材質(zhì),通過(guò)小型試驗(yàn)選用合理的清洗介質(zhì)并確定清洗工藝。清洗介質(zhì)的確定應(yīng)在保證清洗效果、緩蝕效果的前提下,綜合考慮其經(jīng)濟(jì)性及環(huán)保要求等因素。5.2用于化學(xué)清洗的藥劑應(yīng)有產(chǎn)品合格證(單一的化學(xué)試劑除外,并通過(guò)有關(guān)藥劑的質(zhì)量檢驗(yàn),其結(jié)果應(yīng)符合附錄B的要求。5.3清洗介質(zhì)的選擇見(jiàn)表1。5.4為減少清洗液對(duì)金屬的腐蝕,清洗液的最大濃度應(yīng)由試驗(yàn)確定。5.5為盡量減小清洗介質(zhì)對(duì)被清洗設(shè)備的腐蝕,必須選擇合適的酸洗緩蝕劑??晒┻x用的部分國(guó)產(chǎn)商品緩蝕劑的品種、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄B和DL/T523-93。5.6酸液的流速應(yīng)在該緩蝕劑所允許的范圍內(nèi),凝汽器酸洗一般采用循環(huán)酸洗。維持冷凝管中酸液的流速為0.15m/s~0.25m/s,酸洗后沖洗流速應(yīng)大于酸洗流速。5.7在酸洗時(shí),酸液溫度最低溫度應(yīng)在10℃以上。無(wú)機(jī)酸的清洗溫度應(yīng)控制為室溫,有機(jī)酸的清洗溫度一般<65℃。5.8當(dāng)酸洗液中Fe3+濃度≥50mg/L時(shí),可采用半開(kāi)半閉酸洗或在酸洗液中添加還原劑如抗壞血酸鈉等,不得用廢酸液清洗凝汽器。5.9奧氏體鋼清洗時(shí),選用的清洗介質(zhì)、緩蝕劑不應(yīng)含有易產(chǎn)生晶間腐蝕的敏感離子CI-、F-和S,同時(shí)還應(yīng)做金相試驗(yàn)觀察其有無(wú)晶間腐蝕。表1清洗介質(zhì)的選擇6.化學(xué)清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和安裝6.1化學(xué)清洗系統(tǒng)應(yīng)根據(jù)凝汽器設(shè)備結(jié)構(gòu)、熱力系統(tǒng)、清洗介質(zhì)、清洗方式、水垢的分布狀況、汽機(jī)輔屬車(chē)間和環(huán)境及清洗范圍等具體情況進(jìn)行設(shè)計(jì)。6.2清洗系統(tǒng)的設(shè)計(jì)要求6.2.1清洗泵的選擇,必須是大流量、低揚(yáng)程(小于25㎜H2O柱保證凝汽器冷凝管單管流速在0.1~0.25m/s,清洗時(shí)還可防止凝汽器超壓。選擇耐腐蝕的混流泵最經(jīng)濟(jì)實(shí)用。6.2.2清洗總管管徑的選擇以管內(nèi)總流速小于4m/s為準(zhǔn)。6.2.3為在酸洗成膜中經(jīng)常要進(jìn)行系統(tǒng)的切換正反方向循環(huán),故一般設(shè)計(jì)進(jìn)出口管管徑相同??蓪⒃艢忾T(mén)作為另一個(gè)排酸返回管,每個(gè)單元凝汽器排汽門(mén)管徑300MW機(jī)組一般≥DN80,100MW機(jī)組一般≥DN50,即一進(jìn)二出或三出以防憋壓。6.2.4被清洗設(shè)備和臨時(shí)系統(tǒng)接口處,要避免死區(qū)、盲腸,并盡量減少接口的數(shù)量。6.2.5清洗系統(tǒng)應(yīng)盡量簡(jiǎn)化,便于操作,并能合理、有效地處理清洗廢液。6.2.6沖洗時(shí),流速應(yīng)明顯高于清洗流速??刹捎们逑幢没蜓h(huán)水泵進(jìn)行沖洗。6.3加酸方式6.3.1清洗回路充滿水后,當(dāng)加入緩蝕劑及其它助劑達(dá)到要求時(shí),應(yīng)繼續(xù)循環(huán)均勻后,用濃酸泵或酸噴射器向清洗箱和清洗回路內(nèi)加入濃酸,邊循環(huán),邊配酸。為防止瞬間產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w集中溢出,應(yīng)嚴(yán)格控制進(jìn)出口酸度差小于0.6%。6.3.2采用半開(kāi)半閉酸洗時(shí),將濃酸和緩蝕劑按一定比例用濃酸泵打入正在運(yùn)轉(zhuǎn)的清洗泵出口或循環(huán)泵出口。