T∕WSJD 18.9-2021 工作場所空氣中化學(xué)因素測定 甲基異戊基甲酮的氣相色譜法

ICS13.100CCSC52團體標準T/WSJD18.9—2021工作場所空氣中化學(xué)因素測定甲基異戊基甲酮的氣相色譜法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Methylisoamylketonebygaschromatography2021-09-14發(fā)布2021-10-01實施T/WSJD18.9—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。IT/WSJD18.9—2021工作場所空氣中化學(xué)因素測定甲基異戊基甲酮的氣相色譜法12范圍本文件規(guī)定了工作場所空氣中甲基異戊基甲酮的溶劑解吸氣相色譜法。本文件適用于工作場所所中蒸氣態(tài)甲基異戊基甲酮濃度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3原理工作場所空氣中蒸氣態(tài)的甲基異戊基甲酮用活性炭采集，二硫化碳解吸，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，測定峰高或峰面積，用外標標準曲線法進行定量。4儀器設(shè)備與材料4.14.24.34.44.5活性炭管（椰子殼），溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg?？諝獠蓸悠鳎髁繚M足50mL/min～100mL/min。螺口玻璃瓶（蓋內(nèi)襯聚四氟乙烯膜），5mL。精密微量注射器，10μL。氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測器。5試劑5.15.25.3二硫化碳，色譜純。甲基異戊基甲酮，色譜純。標準儲備溶液：量取約2.5mL二硫化碳于5mL容量瓶中，用微量注射器準確加入67.6μL甲基異戊基甲酮（色譜純，20℃下，1mL甲基異戊基甲酮為0.888g）用二硫化碳稀釋到刻度，制成甲基異戊基甲酮濃度為12.0mg/mL的標準儲備溶液。6樣品的采集、運輸和保存6.1樣品采集1T/WSJD18.9—2021現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。用1支活性炭管，以100mL/min流量，采集15min空氣樣品。用1支活性炭管，以50mL/min流量，采集2h～8h空氣樣品。6.2樣品空白打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。6.3樣品運輸和保存采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在常溫下可穩(wěn)定保存7d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm，F(xiàn)FAP；b)柱溫：60℃；c)進樣口溫度：200℃；d)檢測器溫度：200℃；e)載氣（氮）流量：1.0mL/min；f)進樣體積：1μL；g)分流比：50:1。7.2標準系列溶液的配制與測定取5只容量瓶，用二硫化碳將標準儲備溶液稀釋成甲基異戊基甲酮濃度為0μg/mL～6000μg/mL的標準系列溶液。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，測定標準系列溶液，以測得的峰高或峰面積與相應(yīng)的甲基異戊基甲酮濃度（μg/mL）計算線性回歸方程。7.3樣品處理與測定將樣品前段、后段活性炭分別轉(zhuǎn)入螺口玻璃瓶中，各加入1.00mL二硫化碳，封閉后解吸30min，不時振搖，解吸液供測定。用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸溶液，測得的峰高或峰面積值由線性回歸方程得樣品溶液中甲基異戊基甲酮的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中甲基異戊基甲酮濃度超出測定范圍，用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。8計算8.1按式（1）將樣品的采樣體積換算成樣品的標準采樣體積（V20）293273+t101.3PV20=V…………（1）式中：V20——樣品的標準采樣體積，單位為升（L）；2T/WSJD18.9—2021V——樣品的采樣體積，單位為升（L）；t——樣品采集時的空氣溫度，單位為溫度（℃）；P——樣品采集時的空氣大氣壓強度，單位為千帕（kPa）。按式（2）計算空氣中甲基異戊基甲酮的濃度8.2=(1+2)0……………（2）V20式中：ρ——空氣中甲基異戊基甲酮的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m）；3ρ1,ρ2——測得的前、后段活性炭管樣品解吸液中甲基異戊基甲酮的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；v0——樣品解吸溶液的體積，單位為毫升（mL）；V20——樣品的標準采樣體積，單位為升（L）。時間加權(quán)平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ159規(guī)定計算。8.39說明9.1方法定量下限為12.2μg/mL，測定范圍12.2μg/mL～6000μg/mL，以采集1.5L空氣樣品，最低定量濃度8.1mg/m3，相對標準偏差0.87%～1.55%，100mg活性炭吸附容量＞11.9mg，平均解吸效率為95.8%。9.2現(xiàn)場可能共存的苯、甲苯、二甲苯（鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯）、乙苯、正己烷、丙酮、丁酮、甲基異丁基甲酮對甲基異戊基甲酮均能夠?qū)⑸鲜鑫镔|(zhì)分離，不干擾測定。色譜分離參考圖見圖1。說明：1——丙酮；2——二硫化碳；3——正己烷；4——丁酮；5——苯；6——甲