復(fù)方乙酰水楊酸含量測(cè)定

復(fù)方乙酰水楊酸含量測(cè)定第一頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)背景復(fù)方乙酰水楊酸片簡(jiǎn)稱(chēng)APC，是由阿司匹林(Aspirin)、非那西丁(Phenacetin)、咖啡因(Caffeine)按一定比例配成的復(fù)方片劑。除主藥外，還添加一定量的賦形劑和崩解劑，如淀粉和滑石粉。APC具有解熱鎮(zhèn)痛作用，可以用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、牙痛、月經(jīng)痛、肌肉痛、關(guān)節(jié)痛等。第二頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)與方法特點(diǎn)：與原料藥、單方制劑的分析相比，復(fù)方制劑的分析方法更為復(fù)雜，不僅附加成分或輔料會(huì)干擾測(cè)定，各有效成分之間測(cè)定時(shí)亦會(huì)相互干擾。檢測(cè)方法：(1)不經(jīng)分離，直接測(cè)定；

(2)經(jīng)過(guò)分離后進(jìn)行測(cè)定。第三頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.熟悉經(jīng)典容量法的內(nèi)容及應(yīng)用。2.掌握復(fù)方片劑中各有效成分含量測(cè)定的基本原理和操作方法。第四頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日二、實(shí)驗(yàn)原理阿司匹林非那西丁咖啡因第五頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日第六頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日阿司匹林阿司匹林結(jié)構(gòu)中具有羧基，呈酸性，可用中和法測(cè)定含量；非那西丁是中性物質(zhì)，咖啡因具有弱堿性，所以對(duì)阿司匹林的測(cè)定無(wú)干擾。第七頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日非那西丁非那西丁結(jié)構(gòu)中具有乙酰胺基，酸性條件下，水解生成芳伯氨基，以亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。在此條件下，阿司匹林和咖啡因不干擾。第八頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日咖啡因咖啡因是生物堿，但堿性極弱，1%的水溶液pH為6.9，一般生物堿的含量測(cè)定方法均不適用；但咖啡因可在酸性條件下與碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法測(cè)定其含量。測(cè)定時(shí)采用先加稀硫酸充分溶解，然后濾過(guò)，除去輔料、阿司匹林和非那西丁再測(cè)定。第九頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日V0為空白試驗(yàn)時(shí)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積；V為樣品測(cè)定時(shí)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積；C為硫代硫酸鈉滴定液的濃度；W為樣品的稱(chēng)量；為平均片重。第十頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日剩余碘量法第十一頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器MettlerAL204電子天平752型紫外-可見(jiàn)分光光度儀AYD-1自動(dòng)永停滴定儀HHS型電熱恒溫水浴鍋容量瓶規(guī)格：25ml、50ml、100ml刻度移液管規(guī)格：5ml、10ml定量濾紙規(guī)格:直徑10cm錐形瓶規(guī)格：250ml碘量瓶規(guī)格：250ml圓底燒瓶規(guī)格:250ml研缽白瓷板球形冷凝管分液漏斗規(guī)格：125ml2.試藥復(fù)方乙酰水楊酸片規(guī)格：每片含乙酰水楊酸220mg、非那西丁150ml、咖啡因35mg氯仿乙醇酚酞指示液氫氧化鈉碘化鉀淀粉指示液碘硫代硫酸鈉稀硫酸第十二頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日用同一份水10ml洗殘?jiān)″佒姓舾芍行砸掖?0ml溶解即得（每1ml的0.1mol/l氫氧化鈉相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4）氫氧化鈉（0.1mol/l）滴定酚酞指示液3滴加水15ml搖勻合并氯仿洗液氯仿液用氯仿提取四次（20、10、10、10ml）精密量取適量（約4g水楊酸）殘?jiān)吹茫?ml的0.1mol/l氫氧化鈉相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4）四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)備用。）

1.乙酰水楊酸的測(cè)定

第十三頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日加稀硫酸25ml緩緩加熱回流40min放冷至室溫析出水楊酸濾過(guò)濾紙也錐形瓶用鹽酸（1→2）40ml濾液洗液分?jǐn)?shù)次洗滌（每次5ml）合并加溴化鉀3g溶解將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，在低于20°C的溫度下，用0.1mol/l亞硝酸鈉液迅速滴定，隨加隨攪拌，近至終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量的水將尖端洗滌，洗液并如溶液中，繼續(xù)緩緩滴定。用細(xì)玻璃棒蘸溶液少許，劃過(guò)涂有含碘化鉀淀粉指示劑的白瓷板上，顯藍(lán)色的條痕，停止滴定，3min后再蘸少許，劃過(guò)一次，如仍顯藍(lán)色，即終點(diǎn)。即得（每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13NO2）精密量取適量細(xì)粉（約非那西丁0.2g）2.非那西丁測(cè)定第十四頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日加稀硫酸50ml精密量取細(xì)粉適量（約咖啡因50mg）振搖，濾過(guò)濾液殘?jiān)鼮V器與殘?jiān)盟礈?次，每次5ml合并精密加0.1mol/l碘液25ml

加水至刻度搖勻，25°避光放置15min

過(guò)濾（棄去初濾液）濾液精密量取25ml用0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定至近終點(diǎn)時(shí)（淡黃色），加淀粉指示液至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正即得（每1ml的0.05mol/l的I2滴定液相當(dāng)于5.306mg的C8H10O2N4·H2O）3.咖啡因的測(cè)定第十五頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日五、注意事項(xiàng)1.乙酰水楊酸測(cè)定中，萃取氯仿時(shí)應(yīng)保證萃取效率；測(cè)定溫度應(yīng)5~15℃，終點(diǎn)呈粉紅色應(yīng)保持30秒不退。2.非那西丁的測(cè)定中，指示劑的顯色應(yīng)強(qiáng)調(diào)立即：為了減少外指示劑法引發(fā)的樣品量損失，可預(yù)先做一份求得大概含量，然后再準(zhǔn)確測(cè)定3.咖啡因的測(cè)定中注意指示劑的加入時(shí)機(jī)和空白實(shí)驗(yàn)的平行原則。第十六頁(yè)，共十八頁(yè)，2022年，8月28日六、思考題1.列舉復(fù)方乙酰水楊酸片的其它含量測(cè)定的方法并簡(jiǎn)述其優(yōu)缺點(diǎn)。2.乙酰水楊酸的測(cè)定中提取氯仿液為什么用同一份水洗滌？3.乙酰水楊酸的測(cè)定中為什么用中性乙醇，如果用乙醇對(duì)結(jié)果有什么影響？4.非那西丁的測(cè)定中加