6.4清洗系統(tǒng)的安裝應(yīng)滿足下列要求6.4.1新建機(jī)組熱力系統(tǒng)已安裝完畢,并經(jīng)水壓試驗(yàn)合格。對(duì)運(yùn)行機(jī)組已停機(jī)并應(yīng)與其它機(jī)組的共用系統(tǒng)解列。6.4.2安裝臨時(shí)系統(tǒng)時(shí),管道內(nèi)應(yīng)先用手電筒檢查,確認(rèn)沒(méi)有砂石和其它雜物。按相應(yīng)壓力正式管道的質(zhì)量要求,檢查臨時(shí)管道的焊接質(zhì)量。焊接部位應(yīng)易于觀察,焊接操作人員應(yīng)持有壓力容器焊工崗位合格證。6.4.3凝汽器汽側(cè)灌水查漏前應(yīng)將凝汽器兩端的管板吹干,在檢查時(shí)如發(fā)現(xiàn)冷凝管及管囗脹接處有泄漏,應(yīng)及時(shí)作出明顯標(biāo)記,然后采取措施于以消除,并確認(rèn)嚴(yán)密無(wú)泄漏。6.4.4酸洗前應(yīng)在凝汽器水室內(nèi),將循環(huán)水進(jìn)出口管口用鋼板臨時(shí)焊死封堵嚴(yán)密。并在循環(huán)水入口閥門(mén)后加裝一個(gè)臨時(shí)排水管。6.4.5臨時(shí)系統(tǒng)和所有正式設(shè)備連接須可靠無(wú)泄漏,啟動(dòng)清洗泵對(duì)系統(tǒng)應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)密性試驗(yàn)。打壓試驗(yàn)壓力為0.10~0.20MPa,以防在清洗過(guò)程中酸液泄漏至循環(huán)水系統(tǒng)。6.4.6閥門(mén)在安裝前必須研磨,更換法蘭填料,并進(jìn)行水壓試驗(yàn)。閥門(mén)及法蘭填料,應(yīng)采用耐酸、堿的防蝕材料。6.4.7清洗泵入口側(cè)(或酸箱出口應(yīng)裝濾網(wǎng),濾網(wǎng)孔徑應(yīng)小于5mm,有效通流截面應(yīng)大于入口管截面積的3倍。為防止濾網(wǎng)堵塞可在清洗箱內(nèi)加裝1㎡以上的大濾網(wǎng),在酸洗前大流量沖洗完畢后,將濾網(wǎng)拆除再進(jìn)行酸洗。6.4.8化學(xué)清洗時(shí),在清洗箱上應(yīng)設(shè)液位計(jì)以便控制循環(huán)清洗時(shí)的流量調(diào)整。6.4.9臨時(shí)系統(tǒng)中安裝的溫度、壓力、流量表計(jì)及分析儀表,應(yīng)經(jīng)校驗(yàn)合格后方能使用。不耐蝕的表計(jì),應(yīng)采取隔絕清洗液的措施。6.4.10臨時(shí)設(shè)置的清洗箱、溶藥箱,不宜布置在電纜溝附近。清洗現(xiàn)場(chǎng)的道路應(yīng)平整、暢通。通道上的臨時(shí)管道,如影響通行應(yīng)設(shè)臨時(shí)便橋,并有良好的照明和通訊設(shè)施。6.4.11不參加化學(xué)清洗的設(shè)備、系統(tǒng)應(yīng)與化學(xué)清洗系統(tǒng)可靠地隔離。6.4.12系統(tǒng)安裝過(guò)程中及安裝完畢后應(yīng)及時(shí)清除清洗系統(tǒng)和凝汽器水室內(nèi)的砂石、焊渣和其它雜物。6.4.13臨時(shí)系統(tǒng)的流程應(yīng)考慮能正反方向循環(huán)。7化學(xué)清洗工藝過(guò)程7.1化學(xué)清洗前,除按6.4的要求完成臨時(shí)系統(tǒng)安裝后還應(yīng)完成下列準(zhǔn)備工作。7.1.1清洗前應(yīng)根據(jù)冷凝管的材質(zhì)及抽管檢查和小型試驗(yàn)結(jié)果確定清洗方案。抽管部位為空抽區(qū)、低溫和高溫區(qū)各一根,以了解垢的性質(zhì)、垢量以及垢下基體金屬腐蝕狀況。7.1.2清洗前必須采用高壓水槍、壓縮空氣或機(jī)械方法將凝汽器內(nèi)部己堵塞的管子進(jìn)行沖通,如管內(nèi)有沉積的淤泥應(yīng)沖洗于凈,否則會(huì)影響酸與管內(nèi)表面垢物的接觸影響清洗效果。