設(shè)備清洗分析方法驗(yàn)證課件

設(shè)備清洗分析方法驗(yàn)證王昭瓊2013.06設(shè)備清洗分析方法驗(yàn)證王昭瓊1問(wèn)題：設(shè)備清潔分析方法驗(yàn)證主要用到的用具、溶劑、儀器？為保證結(jié)果準(zhǔn)確，這些需不需要驗(yàn)證？最先應(yīng)該從哪開(kāi)始驗(yàn)證？問(wèn)題：設(shè)備清潔分析方法驗(yàn)證主要用到的用具、溶劑、儀器？2總論：設(shè)備清潔驗(yàn)證過(guò)程中使用的儀器、試劑、檢驗(yàn)方法必須是經(jīng)過(guò)驗(yàn)證或確認(rèn)，并符合要求?？傉摚涸O(shè)備清潔驗(yàn)證過(guò)程中使用的儀器、試劑、檢驗(yàn)方法必須是經(jīng)過(guò)3清潔分析方法回收率驗(yàn)證清潔分析方法回收率驗(yàn)證4設(shè)備清洗分析方法回收率驗(yàn)證主要包括兩大類取樣方法驗(yàn)證檢驗(yàn)方法驗(yàn)證設(shè)備清洗分析方法回收率驗(yàn)證主要包括兩大類取樣方法驗(yàn)證5取樣方法驗(yàn)證設(shè)備清洗劑的選擇原則：1.清洗劑應(yīng)能有效溶解殘留物，不腐蝕設(shè)備且本身易清除。2.應(yīng)考慮安全無(wú)毒害，能用低毒溶解的絕不用高毒或劇毒（如，可以用醇溶解的殘留，在清洗劑的選擇上，一般首選乙醇，不能首選甲醇或其他醇類溶劑）3.在考慮環(huán)境安全的基礎(chǔ)上，應(yīng)選擇對(duì)環(huán)境無(wú)污染或易被無(wú)害處理的清洗劑。4.選擇的清洗劑的成分應(yīng)明確，單一。（家用清洗劑一般不要用，因七成分復(fù)雜，未知成分太多）4.滿足以上要求的前提下應(yīng)盡量廉價(jià)。取樣方法驗(yàn)證設(shè)備清洗劑的選擇原則：6取樣方法驗(yàn)證棉簽取樣方法驗(yàn)證1.首先是確定取樣棉簽、溶解用溶劑、取樣員操作。2.以上情況確定后，制定一定的取樣操作方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，以證明用指定品牌的棉簽和溶劑按規(guī)定的擦拭方法進(jìn)行取樣回收率驗(yàn)證，符合要求。棉簽的品牌和產(chǎn)地應(yīng)在驗(yàn)證方案中明確，溶劑應(yīng)根據(jù)需清洗的殘留成分而定，（如，在酸堿中能溶解的殘留，一般可以采用用水或酸堿作為擦拭溶劑）取樣方法驗(yàn)證棉簽取樣方法驗(yàn)證7取樣方法驗(yàn)證3.棉簽取樣回收率驗(yàn)證步驟第一步：先做溶劑溶解待測(cè)組分的回收率（待測(cè)組分的濃度應(yīng)參照與待測(cè)主成分相同的對(duì)照溶液的濃度確定）第二部：做棉簽吸附回收率的驗(yàn)證（將已知濃度的對(duì)照溶液的一定體積（100ul）滴定至待選擇的棉簽上的，干燥后，將棉簽放置于含一定體積（5ml）的試劑中，超聲以加速溶出，然后取該溶液進(jìn)行化驗(yàn)，計(jì)算棉簽的吸附回收率試驗(yàn)。）備注：這里的取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶解到一定體積的溶液中，這個(gè)參數(shù)的確定應(yīng)在滿足分析方法的線性范圍內(nèi)。取樣方法驗(yàn)證3.棉簽取樣回收率驗(yàn)證步驟8取樣方法驗(yàn)證第三部：擦拭次數(shù)的驗(yàn)證（去經(jīng)驗(yàn)證符合要求的棉簽用選定的擦拭溶劑潤(rùn)濕擦拭棉簽，按擦試圖進(jìn)行擦拭，次數(shù)可定為1次、2次、3次。每個(gè)擦拭次數(shù)一個(gè)樣品）【準(zhǔn)備一個(gè)與設(shè)備表面材質(zhì)相同的板材；在板材上劃出100mm×100mm的區(qū)域；將5倍限度量的待檢測(cè)物溶液，定量裝入經(jīng)校驗(yàn)的微量注射器中（一般選用經(jīng)校驗(yàn)的氣相進(jìn)樣針）；將其盡量均勻地涂布在100mm×100mm的區(qū)域內(nèi)；自然干燥或用電吹風(fēng)吹干板材；用選定的擦拭溶劑濕潤(rùn)擦拭棉簽按擦拭圖進(jìn)行擦拭次數(shù)取樣。重復(fù)上述操作1次、2次、3次；將擦拭棉簽分別放入棉簽管中，加入預(yù)定溶劑5ml，超聲溶解；用經(jīng)驗(yàn)證或確認(rèn)的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)，計(jì)算回收率和回收率的RSD】4.