理化檢驗(yàn)第二章課件

第八章脂類的測(cè)定講課人：陸文蔚12/21/20221第八章脂類的測(cè)定第一節(jié)概述第二節(jié)脂肪測(cè)定的方法第三節(jié)食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定12/21/20222第一節(jié)概述一食品中的脂類物質(zhì)二脂類物質(zhì)的測(cè)定意義三脂類的測(cè)定方法12/21/202231食品中的重要組成成分三大營(yíng)養(yǎng)素之一食物中具有最高能量的營(yíng)養(yǎng)素12/21/202252脂類物質(zhì)的種類1）簡(jiǎn)單脂類2）復(fù)合脂類3）衍生脂12/21/202263脂類物質(zhì)的性質(zhì)1）物理性質(zhì)2）化學(xué)性質(zhì)12/21/202271）物理性質(zhì)無(wú)色，無(wú)臭、無(wú)味，呈中性比重小于1脂肪不溶于水，而溶于有機(jī)溶劑揮發(fā)性熔點(diǎn)12/21/20228水解與皂化CH2─O─C─RCH─O─C─RCH2─O─C─ROOOCH2─OHCH─OHCH2─OHOHO─C─R+Fats+H2O熱、酶FreeFattyAcidFats+H2O加堿皂化C3H5(OOCR)3+3NaOH→C3H5(OH)3+3R·COONa酸價(jià)：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）皂化價(jià)：皂化1g油脂待測(cè)樣品所需的KOH的毫克數(shù)。12/21/202210加成反應(yīng)（氫化與鹵化）催化劑（鉑）氫化不飽和脂肪酸+氫催化劑（鉑）鹵化不飽和脂肪酸+鹵素碘價(jià)：是用每100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量（g）氫化油、“人造奶油”吸收鹵素的量反映不飽和雙鍵的多少，不飽和程度。12/21/202212R─CH2─C═OH│C5H11C5H11C5H11三戊基三蒽烷酸?。禾烊挥椭┞对诳諝庵凶园l(fā)進(jìn)行氧化反應(yīng)，發(fā)生酸臭和口味變苦的現(xiàn)象，稱為酸敗。12/21/202214動(dòng)物性食品植物性食品4食品中的脂肪含量12/21/20221512/21/202216二脂類物質(zhì)的測(cè)定意義1生理方面2營(yíng)養(yǎng)方面3烹飪方面4評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量5重要的控制指標(biāo)。12/21/2022175控制指標(biāo)脂肪含量是一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)：測(cè)定食品的脂肪含量評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值管理生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量研究食品的儲(chǔ)藏方式12/21/2022181抽提劑的選擇乙醚石油醚氯仿-甲醇12/21/2022202樣品的預(yù)處理1）粉碎；2）加海砂；3）加入無(wú)水硫酸鈉；4）干燥；5）酸處理；6）洗掉水溶性碳水化合物12/21/202221一索氏抽提法經(jīng)典方法，國(guó)標(biāo)法之一；提取脂類為粗脂肪（有磷脂、色素和固醇等。）游離脂肪結(jié)合脂肪，要經(jīng)酸、堿處理12/21/202223索氏抽提器接受瓶濾紙筒抽提管冷凝管12/21/202224結(jié)果計(jì)算脂肪含量m2——接收瓶和脂肪的質(zhì)量，gm1——接受瓶的質(zhì)量，gm——樣品的質(zhì)量，g12/21/202226注意事項(xiàng)樣品干燥研磨細(xì)致抽提溶劑無(wú)水、醇、過(guò)氧化物等抽提水浴溫度不宜過(guò)高切勿用明火12/21/202227其他方法改進(jìn)型直滴式抽提法特卡托脂肪自動(dòng)測(cè)定儀法12/21/202228抽提原理試樣制備、稱樣、樣品干燥；開(kāi)啟輔助單元；將粉碎試樣投入抽提杯；50mL乙醚開(kāi)冷凝水；抽提；抽提（沸騰位置）抽提（淋洗位置）回收溶劑12/21/202230二酸水解法原理使組