7.1.3清洗前的小型摸擬試驗(yàn),取帶垢樣管放入酸液中進(jìn)行清洗,清洗液在配制時(shí),應(yīng)考慮系統(tǒng)清洗的容積、面積、垢量以及金屬鐵離子增大的影響,所得數(shù)據(jù)才有參考性。7.1.4貯、供水量應(yīng)能滿足化學(xué)清洗和沖洗的用水需要。清洗用水可采用澄清工業(yè)水,清洗用水量可參照表2。表2化學(xué)清洗用水量表7.1.5廢液處理的設(shè)施應(yīng)安裝完畢,并能有效地處理廢液。7.1.6化學(xué)清洗的藥品應(yīng)經(jīng)純度檢驗(yàn)確證無(wú)誤,并按技術(shù)方案的要求備足各種藥品及化驗(yàn)儀器、腐蝕指示管等。7.2化學(xué)清洗工藝7.2.1化學(xué)清洗的工藝步驟,一般是:凝汽器兩端的管板吹干,汽測(cè)灌除鹽水查漏并對(duì)水測(cè)熱交換管進(jìn)行水壓查漏和堵漏→臨時(shí)系統(tǒng)水沖洗→堿洗(熱交換管中含油或微生物含量高時(shí),應(yīng)進(jìn)行堿洗→堿洗后水沖洗→酸洗→酸洗后的水沖洗→壓縮空氣人工吹球→加堿和活化劑進(jìn)行中和處理→水沖洗→預(yù)膜→水室沖洗、通風(fēng)于燥→查漏、抽管檢查。其清洗工藝的主要控制條件見(jiàn)表3。7.2.2清洗工藝的確定7.2.2.1被清洗的熱交換管抽管檢查,經(jīng)酸洗后發(fā)現(xiàn)管內(nèi)腐蝕己十分嚴(yán)重或出現(xiàn)嚴(yán)重點(diǎn)蝕時(shí),應(yīng)進(jìn)行探傷檢查確認(rèn),將此類(lèi)管更換或堵死后再進(jìn)行酸洗。7.2.2.2為減少Fe3+對(duì)清洗腐蝕速度的影響,當(dāng)Fe3+>0.01%時(shí),應(yīng)在清洗介質(zhì)中添加適量還原劑或采用半開(kāi)半閉的方式將Fe3+的高峰排除。7.2.2.3為提高予膜效果可在成膜過(guò)程中用除油壓縮空氣適量添加氧量。7.2.3汽側(cè)灌水和水側(cè)水壓試驗(yàn)7.2.3.1用高壓水沖洗清除凝汽器管內(nèi)的污泥、砂石等污臟物。7.2.3.2在凝汽器汽測(cè)灌水實(shí)驗(yàn)前兩端的管板必須充分干燥。7.2.3.3對(duì)于無(wú)奧氏體鋼部件的設(shè)備,可用過(guò)濾后的澄清水或工業(yè)水進(jìn)行水沖洗,水沖洗流速應(yīng)為0.3m/s。沖洗終點(diǎn)以出水澄清無(wú)雜物為準(zhǔn)。7.2.4酸洗7.2.4.1循環(huán)酸洗時(shí),緩蝕劑可在濃酸液注入前加入清洗系統(tǒng),也可與酸液同時(shí)加入清洗系統(tǒng),酸洗工藝的控制條件見(jiàn)表3。7.2.4.2凝汽器清洗時(shí),配酸過(guò)程應(yīng)緩速持續(xù)進(jìn)行,避免瞬間過(guò)高濃度進(jìn)入,加酸前半小時(shí)進(jìn)出口濃度差<0.6%,最好加酸持續(xù)時(shí)間為1.5h~2.0h。并根據(jù)泡沫多少加入消泡劑,根據(jù)Fe3+分析結(jié)果加入Fe3+還原劑,使Fe3+<0.01%。7.2.4.3若注酸后在2h內(nèi)酸液濃度<1.5%應(yīng)補(bǔ)加酸使其酸度為3.0%左右與此同時(shí)適量補(bǔ)加緩蝕劑。通常在4h左右可完成酸洗,垢量多時(shí)可在6h內(nèi)完成酸洗。7.2.4.4凝汽器監(jiān)視管段可以分別放入清洗箱和水室,并使監(jiān)視管內(nèi)流速與被清洗凝汽器管內(nèi)流速相近。7.2.4.5如酸液濃度連續(xù)半小時(shí)穩(wěn)定不降低,說(shuō)明垢己基本除去,可提前結(jié)束酸洗,減小腐蝕。7.2.5水沖洗啟動(dòng)兩臺(tái)泵用工業(yè)水進(jìn)行大流量沖洗,也可采用間隙水沖洗。沖洗流速應(yīng)≥酸洗流速,沖洗至pH≥4.3。7.2.6人工吹球清洗后熱交換管內(nèi)存在部分污泥,為保證預(yù)膜質(zhì)量。水沖洗結(jié)束后,用無(wú)油壓縮空氣進(jìn)行吹球,每管不少于2個(gè)膠球,清除管內(nèi)污泥,同時(shí)清除水室及管道內(nèi)沉積的污泥。