接受標(biāo)準(zhǔn)：總回收率一般不低于70%（企業(yè)可以根據(jù)實(shí)際情況確定），多次取樣回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于20%取樣方法驗(yàn)證第三部：擦拭次數(shù)的驗(yàn)證（去經(jīng)驗(yàn)證符合要求的棉簽用9取樣方法驗(yàn)證取樣方法驗(yàn)證10取樣方法驗(yàn)證淋洗取樣方法驗(yàn)證1.首先確定淋洗溶劑或淋洗水、淋洗速度：淋洗溶劑的溶解度：選取淋洗溶劑時(shí)，保證最大程度的能使待測(cè)組分全部溶解到淋洗溶劑中。淋洗溶劑不與設(shè)備表面發(fā)生相溶，而且易于清除；淋洗速度的確認(rèn)：主要以生產(chǎn)長(zhǎng)期積累經(jīng)驗(yàn)而定。2.以上情況確定后，制定一定的取樣操作方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，以證明用指定淋洗溶劑會(huì)淋洗水按規(guī)定的淋洗方法進(jìn)行取樣回收率驗(yàn)證，符合要求。3.樣品一般是濃縮后按分析方法處理后測(cè)定。但要注意待測(cè)組分的熱敏感性。取樣方法驗(yàn)證淋洗取樣方法驗(yàn)證11取樣方法驗(yàn)證4.最終淋洗法取樣回收率驗(yàn)證步驟第一步：選擇同生產(chǎn)設(shè)備材質(zhì)相同，形態(tài)相似的管道。第二步：在管道內(nèi)表面涂抹一定量（涂抹量取決于分析方法測(cè)量范圍的標(biāo)準(zhǔn)化合物，待干燥后，使用一定體積的淋洗溶劑采用一定的速度沖洗管路。第三步：在管道的下游末端出口處置一干凈的體積足夠大的容器，收集最后一次的全部淋洗液，待沖洗完成后，吸取一定體積的均勻的淋洗液樣品測(cè)試，并計(jì)算回收率。5.接受標(biāo)準(zhǔn)：5.1回收率通常應(yīng)不低于95%。5.2外觀檢查即清洗后的淋洗溶液樣品同淋洗前的淋洗溶液做視覺(jué)比較檢查，確定是否有顏色差異和異物存在；如果有上述現(xiàn)象發(fā)生，可直接判定樣品不合格。取樣方法驗(yàn)證4.最終淋洗法取樣回收率驗(yàn)證步驟12檢驗(yàn)方法驗(yàn)證限度方法驗(yàn)證定量方法驗(yàn)證在清洗分析方法驗(yàn)證中一并開(kāi)展檢驗(yàn)方法驗(yàn)證限度方法驗(yàn)證13清潔分析方法的驗(yàn)證清潔分析方法的驗(yàn)證14分析方法：是為完成某一檢測(cè)項(xiàng)目而設(shè)定和建立的測(cè)試方法，一般包括分析儀器及儀器參數(shù)、試劑、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、供試品溶液制備、對(duì)照品溶液制備、測(cè)定、計(jì)算及測(cè)試結(jié)果的報(bào)告等。分析方法：是為完成某一檢測(cè)項(xiàng)目而設(shè)定和建立的測(cè)試方法，一般包15分析放驗(yàn)證的前提條件：儀器、人員、物料、方法、環(huán)境。分析放驗(yàn)證的前提條件：儀器、人員、物料、方法、環(huán)境。16分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容：根據(jù)不同的分析方法，主要包括以下內(nèi)容。1.專屬性：因活性成分在樣品中含量很低，在進(jìn)行專屬性驗(yàn)證時(shí)，無(wú)需考慮正常樣品中的雜質(zhì)、降解產(chǎn)物的影響，只需考慮輔料及空白溶劑的影響。1.1專屬性檢查需要注意的問(wèn)題：1.1.41波長(zhǎng)的選擇1.1.2每次試驗(yàn)時(shí)必須運(yùn)行空白樣品1.1.3試劑、玻璃容器、流動(dòng)相和過(guò)濾介質(zhì)可能會(huì)影響方法的專屬性。1.1.4HPLC進(jìn)樣順序空白溶劑→輔料混合物→標(biāo)準(zhǔn)溶液空白溶劑→標(biāo)準(zhǔn)溶液→進(jìn)樣系統(tǒng)清洗→輔料混合物分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容：根據(jù)不同的分析方法，主要包括以下內(nèi)容。