織內(nèi)的脂肪釋放試樣與鹽酸一起加熱水解乙醚和石油醚抽提回收溶劑干燥稱重12/21/202231抽提脂肪固體、半固體、粘稠液體或液體食品混合食品不易烘干的食品不適用于含糖高的食品12/21/202232三羅茲-哥特里法乳及乳制品脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織；聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織；12/21/202233原理：破壞乳的膠體形狀及脂肪球膜；氨-乙醇溶液脂肪游離出來(lái)乙醚-石油醚提取脂肪蒸餾去除溶劑12/21/202234適合：液狀乳（生乳、加工乳、煉乳、奶油等）12/21/202235其他方法：巴布科克氏法巴布科克氏乳脂瓶利用硫酸溶解乳中的乳糖與蛋白質(zhì)等非脂成分，使脂肪游離出來(lái)；蓋勃氏法12/21/202236四牛乳脂肪測(cè)定儀比濁法比較先進(jìn)的方法每小時(shí)可測(cè)80~100個(gè)樣原理：貝爾-朗伯特定律螯合劑破壞牛乳中懸浮的酪蛋白膠束脂肪球懸浮于溶液中稀釋比色12/21/202237紅外分光光度法：脂肪，5.723μm（羰基）蛋白質(zhì)，6.465μm（肽鍵）乳糖，9.610μm（羥基）12/21/202238五、其他方法X射線吸收法介電常數(shù)測(cè)定法超聲波法比色分析法：密度測(cè)定法12/21/202239第三節(jié)食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定酸價(jià)的測(cè)定過(guò)氧化值的測(cè)定碘價(jià)的測(cè)定皂化價(jià)的測(cè)定羰基價(jià)的測(cè)定反映油脂酸敗的主要指標(biāo)12/21/202240氧化性酸敗：過(guò)氧化物水解性酸?。河坞x脂肪酸游離脂肪酸可以促進(jìn)氧化性酸敗影響因素有哪些？空氣、水分、光照、溫度12/21/202241一酸價(jià)的測(cè)定酸價(jià)：中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。測(cè)定方法：GB5530-85測(cè)量意義：判斷油脂品質(zhì)；是否添加添加劑12/21/202242測(cè)定原理：液體脂肪待測(cè)樣品中加入95%的中性乙醇和酚酞指示劑；用氫氧化鉀滴定樣品；計(jì)算游離脂肪酸含量12/21/202243測(cè)定方法：稱取試驗(yàn)（3~5g）注入錐形瓶；加入溶劑50mL溶解，加入酚酞指示劑；用0.1mol·L-1堿液滴定至出現(xiàn)微紅色，30秒內(nèi)不退色；油脂酸價(jià)12/21/202244二過(guò)氧化值的測(cè)定過(guò)氧化值：過(guò)氧化物：是油脂在氧化過(guò)程中的中間產(chǎn)物，很容易分解成脂肪酸、醛、酮過(guò)氧化值：用滴定1g油脂所需Na2S2O3(0.002mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）表示。測(cè)定意義：反映油脂的新鮮程度。12/21/202245自動(dòng)氧化：油脂自動(dòng)氧化是油脂最主要變質(zhì)途徑；油脂氧化酸敗速率與其不飽和度相關(guān)；（油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸）酸敗的油脂感官品質(zhì)下降、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、危害健康、促進(jìn)衰老碘量法、硫氰酸鐵法、二甲酚橙法、酶促反應(yīng)、紫外分光光度法、近紅外光譜法、色譜法和電位分析法12/21/2022461碘量法溶解油脂試樣再加入過(guò)量的碘化鉀與過(guò)氧化物反應(yīng)釋放出I2，淀粉作為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