7.2.7中和7.2.7.1系統(tǒng)充滿水,建立循環(huán)后加入NaOH和預(yù)膜活化劑,循環(huán)中和6h~8h后排放,使銅管活化表面進(jìn)入鈍化狀態(tài)形成Cu2O后排放,再通工業(yè)水沖洗至Ph≤9.0。7.2.7予膜7.2.7.1沖洗吹球結(jié)束后,再上水沖洗排放至清水。采用表4的工藝成膜。表3凝汽器清洗預(yù)膜工藝及控制標(biāo)準(zhǔn)表4凝汽預(yù)膜工藝條件7.2.7.2為了獲得高質(zhì)量的防腐膜,達(dá)到均勻致密應(yīng)每隔8~12h切換系統(tǒng)一次(正反方向各循環(huán)2~4次。此外,每次倒向后先提高流速運(yùn)轉(zhuǎn)0.5h,再轉(zhuǎn)入正常流速運(yùn)行。7.2.7.3預(yù)膜至預(yù)定時(shí)間后排空預(yù)膜液。7.2.8沖洗干燥系統(tǒng)進(jìn)工業(yè)水,循環(huán)沖洗至水清且Ph>7為合格。將水排空,打開(kāi)人孔,用工業(yè)通風(fēng)機(jī)進(jìn)行強(qiáng)力通風(fēng)干燥。7.2.9查漏、抽管1~2根評(píng)定酸洗和預(yù)膜效果。8.清洗廢液的處理8.1凝汽器化學(xué)清洗廢液的排放必須符合GB8978的規(guī)定,其中主要的有關(guān)指標(biāo)和最高允許排放濃度如表5。表5污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(第二類(lèi)污染物最高容許排放濃度mg/L8.2嚴(yán)禁排放未經(jīng)處理的酸、堿液及其它有害廢液,也不得采用滲坑、滲井和漫流的方式排放?;痣姀S應(yīng)設(shè)存放和處理廢液有足夠容量的處理裝置。8.3清洗廢液可排入沖灰溝或化學(xué)中和池經(jīng)處理后排放,具體方法可參見(jiàn)DL/T794-2001。9化學(xué)清洗成膜質(zhì)量指標(biāo)9.1清洗后的金屬表面應(yīng)清潔,基本上無(wú)殘留硬垢。9.2用試驗(yàn)腐蝕指示管段測(cè)量大型酸洗的金屬平均腐蝕速度應(yīng)<2g/(m2·h,小型試驗(yàn)腐蝕速度應(yīng)≤0.5g/(m2·h,總腐蝕量應(yīng)<20g/m2,與洗前管樣比較無(wú)點(diǎn)蝕和脫鋅現(xiàn)象(原始管樣已發(fā)生脫鋅現(xiàn)象除外。9.3除垢率≥90%為合格,除垢率≥95%為優(yōu)良。9.4凝汽器化學(xué)清洗后,機(jī)組啟動(dòng)未發(fā)生因酸洗引起的管子泄漏造成停機(jī)。9.5抽管檢查膜質(zhì)均勻致密,且有一定的厚度。用1.0mol/L鹽酸滴溶檢查其耐蝕性>35S為優(yōu)良、20~35S為合格、<20S為不合格。10.化學(xué)清洗中的化學(xué)監(jiān)督10.1化學(xué)清洗前檢查并確認(rèn)化學(xué)清洗用藥品的質(zhì)量、數(shù)量,監(jiān)視管段和腐蝕指示管。腐蝕指示管應(yīng)放入清洗箱和凝汽器水室內(nèi)。10.2化學(xué)清洗中應(yīng)監(jiān)督加藥、化驗(yàn),控制各清洗階段介質(zhì)的濃度、溫度、流量、壓力等重要清洗參數(shù)。10.3化學(xué)清洗用藥品質(zhì)量和檢定方法,詳見(jiàn)附錄B。10.4根據(jù)化驗(yàn)數(shù)據(jù)和監(jiān)視管內(nèi)表面的除垢情況判斷清洗終點(diǎn)。10.4.1排酸濃度不低于2.5%(常溫下鹽酸濃度低于2.5%反應(yīng)變得很緩慢。10.4.2進(jìn)出口酸濃度接近維持1h。10.4.3進(jìn)出口酸液無(wú)泡沫產(chǎn)生。10.5化學(xué)分析項(xiàng)目與監(jiān)視點(diǎn)10.5.1凝汽器化學(xué)清洗時(shí)的監(jiān)視點(diǎn)布置見(jiàn)圖1,清洗液的測(cè)試方法見(jiàn)附錄A。10.5.2化學(xué)清洗過(guò)程中測(cè)試項(xiàng)目及終點(diǎn),見(jiàn)表6。