171.2接受標(biāo)準(zhǔn)1.2.1潛在的干擾成分不會(huì)對(duì)方法的性能產(chǎn)生負(fù)作用。對(duì)于色譜檢測(cè)方法，雜志之間、雜質(zhì)與主峰之間的分離度≥1.01.2.2空白對(duì)照應(yīng)無(wú)干擾。1.2接受標(biāo)準(zhǔn)182線性：系指在設(shè)計(jì)的測(cè)定范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果與供試品中被分析物的濃度直接呈線性關(guān)系的程度。線性是定量測(cè)定基礎(chǔ)，所以定量分析方法需要進(jìn)行線性驗(yàn)證而定性清洗分析方法無(wú)需做線性驗(yàn)證。2.1線性驗(yàn)證一般制備5個(gè)濃度的溶液（通常選取限度的50%、80%、100%、120%和150%5個(gè)濃度，每個(gè)濃度制備三個(gè)樣品）2.2線性的接受標(biāo)準(zhǔn)：線性的相關(guān)系數(shù)不低于0.98.2線性：系指在設(shè)計(jì)的測(cè)定范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果與供試品中被分析物的193.范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法使用的高低限濃度或量的區(qū)間；3.1范圍一般采用線性等試驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析計(jì)算。3.2范圍的接受標(biāo)準(zhǔn)：通常定量清洗分析方法范圍為測(cè)試濃度的50%-150%。3.范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法使用的204.精密度：系指在規(guī)定的條件下，從同一均勻樣品中，經(jīng)多次取樣測(cè)定所的結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差（d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。4.1精密度一般用重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性表示4.精密度：系指在規(guī)定的條件下，從同一均勻樣品中，經(jīng)多次取樣21精密度4.1.1重復(fù)性：系指在同樣的操作條件下，在較短時(shí)間間隔（當(dāng)天之內(nèi)），由同一分析人員測(cè)定所得結(jié)果的接近程度。在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少做3個(gè)濃度9個(gè)樣品（80%、100%和120%）或在100%的試驗(yàn)濃度，至少測(cè)試6次。4.1.2中間精密度：系指同一實(shí)驗(yàn)室不同日期、不同儀器、不同人員對(duì)同一樣品、采用同一方法處理樣品所得結(jié)果之間的接近程度。（同一批樣品每位分析員準(zhǔn)備6份進(jìn)行測(cè)量，計(jì)算兩人之間平均值的差異）精密度4.1.1重復(fù)性：系指在同樣的操作條件下，在較短時(shí)間間22精密度4.1.3重現(xiàn)性：（清潔驗(yàn)證試驗(yàn)采取的方法不做，因此方法一般不作為法定分析方法收載。4.2精密度接受標(biāo)準(zhǔn)4.2.1重復(fù)性：定量清洗分析方法驗(yàn)證時(shí)，活性成分的RSD≤10%。4.2.2中間精密度：定量清洗分析方法驗(yàn)證時(shí)，平均六份樣品的RSD≤10%。兩人之間的平均值之差的相對(duì)值≤10%。精密度4.1.3重現(xiàn)性：（清潔驗(yàn)證試驗(yàn)采取的方法不做，因此方235.檢測(cè)限和定量限5.1檢測(cè)限系指在確定的試驗(yàn)條件下，試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最小量；定量限系指在確定的試驗(yàn)條件下，試樣中被測(cè)物能被準(zhǔn)確測(cè)定的最小量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度。5.