ROOH+2KI→K2O+I2+ROHI2+Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI12/21/202247過(guò)氧化值計(jì)算：V1:試樣用去的Na2S2O3溶液的體積；V0：空白試驗(yàn)用去的Na2S2O3體積c：Na2S2O3的濃度m：試樣的質(zhì)量過(guò)氧化值=12/21/2022482硫氰酸鐵法反應(yīng)原理：Fe2++2H++O→Fe3++H2OFe3++硫氰酸銨→紅色硫氰酸鐵比色適用：奶粉中脂質(zhì)過(guò)氧化物測(cè)定12/21/2022493二甲酚橙法反應(yīng)原理：Fe2++2H++O→Fe3++H2OFe3++二甲酚橙→藍(lán)-紫色化合物比色（550~600nm）適用：食用油脂12/21/2022504基于酶促反應(yīng)方法比色：NADPH的消耗（340nm）特點(diǎn)：高靈敏度、高特異性過(guò)氧化物羥基衍生物谷胱甘肽氧化酶（還）谷胱甘肽氧化酶（氧化型）NADPHNADP12/21/2022515紫外分光光度法反應(yīng)原理：共軛二烯物的檢測(cè)（230~235nm）不飽和脂肪酸氧化過(guò)程中的典型產(chǎn)物；油脂氧化初期方法特點(diǎn)：直接、快速12/21/2022526近紅外光譜法原理：三苯磷+過(guò)氧化物→三苯氧化磷特點(diǎn)：快速、低耗、無(wú)污染應(yīng)用在油脂工業(yè)中；12/21/2022537其他儀器分析方法氣相色譜法液相色譜法電位分析法12/21/202254三碘價(jià)的測(cè)定碘價(jià)：油脂中含有的不飽和脂肪酸能在雙鍵處與鹵素起加成反應(yīng)。碘價(jià)：是用每100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成的碘的質(zhì)量（g）12/21/202255測(cè)定方法：氯化碘定量的飽和油脂的雙鍵；碘化鉀與剩余的氯化碘反應(yīng)，碘會(huì)析出用Na2S2O3溶液滴定析出的碘可以確定油脂中的不飽和度。常用的試劑：韋氏試劑12/21/202256CH3···CH=CH···COOH+ICl=CH3···CH–CH···COOH

||IClKI+ICl=KCl+I2I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI空白樣品：V2試樣：V112/21/202257碘價(jià)：V1:試樣用去的Na2S2O3溶液的體積；V2：空白試驗(yàn)用去的Na2S2O3體積c：Na2S2O3的濃度m：試樣的質(zhì)量0.1269：1/2I2的毫摩爾質(zhì)量碘價(jià)=12/21/202258測(cè)定意義:碘價(jià)的大小在一定范圍內(nèi)反映了油脂的不飽和程度。越不飽和，越不穩(wěn)定，容易受到氧化和分解。因此，測(cè)定碘價(jià)可以了解油脂脂肪酸的組成是否正常，有無(wú)摻雜等。12/21/202259四皂化價(jià)皂化：皂化：強(qiáng)堿與脂肪作用將其分解成甘油和脂肪酸皂化值：皂化1g油脂待測(cè)樣品中全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸所需的KOH的毫克數(shù)。12/21/202260測(cè)定方法：加入過(guò)量的氫氧化鉀溶液加熱至脂肪皂化未反應(yīng)得氫氧化鉀用含有酚酞指示劑的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸反滴定，皂化值計(jì)算。12/21/202261皂化價(jià)V1:滴定試樣用去的鹽酸溶液的體積；V0：空白試驗(yàn)用去的鹽酸體積c：鹽酸溶液的濃度m：試樣的質(zhì)量56.11：KOH的摩爾質(zhì)量皂化價(jià)=12/21/202262皂化值越小，脂肪酸鏈就越長(zhǎng)。12/21/202263五羰基價(jià)的測(cè)定羰基價(jià)：油脂氧化所生成的過(guò)氧化物，進(jìn)一步分解為含羰基的化合物；油脂總羰基價(jià)和游離羰基價(jià)12/21/202264測(cè)定方法：總羰基價(jià)：油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反應(yīng)生成腙，在堿性條件下生成醌離子，呈葡萄酒色，在波長(zhǎng)440nm處，具有最大的吸收，可計(jì)算出油樣中的總羰基值。12/21/202265測(cè)定意義：與油脂的酸敗劣變緊密相關(guān)；羰基價(jià)是油脂的一項(xiàng)食品衛(wèi)生檢測(cè)項(xiàng)目；12/21/202266