表6化學(xué)清洗的測(cè)試項(xiàng)目及終點(diǎn)11安全保證體系11.1化學(xué)清洗中的安全防范工作,應(yīng)設(shè)專(zhuān)人負(fù)責(zé)安全監(jiān)督保障工作,制定安全措施,并檢查落實(shí)措施的執(zhí)行情況,確保人身與設(shè)備安全。11.2安全注意事項(xiàng)11.2.1各清洗單位都須根據(jù)本單位具體情況制定切實(shí)可行的安全操作規(guī)程。清洗前,有關(guān)工作人員必須學(xué)習(xí)并熟悉清洗的安全操作規(guī)程、了解所使用的各種藥劑的特性及灼傷急救方法,并做好自身的保護(hù)。清洗工作人員需經(jīng)演習(xí)和考試合格后方可參加清洗工作。參加化學(xué)清洗的人員應(yīng)佩帶專(zhuān)用符號(hào),與清洗無(wú)關(guān)的人員不得進(jìn)入清洗現(xiàn)場(chǎng)。11.2.2清洗現(xiàn)場(chǎng)必須備有消防通訊設(shè)備、安全燈、充足的照明、急救藥品和勞保用品,常用的急救備用藥品見(jiàn)11.8,現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)有"注意安全"、"嚴(yán)禁明火"、"有毒危險(xiǎn)"、"請(qǐng)勿靠近"等安全警示牌。11.3化學(xué)清洗系統(tǒng)的安全檢查應(yīng)符合下述要求11.3.1與化學(xué)清洗無(wú)關(guān)的儀表及管道應(yīng)隔絕;11.3.2臨時(shí)安裝的管道與清洗系統(tǒng)圖應(yīng)相符;11.3.3對(duì)影響安全的扶梯、孔洞、溝蓋板、腳手架,要做妥善處理;11.3.4清洗系統(tǒng)所有管道焊接應(yīng)可靠,所有法蘭墊片、閥門(mén)及水泵的盤(pán)根均應(yīng)嚴(yán)密耐腐蝕,應(yīng)設(shè)防濺裝置,防備漏泄時(shí)酸液四濺,還應(yīng)備有毛氈、膠皮墊、塑料布、膠帶和專(zhuān)用卡子以便漏酸時(shí)搶修。11.3.5酸泵、取樣點(diǎn)、化驗(yàn)站和監(jiān)視管附近須設(shè)專(zhuān)用水源及石灰粉。11.4清洗時(shí),禁止在清洗系統(tǒng)上進(jìn)行明火作業(yè)和其它工作。在加藥場(chǎng)地嚴(yán)禁吸煙,清洗過(guò)程中,應(yīng)有專(zhuān)人值班,定時(shí)巡回檢查,隨時(shí)檢修清洗設(shè)備的缺陷。11.5搬運(yùn)濃酸、濃堿時(shí),應(yīng)使用專(zhuān)用工具,禁止肩扛、手抱。直接接觸苛性堿或酸的人員和檢修人員,應(yīng)穿戴專(zhuān)用的防護(hù)用品。尤其在配酸(包括使用氫氟酸或氟化物及加堿液時(shí)應(yīng)注意戴好防護(hù)眼鏡或防毒面具。11.6在配堿地點(diǎn)應(yīng)備有自來(lái)水、毛巾、藥棉和濃度為0.2%硼酸溶液。11.7酸液泄漏的處理:11.7.1酸液漏到地面上應(yīng)用石灰中和。11.7.2濺于衣服上,應(yīng)先用大量清水沖洗,然后用2%~3%碳酸鈉溶液中和,最后再用水沖洗。11.7.3酸液濺到皮膚上,應(yīng)立即用清水沖洗,再用2%~3%重碳酸鈉溶液清洗,最后涂上一層凡士林。11.7.4酸液濺入眼睛里,應(yīng)立即用大量清水沖洗,再用0.5%的碳酸氫鈉溶液沖洗并立即送醫(yī)務(wù)室急救。11.7.5氫氟酸一旦濺于皮膚上,應(yīng)用飽和石灰水沖洗。11.8清洗過(guò)程中,應(yīng)備有急救藥品11.8.10.2%硼酸溶液、0.5%碳酸氫鈉溶液、2%~3%重碳酸鈉和碳酸鈉溶液各5L、凡士林250g和飽和石灰水50L。11.8.2氫氟酸灼傷急救用藥:11.8.2.1藥膏的配方為由乳酸鈣(或葡萄糖酸鈣20g,氧化鎂20g,甘油15g,水44g和鹽酸普魯卡因1g混合而成。11.8.2.2靜脈注射用的含10%葡萄糖酸鈣或10%氧化鈣溶液10mL的針管30~40支。含10%碘化鈉溶液5~10ml的針管10支。11.8.2.3可拉明、咖啡因或止痛片藥片。11.9易燃、易爆有毒的化學(xué)藥品在存放、運(yùn)輸、使用過(guò)程中應(yīng)遵守有關(guān)的安全規(guī)定。