檢測(cè)限和定量限245.2雜質(zhì)限度檢查是應(yīng)驗(yàn)證其方法的檢測(cè)限；雜質(zhì)定量檢查時(shí)應(yīng)驗(yàn)證其方法的定量限。2.5.3檢測(cè)限和定量限用信噪比表示。信噪比的測(cè)定時(shí)通過(guò)比較含已知低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測(cè)試信號(hào)，確定被分析物可被確切地檢測(cè)的最小濃度，典型的信噪比為3:1；對(duì)于定量限典型的信噪比為10:1.5.2雜質(zhì)限度檢查是應(yīng)驗(yàn)證其方法的檢測(cè)限；雜質(zhì)定量檢查時(shí)應(yīng)驗(yàn)256.樣品溶液的穩(wěn)定性：通常樣品室溫或5℃冰箱冷藏放置24-72小時(shí)，測(cè)定結(jié)果應(yīng)不低于初始值的90%6.1試驗(yàn)方法：6.1.1按照待驗(yàn)證的清洗分析方法中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)品溶液制備方法，平行制備六份，進(jìn)樣分析其含量。6.1.2室溫或冰箱冷藏一定時(shí)間后，重新配置兩份標(biāo)準(zhǔn)品溶液，將放置一段時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)品當(dāng)作樣品進(jìn)行分析，以確定其降解度。6.樣品溶液的穩(wěn)定性：通常樣品室溫或5℃冰箱冷藏放置24-726設(shè)備清洗分析方法驗(yàn)證王昭瓊2013.06設(shè)備清洗分析方法驗(yàn)證王昭瓊27問(wèn)題：設(shè)備清潔分析方法驗(yàn)證主要用到的用具、溶劑、儀器？為保證結(jié)果準(zhǔn)確，這些需不需要驗(yàn)證？最先應(yīng)該從哪開(kāi)始驗(yàn)證？問(wèn)題：設(shè)備清潔分析方法驗(yàn)證主要用到的用具、溶劑、儀器？28總論：設(shè)備清潔驗(yàn)證過(guò)程中使用的儀器、試劑、檢驗(yàn)方法必須是經(jīng)過(guò)驗(yàn)證或確認(rèn)，并符合要求?？傉摚涸O(shè)備清潔驗(yàn)證過(guò)程中使用的儀器、試劑、檢驗(yàn)方法必須是經(jīng)過(guò)29清潔分析方法回收率驗(yàn)證清潔分析方法回收率驗(yàn)證30設(shè)備清洗分析方法回收率驗(yàn)證主要包括兩大類取樣方法驗(yàn)證檢驗(yàn)方法驗(yàn)證設(shè)備清洗分析方法回收率驗(yàn)證主要包括兩大類取樣方法驗(yàn)證31取樣方法驗(yàn)證設(shè)備清洗劑的選擇原則：1.清洗劑應(yīng)能有效溶解殘留物，不腐蝕設(shè)備且本身易清除。2.應(yīng)考慮安全無(wú)毒害，能用低毒溶解的絕不用高毒或劇毒（如，可以用醇溶解的殘留，在清洗劑的選擇上，一般首選乙醇，不能首選甲醇或其他醇類溶劑）3.在考慮環(huán)境安全的基礎(chǔ)上，應(yīng)選擇對(duì)環(huán)境無(wú)污染或易被無(wú)害處理的清洗劑。4.選擇的清洗劑的成分應(yīng)明確，單一。（家用清洗劑一般不要用，因七成分復(fù)雜，未知成分太多）4.滿足以上要求的前提下應(yīng)盡量廉價(jià)。取樣方法驗(yàn)證設(shè)備清洗劑的選擇原則：32取樣方法驗(yàn)證棉簽取樣方法驗(yàn)證1.首先是確定取樣棉簽、溶解用溶劑、取樣員操作。2.以上情況確定后，制定一定的取樣操作方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，以證明用指定品牌的棉簽和溶劑按規(guī)定的擦拭方法進(jìn)行取樣回收率驗(yàn)證，符合要求。棉簽的品牌和產(chǎn)地應(yīng)在驗(yàn)證方案中明確，溶劑應(yīng)根據(jù)需清洗的殘留成分而定，（如，在酸堿中能溶解的殘留，一般可以采用用水或酸堿作為擦拭溶劑）取樣方法驗(yàn)證棉簽取樣方法驗(yàn)證33取樣方法驗(yàn)證3.棉簽取樣回收率驗(yàn)證步驟第一步：先做溶劑溶解待測(cè)組分的回收率（待測(cè)組分的濃度應(yīng)參照與待測(cè)主成分相同的對(duì)照溶液的濃度確定）第二部：做棉簽吸附回收率的驗(yàn)證（將已知濃度的對(duì)照溶液的一定體積（100ul）滴定至待選擇的棉簽上的，干燥后，將棉簽放置于含一定體積（5ml）的試劑中，超聲以加速溶出，然后取該溶液進(jìn)行化驗(yàn)，計(jì)算棉簽的吸附回收率試驗(yàn)。）