11.10禁止向水泥溝內(nèi)排放廢酸液,在向除灰系統(tǒng)內(nèi)排酸時(shí)應(yīng)有相應(yīng)的技術(shù)措施。排酸時(shí)間應(yīng)與沖灰時(shí)間錯(cuò)開(kāi),排酸時(shí)應(yīng)有專(zhuān)人監(jiān)視,防止酸液溢流到其它溝道。11.11廢液應(yīng)首先排至廢液池,經(jīng)處理,符合排放標(biāo)準(zhǔn)后再行排放。11.12酸洗成膜后拆除水室內(nèi)臨時(shí)堵板前,對(duì)于母管制機(jī)組應(yīng)先打開(kāi)循環(huán)水出口及入口臨時(shí)排放閥門(mén)直至存液排空后,才能動(dòng)用電火焊。對(duì)于單元制機(jī)組應(yīng)先打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)出門(mén)后,才能動(dòng)用電火焊,以防產(chǎn)生氫氣爆炸。附錄A(規(guī)范性附錄化學(xué)清洗中的測(cè)試方法A1化學(xué)清洗中的測(cè)試方法A1.1堿性物質(zhì)的測(cè)定A1.1.1試劑A1.1.1.10.1%酚酞乙醇溶液A1.1.1.20.1%甲基橙指示劑A1.1.1.30.1mol/L1/2(H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液A1.1.2測(cè)定方法取堿洗液10ml放入錐形瓶中,用除鹽水稀釋至100ml,加入2~3滴酚酞乙醇溶液,此時(shí)溶液顯紅色,用0.1mol/L1/2(H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無(wú)色,記下耗酸量a,再加入2滴甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈橙色為止,記下第二次耗酸量b(不包括a。當(dāng)堿洗液為:氫氧化鈉、磷酸三鈉及洗滌劑時(shí),氫氧化鈉濃度按公式A1計(jì)算,磷酸三鈉濃度按公式A2計(jì)算:式中CNaOH-氫氧化鈉濃度,﹪;CNa3po4-磷酸三鈉濃度,﹪;a和b—分別為消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;0.1mol/L—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V—取堿洗液的體積,ml。A1.2含油量的測(cè)定A1.2.1試劑A1.2.1.1正已烷A1.2.1.2乙醇溶液將600ml乙醇與400ml水混合A1.2.1.3硫酸溶液1+1A1.2.2測(cè)定方法量取1000mL堿洗液倒入2000mL分液漏斗內(nèi),加20mL正已烷,先加入10mL1+1H2SO4使pH值為1.0左右,后加入30mL正已烷振蕩2min~3min,澄清10min,待正已烷和水分層后,將水倒入燒杯以備再次萃取,在正已烷層中加100mL乙醇溶液,振蕩2min~3min,澄清5min待正已烷分層后,將正已烷移入充分干燥的燒杯,將乙醇棄去,再將干燥燒杯內(nèi)的水層重復(fù)萃取第二次。把干燥燒杯中的正已烷置于蒸發(fā)皿,在通風(fēng)柜里用水溶或紅外線燈蒸發(fā)正已烷后,在100℃~105℃的烘箱里干燥30min后,再在干燥器里冷卻30min稱(chēng)重。含油量按公式A3計(jì)算:式中a—蒸發(fā)皿用前重量,g;b—蒸發(fā)正已烷后蒸發(fā)皿的重量,g;S—試樣體積,L;G油—含油量,mg/L。A1.3硅酸化合物的測(cè)定A1.3.1比色法A1.3.1.1試劑(a10%鉬酸銨溶液(b酒石酸或草酸溶液將10g酒石酸或10g草酸溶解于100mL無(wú)硅水中。(c1—胺基—2萘酚—4磺酸溶液(下稱(chēng)1.2.4酸溶液將0.5g1.2.4酸和2g亞硫酸鈉溶于50mL無(wú)硅水中,另外將20g亞硫酸氫鈉溶于120mL無(wú)硅水中,然后將兩種溶液混合,再用無(wú)硅水稀釋至200mL。(d二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,50μg/mL。(e鹽酸溶液1+1(f三氯甲烷A1.3.1.2測(cè)定步驟取堿洗的清液100mL于200mL分液漏斗內(nèi)加1+1鹽酸調(diào)整pH值至1.0,加40mL三氯甲烷,振蕩2min~3min,澄清5min至三氯甲烷和水分層,棄去三氯甲烷。吸取分離后的試樣10mL于100mL容量瓶中,加2mL鉬酸銨溶液,搖勻,放置5min后,再加3mL酒石酸或草酸溶液,搖勻后放置1min;加入1.2.4酸2mL,搖勻放置10min后用光電比色計(jì)比色(波長(zhǎng)為815mμm測(cè)得消光值再查已繪制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線(0~2.5mg/L中查得二氧化硅的含量。A1.4沉積物的測(cè)定取500mL~1000mL經(jīng)充分搖勻的堿洗液,用定量濾紙過(guò)濾。過(guò)濾前應(yīng)將該定量濾紙放在稱(chēng)量瓶?jī)?nèi),置于105℃烘箱內(nèi)烘2h,烘時(shí)應(yīng)將稱(chēng)量瓶置于105℃烘箱內(nèi)烘2h(烘時(shí)應(yīng)將稱(chēng)量瓶蓋子打開(kāi),然后將稱(chēng)量瓶蓋子蓋好,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱(chēng)量至恒重,將已知重量的定量濾紙過(guò)濾堿洗液,過(guò)濾后用除鹽水洗滌幾次,將濾紙連同沉淀物一同再移入已知重量的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)于105℃~110℃烘箱內(nèi)干燥2h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻稱(chēng)量。沉積物含量按公式A4計(jì)算:式中C沉淀物—沉淀物含量,mg/L;G2—空白濾紙及稱(chēng)量瓶重量,g;G1—烘干后沉淀物、濾紙及稱(chēng)量瓶重量,g;V—堿洗液體積,mL。A2酸洗液的測(cè)定A2.1鹽酸濃度的測(cè)定A2.1.1試劑A2.1.1.1溴甲酚綠-甲基紅指示劑:3份0.1%溴甲酚綠酒精溶液+1份0.2%甲基紅酒精溶液。A2.1.1.20.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液A2.1.2測(cè)定方法取酸洗液100ml于三角錐瓶中,加入溴甲酚綠-甲基紅指示劑3~5滴,用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色終點(diǎn),記下消耗體積數(shù)為a。鹽酸濃度按公式A5計(jì)算:式中CHCl—鹽酸濃度,%;V—吸取酸洗液的體積mL數(shù),mL;a—消耗0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。A2.2氫氟酸濃度的測(cè)定A2.2.1試劑A2.2.1.11%酚酞乙醇溶液A2.2.1.2混合指示劑甲基紅—亞甲基蘭指示劑,準(zhǔn)確稱(chēng)取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基蘭,在研缽中研磨均勻后,溶于100mL95%乙醇溶液中。A2.2.1.31mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液A2.2.1.40.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液A2.2.1.5飽和氯化鉀溶液A2.2.2測(cè)定步驟A2.2.2.1濃氫氟酸濃度的確定在塑料器皿中稱(chēng)取1~2g氫氟酸(為防止?jié)鈿浞釗]發(fā),可先在塑料器皿內(nèi)加入少量除鹽水與器皿一起稱(chēng)重。將氫氟酸移入三角瓶中,并淋洗塑料器皿,使體積稀釋至約70mL,加入3.0mL飽和氧化鉀溶液,2滴酚酞乙醇溶液(或混合指示劑用1mol/LNaOH滴定至微紅色15sec不消失(用混合指示劑作指示劑時(shí),紫色消失即為終點(diǎn)。