備注：這里的取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶解到一定體積的溶液中，這個(gè)參數(shù)的確定應(yīng)在滿足分析方法的線性范圍內(nèi)。取樣方法驗(yàn)證3.棉簽取樣回收率驗(yàn)證步驟34取樣方法驗(yàn)證第三部：擦拭次數(shù)的驗(yàn)證（去經(jīng)驗(yàn)證符合要求的棉簽用選定的擦拭溶劑潤(rùn)濕擦拭棉簽，按擦試圖進(jìn)行擦拭，次數(shù)可定為1次、2次、3次。每個(gè)擦拭次數(shù)一個(gè)樣品）【準(zhǔn)備一個(gè)與設(shè)備表面材質(zhì)相同的板材；在板材上劃出100mm×100mm的區(qū)域；將5倍限度量的待檢測(cè)物溶液，定量裝入經(jīng)校驗(yàn)的微量注射器中（一般選用經(jīng)校驗(yàn)的氣相進(jìn)樣針）；將其盡量均勻地涂布在100mm×100mm的區(qū)域內(nèi)；自然干燥或用電吹風(fēng)吹干板材；用選定的擦拭溶劑濕潤(rùn)擦拭棉簽按擦拭圖進(jìn)行擦拭次數(shù)取樣。重復(fù)上述操作1次、2次、3次；將擦拭棉簽分別放入棉簽管中，加入預(yù)定溶劑5ml，超聲溶解；用經(jīng)驗(yàn)證或確認(rèn)的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)，計(jì)算回收率和回收率的RSD】4.接受標(biāo)準(zhǔn)：總回收率一般不低于70%（企業(yè)可以根據(jù)實(shí)際情況確定），多次取樣回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于20%取樣方法驗(yàn)證第三部：擦拭次數(shù)的驗(yàn)證（去經(jīng)驗(yàn)證符合要求的棉簽用35取樣方法驗(yàn)證取樣方法驗(yàn)證36取樣方法驗(yàn)證淋洗取樣方法驗(yàn)證1.首先確定淋洗溶劑或淋洗水、淋洗速度：淋洗溶劑的溶解度：選取淋洗溶劑時(shí)，保證最大程度的能使待測(cè)組分全部溶解到淋洗溶劑中。淋洗溶劑不與設(shè)備表面發(fā)生相溶，而且易于清除；淋洗速度的確認(rèn)：主要以生產(chǎn)長(zhǎng)期積累經(jīng)驗(yàn)而定。2.以上情況確定后，制定一定的取樣操作方法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，以證明用指定淋洗溶劑會(huì)淋洗水按規(guī)定的淋洗方法進(jìn)行取樣回收率驗(yàn)證，符合要求。3.樣品一般是濃縮后按分析方法處理后測(cè)定。但要注意待測(cè)組分的熱敏感性。取樣方法驗(yàn)證淋洗取樣方法驗(yàn)證37取樣方法驗(yàn)證4.最終淋洗法取樣回收率驗(yàn)證步驟第一步：選擇同生產(chǎn)設(shè)備材質(zhì)相同，形態(tài)相似的管道。第二步：在管道內(nèi)表面涂抹一定量（涂抹量取決于分析方法測(cè)量范圍的標(biāo)準(zhǔn)化合物，待干燥后，使用一定體積的淋洗溶劑采用一定的速度沖洗管路。第三步：在管道的下游末端出口處置一干凈的體積足夠大的容器，收集最后一次的全部淋洗液，待沖洗完成后，吸取一定體積的均勻的淋洗液樣品測(cè)試，并計(jì)算回收率。5.接受標(biāo)準(zhǔn)：5.1回收率通常應(yīng)不低于95%。5.2外觀檢查即清洗后的淋洗溶液樣品同淋洗前的淋洗溶液做視覺(jué)比較檢查，確定是否有顏色差異和異物存在；如果有上述現(xiàn)象發(fā)生，可直接判定樣品不合格。取樣方法驗(yàn)證4.最終淋洗法取樣回收率驗(yàn)證步驟38檢驗(yàn)方法驗(yàn)證限度方法驗(yàn)證定量方法驗(yàn)證在清洗分析方法驗(yàn)證中一并開(kāi)展檢驗(yàn)方法驗(yàn)證限度方法驗(yàn)證39清潔分析方法的驗(yàn)證清潔分析方法的驗(yàn)證40分析方法：是為完成某一檢測(cè)項(xiàng)目而設(shè)定和建立的測(cè)試方法，一般包括分析儀器及儀器參數(shù)、試劑、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、供試品溶液制備、對(duì)照品溶液制備、測(cè)定、計(jì)算及測(cè)試結(jié)果的報(bào)告等。分析方法：是為完成某一檢測(cè)項(xiàng)目而設(shè)定和建立的測(cè)試方法，一般包41分析放驗(yàn)證的前提條件：儀器、人員、物料、方法、環(huán)境。分析放驗(yàn)證的前提條件：儀器、人員、物料、方法、環(huán)境。42分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容：根據(jù)不同的分析方法，主要包括以下內(nèi)容。1.專屬性：因活性成分在樣品中含量很低，在進(jìn)行專屬性驗(yàn)證時(shí)，無(wú)需考慮正常樣品中的雜質(zhì)、降解產(chǎn)物的影響，只需考慮輔料及空白溶劑的影響。1.1專屬性檢查需要注意的問(wèn)題：1.1.41波長(zhǎng)的選擇1.1.2每次試驗(yàn)時(shí)必須運(yùn)行空白樣品1.1.3試劑、玻璃容器、流動(dòng)相和過(guò)濾介質(zhì)可能會(huì)影響方法的專屬性。1.1.4HPLC進(jìn)樣順序空白溶劑→輔料混合物→標(biāo)準(zhǔn)溶液空白溶劑→標(biāo)準(zhǔn)溶液→進(jìn)樣系統(tǒng)清洗→輔料混合物分析方法的驗(yàn)證內(nèi)容：根據(jù)不同的分析方法，主要包括以下內(nèi)容。431.2接受標(biāo)準(zhǔn)1.2.1潛在的干擾成分不會(huì)對(duì)方法的性能產(chǎn)生負(fù)作用。對(duì)于色譜檢測(cè)方法，雜志之間、雜質(zhì)與主峰之間的分離度≥1.01.2.2空白對(duì)照應(yīng)無(wú)干擾。1.2接受標(biāo)準(zhǔn)442線性：系指在設(shè)計(jì)的測(cè)定范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果與供試品中被分析物的濃度直接呈線性關(guān)系的程度。線性是定量測(cè)定基礎(chǔ)，所以定量分析方法需要進(jìn)行線性驗(yàn)證而定性清洗分析方法無(wú)需做線性驗(yàn)證。2.1線性驗(yàn)證一般制備5個(gè)濃度的溶液（通常選取限度的50%、80%、100%、120%和150%5個(gè)濃度，每個(gè)濃度制備三個(gè)樣品）2.2線性的接受標(biāo)準(zhǔn)：線性的相關(guān)系數(shù)不低于0.98.2線性：系指在設(shè)計(jì)的測(cè)定范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果與供試品中被分析物的453.范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法使用的高低限濃度或量的區(qū)間；3.1范圍一般采用線性等試驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析計(jì)算。3.2范圍的接受標(biāo)準(zhǔn)：通常定量清洗分析方法范圍為測(cè)試濃度的50%-150%。3.范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法使用的464.精密度：系指在規(guī)定的條件下，從同一均勻樣品中，經(jīng)多次取樣測(cè)定所的結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差（d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。4.1精密度一般用重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性表示4.精密度：系指在規(guī)定的條件下，從同一均勻樣品中，經(jīng)多次取樣47精密度4.1.1重復(fù)性：系指在同樣的操作條件下，在較短時(shí)間間隔（當(dāng)天之內(nèi)），由同一分析人員測(cè)定所得結(jié)果的接近程度。在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少做3個(gè)濃度9個(gè)樣品（80%、100%和120%）或在100%的試驗(yàn)濃度，至少測(cè)試6次。4.1