濃氫氟酸濃度按公式A6計(jì)算:式中CHF—濃氫氟酸濃度,%;A—1mol/LNaOH滴定體積毫升數(shù),mL;G—稱(chēng)取濃氫氟酸重量,g。A2.2.2.2稀氫氟酸濃度的測(cè)定取酸洗液1mL~2mL,稀釋至100mL,加入15mL飽和氯化鉀溶液,加入2滴混合指示劑,用0.1mol/LNaOH滴定至紫色消失為亮綠色即為終點(diǎn)。稀氫氟酸濃度按公式A7計(jì)算:式中CHF—稀氫氟酸濃度,%;A—0.1mol/LNaOH滴定毫升數(shù),mL;V—取酸洗液體積毫升數(shù),mL。C2.3酸洗液中鐵含量的測(cè)定C2.3.1懸浮鐵的測(cè)定用100mL容量瓶取水樣,用快速定量濾紙過(guò)濾,將懸浮物全部移入濾紙,并用蒸餾水沖洗濾紙至無(wú)黃色為止。然后將濾紙及懸浮物同時(shí)放入110℃±2℃的烘箱中烘干,稱(chēng)至恒重記錄濾紙及懸浮物重量為G1,mg。懸浮鐵含量按公式A8計(jì)算:式中C懸浮鐵—酸洗液中懸浮鐵含量,mg/L;G2—為濾紙?jiān)?10℃±2℃溫度下烘干后的平均重量,mg。C2.3.2鹽酸中鐵離子濃度的測(cè)定含鐵量高時(shí),應(yīng)稀釋水樣的含鐵量在20mg/L~100mg/L之間,以便觀察終點(diǎn)。C2.3.2.1試劑(a10%磺基水楊酸鈉(b10%(NH42S2O4溶液(c0.1mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(d1+1氨水(e1+1HClC2.3.2.2測(cè)定步驟量取5mL~10mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀釋至100mL,用1+1氨水及1+4HCl調(diào)節(jié)pH值至2~3左右。加1mL10%磺基水楊酸作指示劑,用0.1mol/LEDTA滴至紅紫色消失,記下消耗量為a。Fe3+濃度按公式C9計(jì)算。再加入3mL10%(NH42S2O4溶液加熱至60℃~70℃,用0.1mol/LEDTA溶液滴至紅紫色消失,記下消耗量為b。Fe2+濃度按公式C10計(jì)算。上二式中CFe3+—酸洗液中Fe3+含量,%;CFe2+—酸洗液中Fe2+含量,%;a—0.1mol/LEDTA消耗數(shù),mL;b—0.1mol/LEDTA消耗數(shù),mL;56—鐵的摩爾質(zhì)量;V—所取水樣數(shù),mL。A3成膜液的測(cè)定A3.1成膜液中Fe2+濃度的測(cè)定A3.1.1試劑A3.1.1.1硫酸1+1溶液A3.1.1.2磷酸1+1溶液A3.1.1.3KMnO40.1mol/L(1/5KmnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液A3.1.2測(cè)試方法取試樣10mL,加硫酸1+1溶液10mL,加磷酸1+1溶液4mL,用KMnO40.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色在30Sec內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。記錄下標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液的消耗mL數(shù)VmL。計(jì)算:CFe2+=56×V(mg/LA11A3.2成膜液中Fe3+鐵離子濃度的測(cè)定含鐵量高時(shí),應(yīng)稀釋水樣的含鐵量在20mg/L~100mg/L之間,以便觀察終點(diǎn)。A3.2.1試劑A3.2.1.110%磺基水楊酸鈉A3.2.1.210%(NH42S2O4溶液A3.2.1.30.1mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液A3.2.1.41+1氨水A3.2.1.51+1HClA3.2.2測(cè)定步驟量取5mL~10mL經(jīng)濾紙過(guò)濾后的酸洗液于250mL三角瓶中,稀釋
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